25 research outputs found

    Study of the transformation of boehmite into alumina by Rietveld method

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    XXII Congress and General Assembly International Union of Crystallography. IUCr2011. Madrid, 22-30 Agosto, 2011. A publicar en Acta Cryst. (2011) A67, C580The aim of this paper is to study the conversion of boehmite into alumina, by means of the application of Rietveld refinement methodPeer reviewe

    Structural and morphological evolution of powders nanostructured ceramics: transitional aluminas

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    This work aims with the study of the transformation of boehmite into transitional aluminas. Boehmite was obtained by a sol-gel method from an aluminium hazardous waste. The thermal behaviour of boehmite was followed by thermogravimetry and differential thermal analysis to determine the transformation temperatures.  By calcinations of boehmite at temperatures ranging between 250-1000ºC, transitional aluminas (?, ? , ?-Al2O3)  were synthesized and characterized by XRD, TEM and FTIR. All the transitional aluminas exhibit nanometric crystallite size, ranging from 2.5-15nm. ?-Al2O3 was obtained as a nanostructured material at 500ºC with a cell parameter a=7.923Å. ?-phase stars to appear at 850ºC with a crystallite size of 6nm and cell parameters a=5.672Å and c=24.600Å. For ?-Al2O3 the cell parameters, in Å, were a=11.817, b=2.912, c=5.621 and ?=103.8º. The progressive conversion of the transitional phase ?-Al2O3 into the stable polymorph ?-alumina, takes place gradually and a four-phases region is achieved at 1000ºC, where coexist with other transitional phase such as  ?- and ?-Al2O3

    Síntesis y caracterización microestructural de alúminas obtenidas a partir de un precursor no convencional

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    El objetivo de la Tesis es estudiar la síntesis y caracterización de alúminas a partir de un precursor no convencional, un residuo peligroso de la industria del aluminio. El trabajo se ha desarrollado en cinco etapas: caracterización del residuo de aluminio; síntesis y caracterización del precursor de alúminas, boehmita; obtención y caracterización de las alúminas de transición; obtención y caracterización de la fase estable de alúmina, corindón y caracterización microestructural y cuantificación de fases de alúminas mediante ajuste de los patrones de difracción por el método Rietveld. El residuo de aluminio utilizado como material de partida es un material pulverulento heterogéneo, de granulometría muy fina, con una composición compleja. Se destacan sus contenidos en aluminio metálico y nitruro de aluminio, que son dos de los parámetros más importantes relacionados con su peligrosidad ya que generan en contacto con la humedad gases tóxicos como hidrógeno y amoniaco. El tratamiento hidrotermal del residuo, permite recuperar el 90% del aluminio, que es transformado mediante un procedimiento sol-gel, en el precursor de las alúminas. Este precursor está constituido por agregados de pequeñas partículas de carácter amorfo o nanocristalino, baja porosidad y baja superficie específica. Mediante su tratamiento térmico en distintas condiciones experimentales de obtienen diferentes fases de alúminas metaestables y estable. La fase metaestable γ-Al2O3 se forma, como fase única, a 500ºC por transformación topotáctica de boehmita. Esta fase, se muestra como aglomerados de partículas delgadas de baja cristalinidad, elevada superficie específica y tamaño cristalino nanométrico, que se mantiene como fase única hasta 600ºC. A 1000ºC, coexisten cuatro fases γ, δ, θ y α-Al2O3, atribuyéndose la gran estabilidad de la fase γ-Al2O3 a la presencia de ciertas impurezas procedentes del residuo inicial, entre otros factores. La transformación de las alúminas metaestables a corindón tiene lugar de forma gradual, y con diferencias en la evolución de los diferentes granos, dependiendo de su tamaño inicial, de la fase metaestable de la que provengan (γ, θ, δ) y de las primeras partículas de α-Al2O3, formadas a baja temperatura. Se estudia la influencia de temperatura, tiempo de calcinación y atmósfera en la formación de corindón. La formación de corindón como fase cristalina única a partir del residuo de aluminio, requiere temperaturas ≥1400ºC debido a la elevada estabilidad de las alúminas de transición. A 1500ºC se obtiene corindón con una microestructura uniforme de aglomerados bien cohesionados, formados por placas hexagonales características, con un tamaño de grano entre 8 y 20μm y un tamaño de cristalito ≥150nm. Se ha realizado la caracterización microestructural del precursor y de las alúminas, determinándose los parámetros cristalográficos y el tamaño de cristalito mediante el estudio de los perfiles de difracción de rayos X por el método de Rietveld. Este método ha permitido, también, realizar la cuantificación de fases (cristalinas y amorfas) en función de las condiciones de tiempo y temperatura de tratamiento y de la atmósfera empleada. Las alúminas obtenidas a partir del residuo de aluminio presentan unas características similares a las obtenidas a partir de precursores convencionales y/o comerciales. De esta forma, se demuestra que se puede revalorizar un residuo peligroso, cuyo destino habitual es un vertedero de seguridad, (con un coste extra de tratamiento), como materia prima, es decir se contribuye al ahorro de recursos naturales mediante el aprovechamiento de materiales secundarios, que podrían ser catalogados como “End of Waste” de acuerdo con las últimas directivas europeas.Peer reviewe

