Selbstanordnung von Saturnpartikeln

In dieser Arbeit werden verschiedene Verfahren vorgestellt, um Saturnpartikel herzustellen. Es wird die Selbstanordnung von erfolgreich hergestellten Saturnpartikeln untersucht. Im ersten Teil werden durch ein äquatoriales Ätzverfahren Saturnpartikel mit hydrophoben Kappen sowie einem hydrophilen Gürtel aus hydrophob beschichteten sphärischen Partikeln hergestellt. Mit einer Monolage dieser Saturnpartikel können Membranen aus Wasser (sogenannte Pickering-Membranen) stabilisiert werden. Die Pickering-Membranen sind über einen Zeitraum von mehreren Tagen stabil und lassen Permeabilitätsuntersuchungen zu. Diese Pickering-Membranen können als ein Spezialfall einer Supported Liquid Membrane angesehen werden. Es werden die Permeabilitätsunterschiede von Kohlenstoffdioxid gegen Luft sowie Luft gegen Schwefelhexafluorid betrachtet. Die resultierenden Werte stimmen in zufriedenstellender Weise mit theoretisch – nach dem für Supported Liquid Membranes gängigen Löslichkeits-Diffusionsmodell – berechneten Werten überein. Im zweiten Teil werden Partikel über Float-casting in Membranen eingebettet und dadurch rundherum – nicht jedoch an den Polkappen – äquatorial maskiert. Anschließend wird Gold aufgedampft und die maskierende Membran entfernt, sodass Saturnpartikel zurück bleiben. Die Saturnpartikel weisen hydrophile Kappen sowie einen hydrophoben Gürtel auf. An einer Öl-Wasser-Grenzfläche kommt es zu einer Selbstanordnung dieser Saturnpartikel durch Verknüpfung ihrer Gürtel in Form von zweidimensionalen Netzwerken. In diesen Netzwerken können einfache geometrische Formen gefunden werden. Es ist dabei nicht möglich, die Partikel durch einen Krafteintrag in einem flächendeckenden Muster zu organisieren. Die Untersuchung erfolgt durch konfokale Fluoreszenzspektroskopie. Die Goldkappen der Saturnpartikel zeigen ein Fluoreszenzsignal.:Bibliographische Beschreibung und Referat Danksagung Inhaltsverzeichnis Abkürzungsverzeichnis 1 Einleitung 2 Theoretischer Teil 2.1 Januspartikel 2.1.1 Herstellungsmöglichkeiten 2.1.1.1 Herstellung durch Oberflächenmodifizierung 2.1.1.2 Phasenseparation zweier nicht mischbarer Flüssigkeiten 2.1.1.3 Herstellung aus Bausteinen über Selbstanordnung 2.1.2 Anwendung 2.2 Saturnpartikel 2.2.1 Herstellung durch Oberflächenmodifizierung 2.2.2 Herstellung durch Phasenseparation von nicht mischbaren Flüssigkeiten 2.2.3 Herstellung aus Bausteinen über Selbstanordnung 2.3 Partikelstabilisierte Membranen 2.4 Aktuelle Fortschritte in der Gastrennung Mittels Gestützter Flüssigmembranen 2.4.1 Gestützte Flüssigmembranen (Supported Liquid Membranes) 2.4.2 Flüssigkeiten 2.4.2.1 Nicht-Ionische Flüssigkeiten 2.4.2.2 Ionische Flüssigkeiten 2.4.2.3 Stark Eutektische Lösemittel 2.4.3 Matrixmaterialien 2.4.4 Träger 2.4.5 Trennaufgaben 2.4.5.1 CO2/N2 2.4.5.2 CO2/CH4 2.4.5.3 Alken/Alkan 2.4.5.4 Andere Trennaufgaben 2.4.6 Einfluss von Temperatur und Druck 2.4.7 Stabilität 2.4.8 Simulationen 2.4.9 Zusammenfassung und Ausblick des Kapitels 2.5 Grenzflächen 2.5.1 Grenzflächenspannung 2.5.2 Kontaktwinkel und Benetzung 2.5.3 Partikelassistierte Benetzung 2.5.3.1 Float-casting 2.6 Modifizierung von Oberflächen durch Selbstorganisierende Monoschichten 2.6.1 Silanisierung von Oberflächen 2.6.2 Thiolisierung von Oberflächen 2.7 Fluoreszenz 2.8 Netzwerkanalyse 3 Ergebnisse