Control and monitoring of viscoelastic properties of a composite during manufacturing

Les transducteurs ultrasonores font l'objet de nombreux développements en contrôle non-destructif (CND) industriel. Utilisé ponctuellement et périodiquement, le CND ultrasonore permet d'établir des diagnostics sur la santé des matériaux. La caractérisation ultrasonore en temps réel constitue un outil de surveillance de l'évolution des propriétés physiques lors de la fabrication des matériaux composites. Dans ce contexte, des études sont menées au LOMC pour optimiser le procédé de fabrication des matériaux composites par RTM (Resin Transfer Molding) afin d’améliorer la qualité du produit. Ce travail de thèse consiste à développer des méthodes ultrasonores pour le suivi des propriétés viscoélastiques d’un composite pendant la phase de production. Les propriétés viscoélastiques sont étudiées à l’aide de modèles théoriques, de simulations numériques et de résultats expérimentaux. Des études de calibration ont été menées afin d’étudier les facteurs d’influence sur le suivi de propriétés ultrasonores lors de la mise en oeuvre d’un procédé RTM. Le suivi des paramètres viscoélastiques de résines époxy est effectué dans un premier temps à basse température au cours d'une polymérisation isotherme et d’une post-cuisson. Ensuite, une approche basée sur la méthode de caractérisation en émission/transmission a été développée afin d’étudier le comportement à haute température. La modélisation de la réponse électroacoustique par série de Debye (DSM) a été effectuée en se basant sur des approches analytiques. L’utilisation des transducteurs multiéléments permet la localisation et le dimensionnement de défauts lors du déplacement de fibres de carbone dans une résine liquide, entre des moules.The developments based on ultrasonic transducers are nowadays numerous in the industrial non-destructive testing (NDT). Used punctually and periodically, the ultrasonic NDT is used for health diagnostics of materials. Ultrasonic characterization in real time allows a physical properties monitoring during the manufacturing of composite materials. In this context, studies are conducted in LOMC in view to optimize the manufacturing process of composite materials using RTM (Resin Transfer Molding) in order to improve the product quality. This work consists to develop ultrasonic methods for the monitoring of viscoelastic properties during the production phase of composites. The viscoelastic properties are studied using theoretical models, numerical simulations and experimental measurements. Calibration studies were carried out to study the influencing factors on the monitoring of ultrasonic properties during the RTM process. The monitoring of viscoelastic parameters of epoxy resins is performed in a first time at low temperature during an isothermal polymerization and a post-curing. Then, an approach based on the transmission mode characterization was developed to study high-temperature behavior. Based on analytical approaches, the electroacoustic response was simulated by Debye series method (DSM). The use of phased array transducers was investigated for the location and sizing of defects during the movement of the carbon fiber in a liquid resin between the molds

Contrôle et suivi des propriétés visco-élastiques d'un composite en cours de fabrication

The developments based on ultrasonic transducers are nowadays numerous in the industrial non-destructive testing (NDT). Used punctually and periodically, the ultrasonic NDT is used for health diagnostics of materials. Ultrasonic characterization in real time allows a physical properties monitoring during the manufacturing of composite materials. In this context, studies are conducted in LOMC in view to optimize the manufacturing process of composite materials using RTM (Resin Transfer Molding) in order to improve the product quality. This work consists to develop ultrasonic methods for the monitoring of viscoelastic properties during the production phase of composites. The viscoelastic properties are studied using theoretical models, numerical simulations and experimental measurements. Calibration studies were carried out to study the influencing factors on the monitoring of ultrasonic properties during the RTM process. The monitoring of viscoelastic parameters of epoxy resins is performed in a first time at low temperature during an isothermal polymerization and a post-curing. Then, an approach based on the transmission mode characterization was developed to study high-temperature behavior. Based on analytical approaches, the electroacoustic response was simulated by Debye series method (DSM). The use of phased array transducers was investigated for the location and sizing of defects during the movement of the carbon fiber in a liquid resin between the molds.Les transducteurs ultrasonores font l'objet de nombreux développements en contrôle non-destructif (CND) industriel. Utilisé ponctuellement et périodiquement, le CND ultrasonore permet d'établir des diagnostics sur la santé des matériaux. La caractérisation ultrasonore en temps réel constitue un outil de surveillance de l'évolution des propriétés physiques lors de la fabrication des matériaux composites. Dans ce contexte, des études sont menées au LOMC pour optimiser le procédé de fabrication des matériaux composites par RTM (Resin Transfer Molding) afin d’améliorer la qualité du produit. Ce travail de thèse consiste à développer des méthodes ultrasonores pour le suivi des propriétés viscoélastiques d’un composite pendant la phase de production. Les propriétés viscoélastiques sont étudiées à l’aide de modèles théoriques, de simulations numériques et de résultats expérimentaux. Des études de calibration ont été menées afin d’étudier les facteurs d’influence sur le suivi de propriétés ultrasonores lors de la mise en oeuvre d’un procédé RTM. Le suivi des paramètres viscoélastiques de résines époxy est effectué dans un premier temps à basse température au cours d'une polymérisation isotherme et d’une post-cuisson. Ensuite, une approche basée sur la méthode de caractérisation en émission/transmission a été développée afin d’étudier le comportement à haute température. La modélisation de la réponse électroacoustique par série de Debye (DSM) a été effectuée en se basant sur des approches analytiques. L’utilisation des transducteurs multiéléments permet la localisation et le dimensionnement de défauts lors du déplacement de fibres de carbone dans une résine liquide, entre des moules

