Détermination de la constante de Boltzmann au plus haut niveau d'exactitude par spectroscopie acoustique dans un résonateur quasi sphérique (Vers une nouvelle définition de l'unité internationale de température.)

Depuis 2005, il existe un intérêt important dans la communauté internationale de métrologiepour de nouvelles déterminations précises de la constante de Boltzmann kB ; lebut étant de redéfinir en 2015 l unité internationale de température, le kelvin. Actuellement,cinq techniques sont utilisées pour déterminer kB avec comme objectif d atteindreune incertitude relative inférieure à 1 . 10 6. La méthode retenue pour cette thèse est latechnique acoustique.La constante de Boltzmann est liée à la vitesse du son u dans un gaz parfait par l équationdu viriel acoustique. La méthode décrite dans cette thèse consiste à mesurer u en utilisantun résonateur de forme quasi sphérique et de volume intérieur de 0,5 L, rempli d argon.Ces mesures sont effectuées lors d un isotherme à la température du point triple de l eau,T = 273,16 K, pour des pressions statiques P allant de 0,05 MPa à 0,7 MPa. La constantede Boltzmann est ensuite déterminée en estimant u à pression nulle par une régressionpolynomiale.Dans cette thèse, un modèle de propagation des ondes acoustiques dans un résonateur quasisphérique est défini. Aussi, les moyens techniques utilisés pour contrôler soigneusement lesparamètres de l expérience qui ont un effet sur les mesures de u (comme la température,la pression statique, la composition du gaz, etc) sont présentés. De nouvelles techniquesexpérimentales et des nouveaux moyens d analyse des données sont proposés, comme lamesure du rayon du résonateur par spectroscopie électromagnétique, mais aussi l utilisationde l écart-type d Allan comme un outil efficace pour étudier la présence d impuretélors d une expérience de longue durée. Les effets systématiques sont analysés puis corrigés.Pour certains, la correction est estimée grâce à un modèle analytique, comme l effet lié auxcouches limites thermiques. Pour d autres, des corrections basées sur des fonctions empiriquessont proposées ; c est le cas pour l effet du débit de gaz continu sur les mesures deu, effet qui est caractérisé expérimentalement dans cette thèse.Enfin, l analyse des données acquises en 2009 au LCM/LNE-CNAM lors de deux isothermeseffectuées avec de l argon est présentée. Celle-ci a permis d obtenir la valeur kB =1, 3806475 (16) . 10 23 J · K 1, c est à dire avec une incertitude relative de 1, 14 . 10 6.Since 2005, there is an important interest in the international metrology community fornew accurate determinations of the Boltzmann constant kB ; the purpose is to redefine in2015 the unit of thermodynamic temperature, the kelvin. Currently, five techniques areimplemented for determining kB with the objective to achieve a relative uncertainty below1 . 10 6. The method used in the present work is based on acoustic measurements.The Boltzmann constant is linked to the speed of sound u in a noble gas by the virial acousticalequation. The method described here consists in measuring u inside a quasi-sphericalacoustic resonator of inner volume of 0.5 L filled with argon. Measurements are performedduring an isotherm process at the temperature of the triple point of water, T = 273.16 K,at static pressures P from 0.05 MPa to 0.7 MPa. The Boltzmann constant is then determinedby estimating u at zero pressure limit with a polynomial regression.In the present work an acoustic wave propagation model within a quasi-spherical resonatoris defined. Also, the technical means used to carefully control the parameters of theexperiment with an effect on the measurement of u (like temperature, static pressure, gascomposition, etc.) are presented. New exprimental methods and data analyses are described,like the measurement of the radius of the resonator by electromagnetic spectroscopy,as well as the use of the Allan deviation as an efficient tool to study the gas impuritypresence during a long-term experience. Systematic effects are analyzed and corrected. Insome cases the corrections are based on analytical models like the thermal layer boundaryeffect. In other cases, empirical correction functions are proposed, as for the case of changesin the measurements of u related to the continuous gas flow, which was experimentally characterizedin the present work.Finally, the analysis of the data acquiered in 2009 at LCM/LNE-CNAM during two isothermprocesses using argon is presented. This leads to the value kB = 1.3806475 (16) .10 23 J · K 1, i.e. with a relative uncertainty of 1.14 . 10 6.PARIS-CNAM (751032301) / SudocSudocFranceF

