SINTESE E CARACTERIZAÇÃO ESTRUTURAL DE SnO2 DOPADO COM Ni

Dioxido de estanho, dopado ou não com elementos de transição ou seus óxidos, vem sendo preparado por diferentes técnicas e empregado de sensores de NO2 a catalisadores em processos químicos. Nesse trabalho foi empregado o Método dos Precursores Poliméricos na obtenção de SnO2, puro e dopado com 1% e 5% de níquel, e utilizado a difração de raios X (DRX), a Espectroscopia Raman e o método BET na caracterização estrutural do material obtido. A análise por DRX dos pós de SnO2 indicou apenas a formação da fase cassiterita nas diferentes temperaturas de calcinação, revelando que o Ni, nas concentrações estudadas, não provocou modificações visíveis na rede do dióxido de estanho. As análises comparativas das bandas Raman dos pós de SnO2 sem e com a adição de Ni mostrou a elevação do grau de cristalinidade e formação da fase característica do Sn com o aumento da temperatura de calcinação. As isotermas de adsorção a 77 K das amostras calcinadas a 700 °C, 800 °C e 900 °C, de acordo com a classificação IUPAC (International Union Pure and Apllied Chemistry), são do tipo II com histerese H1, ou seja, caracterizam sólidos meso e macroporosos regulares, de formato cilíndrico e/ou poliédricos com as extremidades abertas. Neste trabalho foram obtidos pós de SnO2 com área superficial variando de 10,9 a 50,3 m2.g-1

Propriedades elétricas e microestruturais de varistores à base de SnO2 sinterizados por microondas

An investigation was made of the microstructural and electrical properties of SnO2-based varistors microwave sintered at 1200 ºC, applying a heating rate of 120 ºC/min and treatment times of 10, 20, 30, 40, 50 and 60 min. The system used in this study was (98.95-X) %SnO2.1.0%CoO.0.05%Cr2O3.X%Ta2O5, where X corresponds to 0.05 and 0.065 mol%. Sintering was carried out in a domestic microwave oven (2.45 GHz) fitted for lab use. Silicon carbide was placed in a refractory vessel to form a heating chamber surrounding the sample holder. The pellets were examined by scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, direct current measurements and impedance spectroscopy. The parameters of density, medium grain size, coefficient of nonlinearity, breakdown electrical field, leakage current, and height and width of the potential barrier were analyzed.Foi feito um estudo das propriedades microestruturais e elétricas de varistores à base de SnO2, sinterizados por microondas a 1200 ºC, com uma taxa de aquecimento de 120 ºC/min e tempos de tratamento de 10, 20, 30, 40, 50 e 60 min. O sistema utilizado neste estudo foi de (98,95-X) %SnO2.1,0%CoO.0,05%Cr2O3.X%Ta2O5, onde X corresponde a 0,05 e 0,065 mol%. A sinterização foi feita em um forno de microondas doméstico (2,45 GHz), equipado para uso em laboratório. Carbeto de silício foi colocado em um recipiente refratário para formar uma câmara de aquecimento em torno do suporte da amostra. As amostras foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X, medições de corrente dc e espectroscopia de impedância. Os seguintes parâmetros foram analisados: densidade, tamanho médio de grão, coeficiente de não-linearidade, campo de rigidez dielétrica, corrente de fuga, e altura e largura da barreira de potencial

Varistores à base de WO3 -- revisão WO3-based varistors -- a review

Varistores são elementos que fazem parte do sistema de transmissão e distribuição de energia elétrica ou de instalações elétricas especiais. Estes dispositivos são amplamente produzidos variando a escala, dependendo de sua aplicação, como dispositivos de baixa voltagem, com poucos grãos, exibindo ruptura de alguns volts, a vários kilovolts como usado em para-raios em rede de distribuição de energia. A física de operação dos varistores tem sido amplamente estudada e tem elementos comuns como barreiras Schottky formado na junção metal/semicondutor. Vários estudos têm sido desenvolvidos a fim de obter cerâmicas varistoras para aplicação em alta e baixa tensão. Dentre esses estudos encontram-se os varistores a base de ZnO, SnO2, TiO2 e mais recentemente os de WO3. Diferente das três composições citadas, os a base de WO3 apresentam comportamento varistor intrínseco devido a presença das fases monoclínica e triclínica. A adição de dopantes doadores e aceitadores de elétrons e o tratamento térmico em diferentes atmosferas também alteram as propiedades não lineares desses sistemas, uma vez que influencia na formação da barreira Schottky. Neste estudo foi realizada uma revisão sobre trabalhos relacionados a nova composição de cerâmica varistora a base de óxido de tungstênio (WO3)

SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO ESTRUTURAL DE PIGMENTOS CERÂMICOS A BASE DE CROMITA POR MÉTODO QUÍMICO