    Petrografía de los depósitos arenosos fluviales y costeros en la Península de Tánger: implicaciones sobre la dinámica fluvial y litoral

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    El estudio petrográfico de los depósitos fluviales y litorales de la vertiente atlántica de la Península de Tánger ha permitido el análisis de las relaciones entre la dinámica fluvial y litoral dentro del marco geodinámico de la cordillera del Rif y su posterior comparación con su homólogo bético. Las cuencas fluviales se alinean con las direcciones estructurales de la cordillera y van haciéndose más extensas hacia el Sur, a medida que se expande el arco rifeño. Las características cuarzolíticas de las arenas fluviales reflejan su origen en los mantos numídicos y en las zonas internas rifeñas y alcanzan progresivamente una mayor madurez a lo largo de su recorrido. En su desembocadura, se produce un enriquecimiento en carbonatos al cortar los ríos las plataformas lumaquélicas costeras. Las arenas playeras, en contraste, presentan gran homogeneidad y madurez mineralógica, debido a la alta dinámica litoral atlántica. Estos datos demuestran una gran similitud de petrofacies con las arenas fluviales y litorales de la cordillera Bética, aunque difiere la mayor abundancia de feldespatos en las arenas béticas, que drenan directamente rocas cristalinas y metamórficas. Las arenas costeras atlánticas son muy similares en ambas cordilleras, frente a la escasa madurez mineralógica que presenta la costa bética mediterránea por su menor dinámica litoral

    Study of the transformation of boehmite into alumina by Rietveld method

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    XXII Congress and General Assembly International Union of Crystallography. IUCr2011. Madrid, 22-30 Agosto, 2011. A publicar en Acta Cryst. (2011) A67, C580The aim of this paper is to study the conversion of boehmite into alumina, by means of the application of Rietveld refinement methodPeer reviewe

    Synthesis of alumina based on industrial waste material

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    A hazardous waste generated in slag milling process by the aluminium industry was used as a raw material for the synthesis of alumina, α-Al2O3. This waste is considered as hazardous material in the European legislation due to the release of toxic gases (hydrogen, ammonia, methane and hydrogen sulphide) in the presence of water. The process developed in this work allows to obtaining 1 ton of alumina from 4 tons of hazardous waste and generates an inert solid residue consisting principally of spinel, corundum and quartz with possible uses in cements or glass industry. This process consisted of two steps: in the first one, nearly 90% of aluminium present in the waste is recovered as a nanocrystalline boehmite, γ-AlOOH by hydrothermal treatment of the waste. In the second step, the alumina is obtained by calcination of the boehmite at 1400ºC in air. The chemical composition of the alumina obtained consisted of 95% Al2O3, 3.3% Fe2O3, 0.8% SiO2 and other minor oxides to balance
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