A Rapid and Sensitive Single Residual Method for Determination of Ethephon in Grape by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry/ Um método residual rápido e sensível para a determinação de Ethephon em uvas por cromatografia líquida de alta eficiência e espectrometria de massa em tandem

This paper describes a rapid (7.0 min) and sensitive (LLOQ 0.1 ng/mL) analytical method for the quantitation of Ethephon  in grape.  A new method for the detection and quantification of ETP residues in fruit and vegetables was developed. The present study indicates that fruit and vegetables require a rapid and simple cleanup step before using gas chromatograph/mass spectrometry. The recovery and precision of the new method were evaluated by spiking the fruit and vegetable samples with 0.01-0.1 μg/g of ETP. The method is based on High-performance Liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS).The chromatographic separation was achieved on a Hypercarb 2.1x 100 mm 5µm reversed-phase column and a mobile phase containing water/mathanol (97:3 v/v, add 1% acetic acid), in isocratic conditions. The target analytes were transferred into a triple quadrupole mass spectrometer equipped with an electrospray ionization source for mass detection. The ion transitions selected for MRM detection were:  m/z 142.8 106.8, m/z 144.8 106.8 and 106.878.8 for ETP. The linearity of the detector response was demonstrated in the range from 0.01 to 1 µg/g for each analyte with a coefficient of determination (R2) of ≥0.999. The method was successfully applied to determination of ethephon in bunch grapes from five free trade fairs in the city of Caruaru, Pernambuco, Brazil

Desenvolvimento e validação de um método para quantificação de citrato de sildenafila em CLAE-UV/ Development and validation of a method for quantification of sildenafil citrate in UV-HPLC

O citrato de sildenafila é um inibidor potente e seletivo da PDE5, presente em vários tecidos, tais como o vascular e o muscular liso. É comercializado por diferentes origens no mercado, que podem não estar em conformidade com as especificações da legislação brasileira. Com isso, é essencial a identificação e quantificação do princípio ativo mencionado no rótulo do produto. Utilizou-se amostras de medicamentos referência, genérico e similar, em forma de comprimido, na dose de 50 mg. O método foi desenvolvido por meio de CLAE acoplado a um detector de espectroscopia UV de comprimento de onda fixo com os seguintes parâmetros: fase estacionária foi a coluna Kinetex C18 de fase reversa 150 x 4,6 mm (5 μm) com fase móvel constituída por acetonitrila e água em modo isocrático com fluxo de 0,8 mL/min e injeção de 20 μL com detecção a 230 nm. O desenvolvimento e validação de método analítico foram realizados conforme os parâmetros segundo a RDC 166/2017.Na linearidade, foi feita uma curva de calibração de 5 pontos, com coeficiente de variação (CV) menores que 1,85, cada um em triplicata, resultando em: r= 0,9995, y= 159085,8x + (-3102497). A exatidão foi testada com injeções em triplicata, resultando nas seguintes médias: 39,884; 49,940 e 60,123 respectivamente. Na precisão do método realizou-se a injeção da solução de 50 µg/mL em dois dias diferentes, por diferentes analistas, totalizando 18 injeções e resultando em CV abaixo de 1,85. Para o efeito matriz, seguiu-se do mesmo modo da linearidade, obtendo-se: r= 0,9924221 e y= 154533.3x + (-3080449). A robustez foi avaliada injetando-se 6 vezes a solução padrão e teste (1 e 2), resultando no CV de 0,84; 1,08; 1,22 na devida ordem. No doseamento dos medicamentos de referência, genérico e similar, o teor resultou de 95,43-100,00; O método desenvolvido através de CLAE revelou-se adequado para a quantificação de Sildenafila em comprimido. Os três produtos analisados, todos obtiveram dados dentro da faixa preconizada pela RDC 166/2017 da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA)

Análise da atividade anti-inflamatória da espécie passiflora incarnata linnaeus. (Maracujá Vermelho) / Analysis of the anti-inflammatory activity of the species passiflora incarnata linnaeus. (red passion fruit)

