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Modificação da composição química da superfície de componentes metálicos via pulverização catódica em plasma: projeto de equipamento e desenvolvimento de processo
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de MateriaisEsta dissertação descreve o desenvolvimento de um novo reator de plasma, projetado especificamente para o uso da pulverização catódica que ocorre em descarga elétrica em regime anormal, para promover a modificação da composição química da superfície de peças (enriquecimento da camada da superfície com elementos de liga). No caso de componentes obtidos via metalurgia do pó, é possível processar o enriquecimento durante a etapa de sinterização ou, também, em um tratamento específico após a sinterização. Em um reator de plasma é gerado calor em consequência da colisão de íons e átomos neutros rápidos contra o cátodo da descarga. Quando a única fonte de geração de calor no reator é a descarga elétrica, a temperatura alcançada é função dos Parâmetros da descarga, isto é, a voltagem aplicada, a pressão do gás (ou mistura gasosa), a densidade de corrente e outros parâmetros do processo. Para possibilitar variar a temperatura independentemente dos parâmetros de condução da descaraga elétrica, o equipamento projetado e construído possui, dentro da mesma câmara, o sistema de eletrodos na geometria de ânodo-cátodo confinado para a geração do plasma e um sistema de aquecimento resistivo auxiliar. Uma vez que a voltagem aplicada às resitências elétricas é baixa (10 a 60 V), não ocorre interferência do sistema de aquecimento resisitivo na descarga elétrica gerada entre cátodo e ânodo. O trabalho compreendeu estudos teóricos sobre metalurgia do pó, plasma e metodologia de projetos, bem como a aplicação dos mesmos para a elaboração do projeto. Adotou-se uma metodologia de projetos de produtos industriais baseada nos conceitos implementados por Pahl & Beitz, que corresponde à seqüência de fases: projeto informacional, a partir do qual se obtêm informações necessárias no processo de tomada de Decisões; projeto conceitual, no qual a concepção do produto é escolhida de forma a melhor atender às necessidades requeridas; e na fase do projeto detalhado são elaborados os desenhos técnicos, com suas tolerâncias, bem como são definidas as instruções para a execução do mesmo. Foram também realizados estudos sistemáticos do processo de enriquecimento da superfície com molibdênio de amostras de ferro puro durante sinterização a plasma ou após sinterização. Foram avaliados os efeitos da energia de bombardeamento dos íons, da temperatura de tratamento, da configuração do potencial de plasma na deposição de Mo. Os resultados demonstram que o equipamento desenvolvido é adequado para o uso da pulverização catódica de descarga elétrica anormal para produzir modificação da composição química da superfície de peças, quando os parâmetros do processo são variados de forma controlada. This dissertation describes the development of a new plasma reactor, specifically projected for cathodic sputtering using abnormal glow discharge in order to promote the chemical composition modification on the surface of components (outer layer enrichment with alloying elements). In the case of components produced by powder metallurgy, it is possible achieve the enrichment during the sintering step or else, in a specific treatment after sintering. In a plasma reactor, the cathode is heated by the bombardment of ions and fast neutral atoms. When the only source of heat in the reactor is the electrical discharge, the reached temperature is function of the discharge parameters, i.e., the applied voltage, the gas pressure (or gaseous mixture), the current density and other plasma parameters. In order to vary the temperature independently from plasma discharge parameters, the projected and constructed equipment has, in the same reactor chamber, the electrode system in the anode-cathode confined geometry to generate the plasma and an auxiliary electrical resistive heating system. Since the voltage applied to the resistive heating elements is low (10 the 60 V), there is no interference of the resistive heating system in electrical discharge generated between cathode and anode. The work involved theoretical studies on powder metallurgy, plasma and project methodology, as well as the application of the same ones for the elaboration of the project. A project methodology of industrial products based in the concepts implemented for Pahl & Beitz was adopted. Such a methodology corresponds to the sequence: informational project, essential to taking decisions; conceptual project, in which the product concept is chosen with the aim of attending the required necessities; in the detailed project the drawings are elaborated, with its tolerances, and instructions for the execution of project are defined. Also, systematic studies of the surface molybdenum enrichment process of iron samples had been carried out during plasma sintering or after sintering. The effect of ion bombardment energy, treatment temperature and plasma potential configuration in the Mo deposition had been evaluated. The results demonstrate that the developed equipment is appropriate for cathodic sputtering in abnormal electric discharge to produce modification of the surface chemical composition of parts, controlling the process parameters