Os pigmentos cerâmicos são substâncias inorgânicas coloridas que durante o processo de dispersas nos esmaltes cerâmicos e posterior calcinação, se mantêm estáveis frente ao ataque físico e químico. Por conseguinte, são compostos cristalinos aplicados na indústria cerâmica para colorir bases vítreas. Neste trabalho foi utilizado o método Pechini na obtenção do pigmento CuCr2O4 com tratamento térmico nas temperaturas de 800, 900 e 1000 °C. Os pós pigmentantes foram caracterizados nos aspectos estruturais, morfológicos e colorimétricos. A análise térmica realizada no precursor amorfo em um TG/DTA revela a perda de massa em todo o intervalo de temperatura investigado, com pico exotérmico característico da eliminação da composição orgânica do precursor em torno de 300 °C. A evolução das fases cristalinas foi investigada por DRX, utilizando um difratometro com radiação ka do Cu e monocromador de grafite onde se observou a presença de fases cristalinas correspondentes ao Cr2O3 e CuCr2O4. As medidas de área superficial específica dos pós pigmentantes foram realizadas em um equipamento Micromeritcs modelo ASAP 2000, utilizando N2 como gás de adsorção/desorção. As medidas colorimétricas dos pigmentos foram realizadas em um colorímetro Gretac Macbeth Color-eye spectrophotometer 2180/ 2180UV, nos padrões CIELAB. Com base nos resultados obtidos verifica-se a estabilidade térmica dos pós pigmentantes de coloração verde, o que o habilita como alternativa aos materiais atualmente empregados na indústria de pisos cerâmicos

SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO ESTRUTURAL DE PIGMENTOS CERÂMICOS A BASE DE CROMITA POR MÉTODO QUÍMICO

Os pigmentos cerâmicos são substâncias inorgânicas coloridas que durante o processo de dispersas nos esmaltes cerâmicos e posterior calcinação, se mantêm estáveis frente ao ataque físico e químico. Por conseguinte, são compostos cristalinos aplicados na indústria cerâmica para colorir bases vítreas. Neste trabalho foi utilizado o método Pechini na obtenção do pigmento CuCr2O4 com tratamento térmico nas temperaturas de 800, 900 e 1000 °C. Os pós pigmentantes foram caracterizados nos aspectos estruturais, morfológicos e colorimétricos. A análise térmica realizada no precursor amorfo em um TG/DTA revela a perda de massa em todo o intervalo de temperatura investigado, com pico exotérmico característico da eliminação da composição orgânica do precursor em torno de 300 °C. A evolução das fases cristalinas foi investigada por DRX, utilizando um difratometro com radiação ka do Cu e monocromador de grafite onde se observou a presença de fases cristalinas correspondentes ao Cr2O3 e CuCr2O4. As medidas de área superficial específica dos pós pigmentantes foram realizadas em um equipamento Micromeritcs modelo ASAP 2000, utilizando N2 como gás de adsorção/desorção. As medidas colorimétricas dos pigmentos foram realizadas em um colorímetro Gretac Macbeth Color-eye spectrophotometer 2180/ 2180UV, nos padrões CIELAB. Com base nos resultados obtidos verifica-se a estabilidade térmica dos pós pigmentantes de coloração verde, o que o habilita como alternativa aos materiais atualmente empregados na indústria de pisos cerâmicos

Síntese e caracterização de catalisadores SnO2.Nb suportado em argila maranhense

  O desenvolvimento de catalisadores eficientes e de baixo custo tem sido o foco de diferentes pesquisas e, nesse contexto, as argilas se destacam como matéria prima natural para serem empregadas como suportes catalíticos. Neste sentido, este trabalho teve como objetivo sintetizar e caracterizar materiais a base de estanho e nióbio suportados em argila maranhense. Os óxidos de estanho e nióbio foram sintetizados sobre a superfície da argila pelo método dos precursores poliméricos. Os catalisadores obtidos foram caracterizados por meio de difração de raios X (DRX), espectroscopia na região do Infravermelho (IV), microscopia eletrônica de varredura (MEV), fisissorção de nitrogênio (BET) e espectroscopia dispersiva de raios X (EDS). Os resultados mostraram que o ataque ácido contribuiu para o aumento da área superficial específica do argilomineral natural, passando de 83,53 m2 g-1 para 155,2 m2 g-1. No entanto, a deposição do óxido de nióbio sobre o argilomineral acarretou uma diminuição significativa em sua área superficial específica, passado a 14,68 m2 g-1. A ativação com ácido nítrico promoveu a lixiviação de alguns metais, aumentando a quantidade relativa de sílica presente na amostra. Nas análises por DRX e infravermelho pode-se identificar a presença do nióbio e estanho na matriz de argila. Por fim, verificou-se que processo de síntese adotado foi eficiente para preparação do catalisador suportado (SnO2.Nb/argila).Palavras-chave: Argila maranhense, catalisadores suportados, método dos precursores poliméricos, Nb, SnO2