und Diskussion 3.1 Herstellung von Saturnpartikeln durch schrittweises Einsinken in ein Polymer 3.2 Herstellung von Saturnpartikeln mit geätztem Ring mit Ätzzelle 3.2.1 Beschreibung der Ätzzelle 3.2.2 Optimierung des Verfahrens 3.2.2.1 Einlegen der Thermoplastischen Folien in Ethanol 3.2.2.2 Einführung eines Luer-Lock-Systems 3.2.2.3 Erhöhung der Pumpgeschwindigkeit bei der Reinigung 3.2.3 Beschreibung der erhaltenen Saturnpartikel 3.3 Pickering-Membranen stabilisiert durch Saturnpartikel mit geätztem Ring 3.3.1 Permeabilitätsuntersuchungen von Pickering-Membranen 3.3.1.1 Theoretische Permeanzen 3.3.1.2 Experimentelle Permeanzen 3.4 Herstellung von Saturnpartikeln durch Beschichtung mit Gold und graduelles Ätzen 3.5 Herstellung von Saturnpartikeln über Float-casting 3.5.1 Herstellung von Saturnpartikeln über Float-casting: Glaspartikel 3.5.2 Herstellung von Saturnpartikeln über Float-casting: Siliziumdioxidpartikel 3.5.3 Herstellung von Saturnpartikeln über Float-casting: Silsesquioxanpartikel 3.5.3.1 Bestimmung der Schichtdicke des Goldes 3.5.3.2 Membranherstellung mit Silsesquioxanpartikel über Floatcasting 3.5.3.3 Oberflächenmodifizierung der Goldkappen 3.6 Selbstanordnung von Saturnpartikeln unter dem Konfokalmikroskop 3.6.1 Erste Anordnungen 3.6.2 Einsatz von Zinkbromidlösungen 3.6.3 Fluoreszenz von Saturnpartikeln bei verschiedenen Flüssigkeitsgemischen 3.6.4 Fluoreszenz der Goldkappen 3.6.5 Flüssigkeitsmeniskus in den Probengefäßen 3.6.6 Messung an der Flüssig-Flüssig-Grenzfläche 3.6.7 Schallunterstützte Anordnung 3.6.8 Mathematische Beschreibung der Saturnpartikelnetzwerke 4 Zusammenfassung und Ausblick 5 Experimenteller Teil 5.1 Eingesetzte Chemikalien 5.2 Verwendete Geräte 5.3 Partikelsynthese und -oberflächenmodifikation 5.3.1 Herstellung von Siliziumdioxidpartikeln im Submikrometermaßstab 5.3.2 Herstellung von Polystyrolpartikeln im Mikrometermaßstab 5.3.3 Oberflächenmodifizierung von Glaspartikeln mit Silanen 5.4 Saturnpartikel durch schrittweises Einsinken in ein Polymer 5.5 Saturnpartikel durch Beschichtung mit Gold und graduelles Ätzen 5.6 Saturnpartikel mit geätztem Ring mit Ätzzelle 5.6.1 Pickering-Membranen in einem Rollrandgläschen 5.6.2 Pickering-Membranen in der Permeationsapparatur und Permeationsuntersuchungen 5.7 Saturnpartikeln über Float-Casting 5.7.1 Glaspartikel, Supelco Glass Beads 5.7.2 Siliziumdioxidpartikel, Stöberpartikel 5.7.3 Silsesquioxanpartikel, Tospearls 5.8 Kontaktwinkelmessungen 5.8.1 Kontaktwinkel von Partikeln 5.8.2 Kontaktwinkel von planaren Substraten 5.9 Konfokalmikroskopieaufnahmen 5.9.1 Fluoreszenzlösungen 5.9.2 Konfokalmikroskopieprobengefäße 5.9.3 Subwoofer 5.9.4 Messungen am Konfokalmikroskop 5.10 Rasterelektronenmikroskopieaufnahmen 5.11 Plasmaätzen Literaturverzeichnis Selbstständigkeitserklärung Lebenslauf Veröffentlichungen und Tagungsbeiträg

Selbstanordnung von Saturnpartikeln