Introdução: A Passiflora incarnata da família Passifloriceae é conhecida popularmente como flor-da-paixão e maracujá vermelho, não muito cultivada no Brasil mas, de grande importância terapêutica.  Seu uso popular está ligado ao tratamento de distúrbios mentais, como insônia e ansiedade, além disso este vegetal possui outras atividades terapêuticas como anti-inflamatória. Objetivo: Realizar um estudo retrospectivo literário sobre a P. incarnata[AL1]  e sua ação anti-inflamatória. Métodos: Trata-se de uma revisão de literatura, na qual foram analisados artigos publicados na língua portuguesa, inglesa e espanhola, entre os anos 2015 a 2020, no período de agosto de 2020. Os artigos foram selecionados das bases de dados: Scielo, Lilacs, Portal CAPES e PubMED, usando os descritores: Passiflora, sistema imunitário e maracujá. Foram excluídos estudos que não tinham relações com o tema. Sendo, portanto, selecionados 10 artigos, diante das 25 publicações averiguadas. Resultados: Recentemente pode-se constatar que um metabólito do grupo dos flavanóides [AL2] presente na P. incarnata [AL3] atua modelando as células envolvidas na inflamação, iniciada por uma reação do tecido vivo vascularizado à injúria tecidual local. Monitorando a resposta imunológica inibindo a liberação de linfócitos T e citocinas pró - inflamatórias, além de controlar os eventos enzimáticos do ácido aracdônico substrato da lipoxigenase e fosfolipase A2. Conclusão: Portanto, foi possível constatar na literatura que a P. incarnata [AL4] possui substâncias capazes de atuar em processos inflamatórios reduzindo a atividade imunológica através da inibição de células pró-inflamatórias, controlando a cascata de eventos fisiológicos que ocorrem em decorrência da injúria tecidual inicial, diminuindo os sintomas causados pela inflamação. [AL1]Pode usar a abreviação, uma vez já citado no texto inicialmente. (P. incarnata) [AL2]Um metabólito do grupo dos flavonoids… [AL3] [AL3]Pode usar a abreviação, uma vez já citado no texto inicialmente. (P. incarnata)  [AL4] [AL4] [AL4]Pode usar a abreviação, uma vez já citado no texto inicialmente. (P. incarnata) 

Análise da atividade anti-inflamatória da espécie passiflora incarnata linnaeus. (maracujá vermelho) / Analysis of the anti-inflammatory activity of the species passiflora incarnata linnaeus. (red passion fruit)

Introdução: A Passiflora incarnata da família Passifloriceae é conhecida popularmente como flor-da-paixão e maracujá vermelho, não muito cultivada no Brasil mas, de grande importância terapêutica.  Seu uso popular está ligado ao tratamento de distúrbios mentais, como insônia e ansiedade, além disso este vegetal possui outras atividades terapêuticas como anti-inflamatória. Objetivo: Realizar um estudo retrospectivo literário sobre a P. incarnata[AL1]  e sua ação anti-inflamatória. Métodos: Trata-se de uma revisão de literatura, na qual foram analisados artigos publicados na língua portuguesa, inglesa e espanhola, entre os anos 2015 a 2020, no período de agosto de 2020. Os artigos foram selecionados das bases de dados: Scielo, Lilacs, Portal CAPES e PubMED, usando os descritores: Passiflora, sistema imunitário e maracujá. Foram excluídos estudos que não tinham relações com o tema. Sendo, portanto, selecionados 10 artigos, diante das 25 publicações averiguadas. Resultados: Recentemente pode-se constatar que um metabólito do grupo dos flavanóides [AL2] presente na P. incarnata [AL3] atua modelando as células envolvidas na inflamação, iniciada por uma reação do tecido vivo vascularizado à injúria tecidual local. Monitorando a resposta imunológica inibindo a liberação de linfócitos T e citocinas pró - inflamatórias, além de controlar os eventos enzimáticos do ácido aracdônico substrato da lipoxigenase e fosfolipase A2. Conclusão: Portanto, foi possível constatar na literatura que a P. incarnata [AL4] possui substâncias capazes de atuar em processos inflamatórios reduzindo a atividade imunológica através da inibição de células pró-inflamatórias, controlando a cascata de eventos fisiológicos que ocorrem em decorrência da injúria tecidual inicial, diminuindo os sintomas causados pela inflamação.  

Analytical validation of caffeine quantification method in decaffeinated coffee by HPLC-UV/ Validação analítica do método de quantificação de cafeína em café descafeinado por HPLC-UV

This study aimed to determine the caffeine content and to verify that the contents of decaffeinated coffee are within the standards determined by regulatory agencies. This paper describes a rapid (7.0 min) and sensitive (LLOQ 0.8 µg/mL) analytical method for the quantitation of Caffeine (CFF) in decaffeinated coffee. The method is based on High-performance Liquid chromatography-Ultraviolet (HPLC-UV) with a wavelength of 285nm. Sample preparation involved liquid-liquid extraction with chloroform. The chromatographic separation was achieved on a ACE C18 (150 x 4,6 mm) reversed-phase column and a mobile phase containing acetonitrile/water (20:80 v/v), in isocratic conditions. The assay was linear in the concentration range of 10 – 100 µg/mL. The mean recovery for CFF was 99.89%. Intra- and inter-day precision (R.S.D.) were 1.5 % and 1.82 %, respectively and the accuracy (R.E.) was in the range ± 2.14 %.The results, verified by the validation, showed an adequate technique to be applied in the samples evaluated, in addition to a simple, fast execution methodology, with lower costs