Contribution à la détermination de la courbe de pression de vapeur saturante de l'eau pure dans la plage de 80 C à +100 C, avec une très haute exactitude

La détermination des propriétés physiques de l eau pure, notamment la pression de vapeur saturante en fonction de la température, est un enjeu majeur en humidité et identifié comme tel par le Comité Consultatif de Thermométrie (CCT-WG6) sous-groupe Humidité du Comité Technique de Température (TC-T) afin d améliorer les incertitudes des références nationales en humidité. A cette fin, le LNE-CETIAT et le LNE-Cnam ont développé conjointement un dispositif expérimental permettant d accéder au couple température / pression de vapeur saturante de l eau pure. Le principe est basé sur une mesure statique de la pression et de la température dans une cellule d équilibre associée à un calorimètre quasi-adiabatique. La gamme de température d équilibre couverte s étend de 193,15 K à 373,15 K, correspondant à une pression de vapeur saturante allant de 0,06 Pa à 105 Pa.Ce travail présente la description, la réalisation et la caractérisation métrologique de ce nouveau dispositif expérimentale. Les résultats des mesures expérimentales sont comparés avec les travaux théoriques et expérimentaux les plus récents. Le budget d'incertitude finale prend en compte la contribution de la mesure de pression, de la mesure de température et des effets parasites telles que la transpiration thermique et la pression aérostatique. Grace aux différentes solutions mises en œuvre, la contribution des mesures de température dans le bilan d incertitude globale est réduite. La part prépondérante reste essentiellement associée à la mesure de pression.The determination of the physical properties of pure water, especially the vapor-pressure curve, is one of the major issues identified by the Consultative Committee for Thermometry (CCT) of the technical committee in thermometry sub-field hygrometry to improve the accuracy of the national references in humidity.In order to achieve this objective, the LNE-CETIAT and the LNE-Cnam have jointly built a facility dedicated to the measurement of the saturation vapor pressure and temperature of pure water. The principle is based on a static measurement of the pressure and the temperature of pure water in a closed, temperature-controlled thermostat, conceived like a quasi-adiabatic calorimeter. The explored temperature range lies between 193,15 K and 373,15 K, and the pressure range between 0,06 Pa and 105 Pa.This work presents a full description of this facility and the preliminary results obtained for its characterization. The obtained results have been compared with available literature data. The final uncertainty budget took into account several components: pressure measurements, temperature measurements and environmental error sources such as thermal transpiration and hydrostatic pressure correction. Thanks to the employment of several technical solutions, the thermal contribution to the overall uncertainty budget is reduced, and the remaining major part is mainly due to pressure measurements.PARIS-CNAM (751032301) / SudocSudocFranceF

L'hélium-3 polarisé gazeux en-dessous d'un kelvin: orientation par pompage optique, relaxation sur une paroi recouverte d'hélium-4