In dieser Arbeit werden verschiedene Verfahren vorgestellt, um Saturnpartikel herzustellen. Es wird die Selbstanordnung von erfolgreich hergestellten Saturnpartikeln untersucht. Im ersten Teil werden durch ein äquatoriales Ätzverfahren Saturnpartikel mit hydrophoben Kappen sowie einem hydrophilen Gürtel aus hydrophob beschichteten sphärischen Partikeln hergestellt. Mit einer Monolage dieser Saturnpartikel können Membranen aus Wasser (sogenannte Pickering-Membranen) stabilisiert werden. Die Pickering-Membranen sind über einen Zeitraum von mehreren Tagen stabil und lassen Permeabilitätsuntersuchungen zu. Diese Pickering-Membranen können als ein Spezialfall einer Supported Liquid Membrane angesehen werden. Es werden die Permeabilitätsunterschiede von Kohlenstoffdioxid gegen Luft sowie Luft gegen Schwefelhexafluorid betrachtet. Die resultierenden Werte stimmen in zufriedenstellender Weise mit theoretisch – nach dem für Supported Liquid Membranes gängigen Löslichkeits-Diffusionsmodell – berechneten Werten überein. Im zweiten Teil werden Partikel über Float-casting in Membranen eingebettet und dadurch rundherum – nicht jedoch an den Polkappen – äquatorial maskiert. Anschließend wird Gold aufgedampft und die maskierende Membran entfernt, sodass Saturnpartikel zurück bleiben. Die Saturnpartikel weisen hydrophile Kappen sowie einen hydrophoben Gürtel auf. An einer Öl-Wasser-Grenzfläche kommt es zu einer Selbstanordnung dieser Saturnpartikel durch Verknüpfung ihrer Gürtel in Form von zweidimensionalen Netzwerken. In diesen Netzwerken können einfache geometrische Formen gefunden werden. Es ist dabei nicht möglich, die Partikel durch einen Krafteintrag in einem flächendeckenden Muster zu organisieren. Die Untersuchung erfolgt durch konfokale Fluoreszenzspektroskopie. Die Goldkappen der Saturnpartikel zeigen ein Fluoreszenzsignal.:Bibliographische Beschreibung und Referat Danksagung Inhaltsverzeichnis Abkürzungsverzeichnis 1 Einleitung 2 Theoretischer Teil 2.1 Januspartikel 2.1.1 Herstellungsmöglichkeiten 2.1.1.1 Herstellung durch Oberflächenmodifizierung 2.1.1.2 Phasenseparation zweier nicht mischbarer Flüssigkeiten 2.1.1.3 Herstellung aus Bausteinen über Selbstanordnung 2.1.2 Anwendung 2.2 Saturnpartikel 2.2.1 Herstellung durch Oberflächenmodifizierung 2.2.2 Herstellung durch Phasenseparation von nicht mischbaren Flüssigkeiten 2.2.3 Herstellung aus Bausteinen über Selbstanordnung 2.3 Partikelstabilisierte Membranen 2.4 Aktuelle Fortschritte in der Gastrennung Mittels Gestützter Flüssigmembranen 2.4.1 Gestützte Flüssigmembranen (Supported Liquid Membranes) 2.4.2 Flüssigkeiten 2.4.2.1 Nicht-Ionische Flüssigkeiten 2.4.2.2 Ionische Flüssigkeiten 2.4.2.3 Stark Eutektische Lösemittel 2.4.3 Matrixmaterialien 2.4.4 Träger 2.4.5 Trennaufgaben 2.4.5.1 CO2/N2 2.4.5.2 CO2/CH4 2.4.5.3 Alken/Alkan 2.4.5.4 Andere Trennaufgaben 2.4.6 Einfluss von Temperatur und Druck 2.4.7 Stabilität 2.4.8 Simulationen 2.4.9 Zusammenfassung und Ausblick des Kapitels 2.5 Grenzflächen 2.5.1 Grenzflächenspannung 2.5.2 Kontaktwinkel und Benetzung 2.5.3 Partikelassistierte Benetzung 2.5.3.1 Float-casting 2.6 Modifizierung von Oberflächen durch Selbstorganisierende Monoschichten 2.6.1 Silanisierung von Oberflächen 2.6.2 Thiolisierung von Oberflächen 2.7 Fluoreszenz 2.8 Netzwerkanalyse 3 Ergebnisse und Diskussion 3.1 Herstellung von Saturnpartikeln durch schrittweises Einsinken in ein Polymer 3.2 Herstellung von Saturnpartikeln mit geätztem Ring mit Ätzzelle 3.2.1 Beschreibung der Ätzzelle 3.2.2 Optimierung des Verfahrens 3.2.2.1 Einlegen der Thermoplastischen Folien in Ethanol 3.2.2.2 Einführung eines Luer-Lock-Systems 3.2.2.3 Erhöhung der Pumpgeschwindigkeit bei der Reinigung 3.2.3 Beschreibung der erhaltenen Saturnpartikel 3.3 Pickering-Membranen stabilisiert durch Saturnpartikel