SINTESE E CARACTERIZAÇÃO ESTRUTURAL DE SnO2 DOPADO COM Ni

Dioxido de estanho, dopado ou não com elementos de transição ou seus óxidos, vem sendo preparado por diferentes técnicas e empregado de sensores de NO2 a catalisadores em processos químicos. Nesse trabalho foi empregado o Método dos Precursores Poliméricos na obtenção de SnO2, puro e dopado com 1% e 5% de níquel, e utilizado a difração de raios X (DRX), a Espectroscopia Raman e o método BET na caracterização estrutural do material obtido. A análise por DRX dos pós de SnO2 indicou apenas a formação da fase cassiterita nas diferentes temperaturas de calcinação, revelando que o Ni, nas concentrações estudadas, não provocou modificações visíveis na rede do dióxido de estanho. As análises comparativas das bandas Raman dos pós de SnO2 sem e com a adição de Ni mostrou a elevação do grau de cristalinidade e formação da fase característica do Sn com o aumento da temperatura de calcinação. As isotermas de adsorção a 77 K das amostras calcinadas a 700 °C, 800 °C e 900 °C, de acordo com a classificação IUPAC (International Union Pure and Apllied Chemistry), são do tipo II com histerese H1, ou seja, caracterizam sólidos meso e macroporosos regulares, de formato cilíndrico e/ou poliédricos com as extremidades abertas. Neste trabalho foram obtidos pós de SnO2 com área superficial variando de 10,9 a 50,3 m2.g-1

Review - effect of donor metals on the electrical and microstructural properties of SnO2-based ceramic varistors

O estudo da adição de dopantes trivalentes é uma das principais pesquisas na área de varistores. Vários autores têm buscado entender os efeitos destes dopantes nas propriedades elétricas e microestruturais destas cerâmicas eletrônicas. Tanto metais de transição quanto terras raras são adicionados em cerâmicas à base de SnO2 a fim de verificar o seu comportamento. O que se tem observado é que alguns destes óxidos tais como Cr2O3 e La2O3 melhoram significativamente as propriedades elétricas dos varistores, enquanto que outros como o Bi2O3 e Er2O3, por exemplo, não produzem tal efeito. A evolução do desempenho do comportamento varistor tem sido também atribuída às espécies de oxigênio produzidas pela reação com estes dopantes. Esta revisão apresenta resultados de estudos recentes do comportamento varistor frente a adição de metais doadores..The study of trivalent donor dopants is one of the main research subjects in the varistor area. Several researchers have been studying these dopants aiming at a better understanding of the effects of their addition on the electrical and microstructural properties of these electronic ceramics. Both transition and rare earth metals have been added to SnO2-based ceramics with the purpose of assessing their behavior. It has been observed that some of these oxides, such as Cr2O3 and La2O3, improve significantly the electrical properties of the varistors, whereas other oxides, such as Bi2O3 and Er2O3, for example, do not produce such effect. Improvements in the varistor behavior have been attributed to the different oxygen species produced by the reactions with these dopants. This review shows what has been studied recently, in terms of the dopants incorporated into the SnO2-based varistor lattices

Development of SnO2-based varistors for high voltage application

Varistores à base de SnO2 foram preparados pelo processo convencional de mistura de óxidos. As amostras foram sinterizadas a 1250 °C por 2 h. Os difratogramas obtidos por difração de raios X e as análises por microscopia eletrônica de varredura mostraram a presença de uma única fase. Altos valores de coeficientes de não-linearidade foram obtidos para estes sistemas, que apresentaram comportamento varistor semelhantes aos de ZnO comercial.SnO2-based varistor systems were prepared by conventional mixing in a ball mill. The samples were sintered at 1250 oC for 2 h. X-ray diffraction and scanning electron microscopy results indicated that the system is single phase. High nonlinear coefficient values, which are characteristic of high-voltage and commercial ZnO varistors, were obtained for these SnO2-based systems. All the systems developed here have potentially promising varistor applications

SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE COBALTITA DE NIQUEL (NiCo2O4) OBTIDAS PELO MÉTODO DOS PRECURSORES POLIMÉRICOS

A cobaltita de níquel NiCo2O4 de estrutura do tipo espinélia e suas soluções sólidas (NixCo1-xO4), tem sido amplamente utilizadas em materiais para armazenamento eletrônico de informação, catodo de baterias recargáveis de lítio, termistores, sensores de gás, eletrocatálise e supercapacitores, devido a sua elevada condutividade elétrica e propriedades antiferromagnéticas. Entretanto este material apresenta baixa estabilidade térmica em torno dos 400 °C, que ocasiona a perda de NiO, afetando de maneira significativa as propriedades físicas e estruturais do material produzido. Poucos trabalhos na literatura abordam procedimentos adequados para sua obtenção desse material sem a presença de fases cristalinas secundárias. Neste trabalho a cobaltita de níquel (NiCo2O4), foi preparada pelo método dos precursores poliméricos numa razão mássica de 60/40 entre o agente quelante (ácido cítrico) e o polimerizante (etilenoglicol). O gel polimérico obtido foi calcinado a 350 °C para a eliminação do material orgânico e em seguida tratado termicamente às temperaturas de 450 °C, 550 °C e 750 °C. Os materiais obtidos foram caracterizados por TG/DSC, Difração de raios X (DRX), Refinamento Rietveld e Espectroscopia Raman. Os resultados mostraram que é possível se obter a fase cobaltita de níquel (NiCo2O4) independente do tratamento térmico empregado