Effects of Different Plasma Nitrided Layers on the Tribological Performance of DLC Coatings
Precisión diagnóstica del test rápido SARS-CoV-2 y período óptimo para la seropositividad según la aparición de síntomas
Point-of-care serological tests for SARS-CoV-2 have been used for COVID-19 diagnosis. However, their accuracy over time regarding the onset of symptoms is not fully understood. We aimed to assess the accuracy of a point-of-care lateral flow immunoassay (LFI). Subjects, aged over 18 years, presenting clinical symptoms suggestive of acute SARS-CoV-2 infection were tested once by both nasopharyngeal and oropharyngeal RT-PCR and LFI. The accuracy of LFI was assessed in periodic intervals of three days in relation to the onset of symptoms. The optimal cut-off point was defined as the number of days required to achieve the best sensitivity and specificity. This cut-off point was also used to compare LFI accuracy according to participants’ status: outpatient or hospitalized. In total, 959 patients were included, 379 (39.52%) tested positive for SARS-CoV-2 with RT-PCR, and 272 (28.36%) tested positive with LFI. LFI best performance was achieved after 10 days of the onset of symptoms, with sensitivity and specificity of 84.9% (95%CI: 79.8-89.1) and 94.4% (95%CI: 91.0-96.8), respectively. Although the specificity was similar (94.6% vs. 88.9%, p = 0.051), the sensitivity was higher in hospitalized patients than in outpatients (91.7% vs. 82.1%, p = 0.032) after 10 days of the onset of symptoms. Best sensitivity of point-of-care LFI was found 10 days after the onset of symptoms which may limit its use in acute care. Specificity remained high regardless of the number of days since the onset of symptoms.Os testes sorológicos no local de atendimento (point -of-care) para a infecção pelo SARS-CoV-2 têm sidos utilizados para o diagnóstico da COVID-19. Entretanto, não está plenamente elucidada a acurácia dos testes ao longo do tempo em relação ao início dos sintomas. Nosso objetivo foi de avaliar a acurácia, no local de atendimento, do imunoensaio de fluxo lateral (LFI). Pacientes com ≥ 18 anos de idade que apresentavam sintomas clínicos sugestivos de infecção aguda pelo SARS-CoV-2 foram testados uma vez com RT-PCR da nasofaringe e orofaringe, além do LFI. A acurácia do LFI foi avaliada com intervalos periódicos de 3 dias a partir do início dos sintomas. O ponto de corte ótimo foi definido como o número necessário de dias para atingir a melhor sensibilidade e especificidade. Esse ponto foi utilizado também para comparar a acurácia do LFI de acordo com a situação do paciente (ambulatorial ou hospitalizado). Foram incluídos 959 pacientes, dos quais 379 (39,52%) testaram positivos para SARS-CoV-2 pelo RT-PCR e 272 (28,36%) pelo LFI. Foi atingido o melhor desempenho para o LFI com 10 dias a partir do início dos sintomas, com sensibilidade e especificidade de 84,9% (IC95%: 79,8-89,1) e 94,4% (IC95%: 91,0-96,8), respectivamente. Embora a especificidade não tenha sido diferente entre os grupos de pacientes (94,6% vs. 88,9%, p = 0,051), a sensibilidade foi mais alta nos pacientes hospitalizados que nos ambulatoriais (91,7% vs. 82,1%, p = 0,032) no dia 10 depois do início dos sintomas. A melhor sensibilidade do LFI no local de atendimento ocorre 10 dias depois do início dos sintomas, o que pode limitar seu uso no atendimento agudo. A especificidade permanece alta, independentemente do número de dias desde o início dos sintomas.Los puestos de atención para pruebas serológicas del SARS-CoV-2 han sido usado para la diagnosis de la COVID-19. No obstante, su precisión a lo largo del tiempo, en lo que respecta a la aparición de los síntomas, no se ha comprendido completamente. Nuestro objetivo fue evaluar la precisión de un puesto de atención de inmunoanálisis de flujo lateral (LFI). Se hizo pruebas a individuos ≥ 18 años, presentando síntomas clínicos compatibles con una infección aguda de SARS-CoV-2, tanto vía nasofaríngea y orofaríngea RT-PCR, como LFI. La precisión de LFI fue evaluada en intervalos periódicos de 3 días con respecto a la aparición de los síntomas. El punto óptimo de corte se definió como el número de días requerido para alcanzar la mejor sensibilidad y especificidad. Este punto también se usó para comparar la precisión del LFI, según el estatus de los participantes: ambulatorios u hospitalizados. Se incluyeron a 959 pacientes, 379 (39,52%) dieron positivo en las pruebas de