mit geätztem Ring 3.3.1 Permeabilitätsuntersuchungen von Pickering-Membranen 3.3.1.1 Theoretische Permeanzen 3.3.1.2 Experimentelle Permeanzen 3.4 Herstellung von Saturnpartikeln durch Beschichtung mit Gold und graduelles Ätzen 3.5 Herstellung von Saturnpartikeln über Float-casting 3.5.1 Herstellung von Saturnpartikeln über Float-casting: Glaspartikel 3.5.2 Herstellung von Saturnpartikeln über Float-casting: Siliziumdioxidpartikel 3.5.3 Herstellung von Saturnpartikeln über Float-casting: Silsesquioxanpartikel 3.5.3.1 Bestimmung der Schichtdicke des Goldes 3.5.3.2 Membranherstellung mit Silsesquioxanpartikel über Floatcasting 3.5.3.3 Oberflächenmodifizierung der Goldkappen 3.6 Selbstanordnung von Saturnpartikeln unter dem Konfokalmikroskop 3.6.1 Erste Anordnungen 3.6.2 Einsatz von Zinkbromidlösungen 3.6.3 Fluoreszenz von Saturnpartikeln bei verschiedenen Flüssigkeitsgemischen 3.6.4 Fluoreszenz der Goldkappen 3.6.5 Flüssigkeitsmeniskus in den Probengefäßen 3.6.6 Messung an der Flüssig-Flüssig-Grenzfläche 3.6.7 Schallunterstützte Anordnung 3.6.8 Mathematische Beschreibung der Saturnpartikelnetzwerke 4 Zusammenfassung und Ausblick 5 Experimenteller Teil 5.1 Eingesetzte Chemikalien 5.2 Verwendete Geräte 5.3 Partikelsynthese und -oberflächenmodifikation 5.3.1 Herstellung von Siliziumdioxidpartikeln im Submikrometermaßstab 5.3.2 Herstellung von Polystyrolpartikeln im Mikrometermaßstab 5.3.3 Oberflächenmodifizierung von Glaspartikeln mit Silanen 5.4 Saturnpartikel durch schrittweises Einsinken in ein Polymer 5.5 Saturnpartikel durch Beschichtung mit Gold und graduelles Ätzen 5.6 Saturnpartikel mit geätztem Ring mit Ätzzelle 5.6.1 Pickering-Membranen in einem Rollrandgläschen 5.6.2 Pickering-Membranen in der Permeationsapparatur und Permeationsuntersuchungen 5.7 Saturnpartikeln über Float-Casting 5.7.1 Glaspartikel, Supelco Glass Beads 5.7.2 Siliziumdioxidpartikel, Stöberpartikel 5.7.3 Silsesquioxanpartikel, Tospearls 5.8 Kontaktwinkelmessungen 5.8.1 Kontaktwinkel von Partikeln 5.8.2 Kontaktwinkel von planaren Substraten 5.9 Konfokalmikroskopieaufnahmen 5.9.1 Fluoreszenzlösungen 5.9.2 Konfokalmikroskopieprobengefäße 5.9.3 Subwoofer 5.9.4 Messungen am Konfokalmikroskop 5.10 Rasterelektronenmikroskopieaufnahmen 5.11 Plasmaätzen Literaturverzeichnis Selbstständigkeitserklärung Lebenslauf Veröffentlichungen und Tagungsbeiträg

Pickering Membranes Stabilized by Saturn Particles

We report on a novel method to synthesize particlescalled by us <i>Saturn particles</i>having two hydrophobic caps that oppose each other and are separated from each other by a hydrophilic belt that encircles the particle. Mixtures of these particles with water and air, without the usage of low molar mass surfactants, easily form Pickering foams and Pickering membranes that are stable for days. These Pickering membranes are composed of a thin film of water into which the particles are embedded in such a way that the belt is surrounded by the water and the caps protrude out of the water into the air at the top and bottom side of the water film. As expected for a liquid membrane, these Pickering membranes are permeable for gases, with the permeance being proportional to the solubility and diffusion coefficient of the gas considered. Experimentally obtained permeance values agree reasonably well with theoretical calculations