Optical pumping techniques, first developed by Colegrove, Schearer, Walters (Physical Review, 1963, vol. 132, p. 2561) make possible to get spin polarized samples of helium-three gas. In low magnetic fields is such a system off-equilibrium. Spin relaxation occurs mainly in the vicinity of the container walls. The atoms interact during their adsorption with magnetic impurities present near or inside the walls. The use of lowly attractive cryogenic solid coatings, like neon or molecular hydrogen, decreases the efficiency of this relaxation process. At a temperature lower than two Kelvin, the adsorption times become too long. We then added a helium-four film in the samples. It excludes helium-three atoms from the vicinity of the walls. With such a film, we obtained by optical pumping a few per cent of nuclear orientation at half a Kelvin. The value of the longitudinal relaxation time was more than thousand seconds. Variations of relaxation time with film thickness, coating composition, gas density and temperature have been studied experimentally. Increasing condensation of helium-four with lowering temperature, helium-three adsorption on the film, helium-three dissolution into the film, especially in the first layers, have been discussed in details. We got a few models describing relaxation processes occuring in the samples. Furthermore, we achieved the first measurements of the spin diffusion coefficient in gaseous helium below one Kelvin, using Nuclear Magnetic Resonance techniques for the detection of the free precession of the spins in calibrated magnetic field gradients.Le pompage optique permet de réaliser, par la méthode de Colegrove, Schearer, Walters (Physical Review, 1963, vol. 132, p. 2561), des échantillons gazeux d'hélium-trois dont les spins nucléaires sont orientés. En champ magnétique faible, un tel système est hors d'équilibre. La relaxation de l'orientation se produit principalement au voisinage des parois du récipient : pendant leur adsorption, les atomes subissent l'action des impuretés magnétiques présentes dans la paroi. L'utilisation d'enduits cryogéniques solides peu attractifs (le néon, l'hydrogène moléculaire) réduit notablement cet effet jusque vers deux kelvin. A plus basse température, l'allongement des temps d'adsorption les rend inefficaces : nous avons alors ajouté un film d'hélium-quatre liquide aux échantillons pour exclure l'hélium-trois du voisinage immédiat des parois. Avec un tel revêtement de la cellule, nous avons pu réaliser le pompage optique d'un gaz d'hélium-trois vers un demi kelvin et obtenir un taux d'orientation nucléaire de quelques pour cent ; le temps de relaxation de l'orientation longitudinale est alors de vingt minutes. Les variations du temps de relaxation avec l'épaisseur du film, la composition de l'enduit, la densité gazeuse et la température ont fait l'objet d'études expérimentales détaillées. La condensation progressive de l'hélium-quatre lorsqu'on abaisse la température, l'adsorption de l'hélium-trois sur ce film, sa dissolution à l'intérieur et notamment dans les premières couches ont été discutées. Les estimations effectuées ont permis de proposer quelques modèles explicatifs des processus de relaxation qui interviennent. En outre, par des techniques de Résonance Magnétique Nucléaire permettant l'observation de la précession libre des spins dans un champ magnétique inhomogène, nous avons effectué sur le gaz lui-même les premières déterminations expérimentales des coefficients de diffusion de spin dans l'hélium entre un et un demi kelvin

Caractérisation physico-chimique de surface des étalons de masse

Le kilogramme reste encore aujourd'hui la seule unité de base du SI définie par un étalon matériel appelé le prototype international du kilogramme. Celui-ci est un cylindre constitué d'un alliage en platine iridié faisant par définition 1 kg. Ce prototype ainsi que tout autre étalon de masse sont exposés à de nombreuses sources de contamination faisant évoluer leur masse malgré de nombreuses précautions. Cette définition pose donc le problème de la pérennité et de l'universalité de l'unité de masse. C'est pourquoi de nouvelles pistes de recherche essayent de relier l'unité de masse à une constante physique fondamentale. Pour comprendre les mécanismes d'évolution de la masse en tenant compte de l'état de surface, du nettoyage et des conditions de conservation de ces étalons, il est indispensable de caractériser l'état de surface par des méthodes rugosimétriques, d'évaluer la stabilité par des méthodes gravimétriques et de caractériser les contaminants par des méthodes spectrométriques.Kilogram still remain the only unit of the International SI defined by an artefact called international prototype of kilogram. It is a cylinder constituted by 90% platinum and 10% iridium doing 1kg by definition. This prototype and mass standards are exposed to many contamination's sources being a mass evolution despite of precautions. This definition is not satisfactory for the durability and for the universality of the unit. New research's ways try to link unit of mass to a fundamental physical constant. To understand surface behavior and its effects on stability taking account of cleaning and conditions of conservation, it is essential to characterize surface quality by rugosimetric methods, to evaluate stability by gravimetric mthods, to characterize the contaminants of surface by spectrometric methods.PARIS-CNAM (751032301) / SudocSudocFranceF

VERS LA MISE EN PLACE DE L'ECHELLE PROVISOIRE DES BASSES TEMPERATURES (EPBT-2000)

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Diffusion du rayonnement X pour la caractérisation de la rugosité superficielle (validation, analyse expérimentale et application à l'étude de matériaux utilisée en métrologie des masses)

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Conception, réalisation et caractérisation de systèmes mécaniques pour l'expérience française de "balance du watt"

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