SARS-CoV-2 RT-PCR, y 272 (28,36%) fueron positivos en los LFI. Se alcanzó el mejor rendimiento de los LFI tras 10 días de la aparición de los síntomas, con una sensibilidad y especificidad de un 84,9% (IC95%: 79,8-89,1) y 94,4% (IC95%: 91,0- 96,8), respectivamente. A pesar de que la especificidad no fue diferente (94,6% vs. 88,9%, p = 0,051), la sensibilidad fue mayor en pacientes hospitalizados que en los ambulatorios (91,7% vs. 82,1%, p = 0,032) tras 10 días desde la aparición de los síntomas. La mejor sensibilidad LFI del puesto de cuidado se produce tras 10 días de la aparición de los síntomas, lo que quizás limite su uso en el cuidado de urgencias. La especificidad permanece alta independientemente del número de días desde la aparición de los síntomas
Plasma debinding and sintering of metal injection moulded 17-4PH stainless steel
In this work, 17-4PH stainless steel parts processed in a Plasma Assisted Debinding and Sintering (PADS) furnace were characterised in terms of microstructure, final density, microhardness, carbon content and tensile behaviour. To determine whether these properties were satisfactory, the same characterisation procedure was conducted on the parts processed by conventional batch furnaces that are normally employed in Metal Injection Moulding industrial plants. The properties were in good agreement, and only slight differences like an extremely low carbon content (0.003% w/o) were observed. It has been seen that not only economical advances but also intricate materials with suitable responses may be obtained using PADS
Tribological behaviour of sintered iron based self-lubricating composites
Abstract This work is a review of previous works, presenting and discussing the most important results obtained by an ongoing research program towards the development of innovative, low-cost, self-lubricating composites with a low friction coefficient and high mechanical strength and wear resistance. Special emphasis is given to uniaxial die pressing of solid lubricant particles mixed with matrix powders and to metal injection moulding associated with in situ generation of solid lubricant particles. Initially, a microstructural model/processing route (powder injection moulding followed by plasma-assisted debinding and sintering) produced a homogeneous dispersion of in situ generated solid lubricant particles. Micrometric nodules of graphite with diameter smaller than 20 μm were formed, constituting a nanostructured stacking of graphite foils with nanometric thickness. Micro Raman analysis indicated that the graphite nodules were composed of turbostratic 2D graphite having highly misaligned graphene planes separated by large interlamellae distance. Large interplanar distance between the graphene foils and misalignment of these foils were confirmed by transmission electron microscopy and were, probably, the origin of the outstandingly low dry friction coefficient (0.04). The effect of sintering temperature, precursor content, metallic matrix composition and surface finish is also reported. Furthermore, the influence of a double-pressing/double-sintering (DPDS) technique on the tribological performance of self-lubricating uniaxially die-pressed hBN + graphite-Fe-Si-C-Mo composite is also investigated. Moreover, the tribological behaviour of die-pressed Fe-Si-C matrix composites containing 5, 7.5 and 10 wt% solid lubricants (hBN and graphite) added during the mixing step is analysed in terms of mechanical properties and wear mechanisms. Finally, the synergy between solid lubricant particles dispersed in a metallic matrix and fluid lubricants in a cooperative mixed lubrication regime is presented
Effect of Heat Treatments and SiC Content in the Mechanical Properties and Microstructure of Self-Lubricating Steels
<div><p>The objective of the present work was to study the effect of heat treatments in the microstructure, graphite nodules and mechanical properties of self-lubricating steels, to achieve this, self-lubricating steels (Fe + 0.45C + 4Ni + 1Mo %wt) and additions of 2 and 3 %wt SiC were fabricated. They were consequently heat treated in 3 different conditions: martempering at 180 °C and tempering at 530 °C and 300 °C respectively and austempering at 300 °C. Hardness, yield strength, tensile strength and work hardening behavior were studied in as-sintered and heat-treated samples. The microstructure was analyzed by optical microscopy, scanning electron microscopy, Raman spectroscopy and micro-hardness. The transformation temperatures were determined using dilatometric tests. Results show that the presence of dissolved Si in the matrix due to SiC dissociation notably affects the morphology of the microstructure and transformation temperatures also affecting post heat treatment mechanical properties. The structure of graphite nodules produced by SiC dissociation is nott significantly affected by the heat treatments.</p></div