Real-time polymerization monitoring of a thermosetting resin around its glassy transition temperature

International audienc

Étude expérimentale de la dispersion des paramètres ultrasonores dans un liquide viscoélastique: : Reproductibilité en incidence normale et sensibilité thermique

International audienceLa caractérisation expérimentale ultrasonore des propriétés viscoélastiques des matériaux fait apparaitre une dispersion relative importante. La reproductibilité de l'incidence normale et la sensibilité thermique des propriétés ont été identifiés comme des paramètres prépondérants. Leur impact est étudié dans la perspective d'une application sur un suivi de fabrication de plaques composites par le procédé RTM. Afin d'évaluer la sensibilité de la caractérisation à ces phénomènes perturbateurs, les paramètres ultrasonores que constituent l'atténuation et la vitesse de phase ont été mesurés à température ambiante pour deux références d'huiles silicones 47V50 et 47V350 (Rhodorsil®). Plusieurs méthodes et variantes de caractérisation ont été mises en œuvre : temps de vol, inter-corrélation et méthode spectrale. Ainsi, les paramètres ultrasonores sont présentés après avoir été corrigés en lien avec la sensibilité des mesures à la température ambiante. La dispersion en atténuation est modélisée par une loi puissance caractéristique de cette famille de fluides. La dispersion en vitesse est modélisée par deux modèles de dispersion, l'un quasi-local, l'autre causal temporel. L'incidence de la reproductibilité expérimentale sur la vitesse de phase et sur l’atténuation acoustique ont été évaluées sur une large bande de fréquences ultrasonores avec des transducteurs de différentes fréquences centrales. Ces mesures permettent d’identifier la dispersion des paramètres ultrasonores en fonction de la fréquence. Une première approche expérimentale et descriptive permet d'évaluer la reproductibilité de l'incidence normale entre le faisceau acoustique et le matériau viscoélastique. Ainsi, l'erreur relative de distance effective parcourue est de l'ordre de θ², θ étant l'écart angulaire à la normale. Une seconde approche expérimentale et phénoménologique permet d'évaluer l'effet d'une variation de température, typique d'une réaction de polymérisation. Ainsi, la sensibilité de la vitesse de phase d'une huile silicone 47V50 a été évaluée autour de 2 m.s^{−1}.°C^{−1}.

Ultrasound monitoring of the cure kinetics of an epoxy resin: Identification, frequency and temperature dependence

International audienceIn this paper the monitoring of ultrasonic parameters of a thermosetting resin during an isothermal curing process is described. The ultrasonic properties are studied within the context of the monitoring of composite plate production by resin transfer molding (RTM). These ultrasonic characteristics can be related directly to cure kinetic models. An ultrasonic method, based on the measurement of the elastic constant and associated mechanical loss has been developed to identify the variations of the phase transformation. To study the reaction kinetics, the time dependence of the elastic coefficient is modeled using a Weibull distribution. The approximate time derivative form of this Weibull model makes it possible to find the relationship between ultrasonic parameters and the chemical Kamal model. The ultrasonic monitoring of a cooling process was also performed to study the temperature sensitivity after curing. Thanks to experimental measurements of the ultrasonic velocity and attenuation, the power law coefficient variations and their temperature sensitivity can be examined. The resulting viscoelastic Cole-Cole parameters were estimated and a frequency-temperature (f, T) model was proposed

Ultrasonic broadband characterization of a viscous liquid: Methods and perturbation factors

International audienc