Extração acelerada com solvente (ASE) das partes aéreas de Pipergaudichaudianum Kunth (pariparoba)

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Aplicação da cromatografia gasosa bidimensional abrangente com microdetector de captura de elétrons para determinação de agrotóxicos em sedimentos

Analysis of seven pesticides in sediments was successfully achieved using comprehensive two-dimensional gas chromatography with micro-electron capture detection, as it provided higher sensitivity and less matrix interference. Repeatability and intermediate precision of peak areas and heights were less than 4% and the recovery percentage for the analytes ranged from 52 to 115%. Instrumental LOD and LOQ were in the range of 0.60 to 2.31 μg L-1 and 1.83 to 5.62 μg L-1, respectively. Concentrations of 3.34 μg kg-1 (dry basis) for trifloxystrobin and azoxystrobin (below the LOQ) were found in a sediment sample

Comprehensive two-dimensional GC with TOF-MS detection : study of pyrolytic bio-oils of kfrat mill residues

O Brasil é um grande fabricante de celulose de eucalipto e experimentou progressos importantes na gestão ambiental nesta área nas últimas décadas. Entretanto, ainda há oportunidades para usos alternativos dos resíduos dessas fábricas, que podem resultar em produtos de maior valor agregado. As caracterizações qualitativa e semi-quantitativa da composição do bio-óleo de pirólise de três resíduos da indústria celulose (serragem de eucalipto, resíduo do digestor e lodo) foram realizadas utilizando-se cromatografia gasosa bidimensional abrangente com detector por espectrometria de massas por tempo de voo (GC×GC/TOF-MS). As melhores condições de pirólise para o resíduo do digestor foram aplicadas aos demais resíduos, obtendo-se bio-óleos complexos, sendo os bio-óleos do resíduo do digestor e da serragem qualitativamente semelhantes e o do lodo, um pirolisado de maior complexidade. As vantagens da técnica GC×GC/TOF-MS para esta aplicação específica são apresentadas, bem como o potencial dos componentes dos bio-óleos (fenóis e cetonas) para aplicações industriais importantes.Brazil is a great manufacturer of Eucalyptus pulp and has experienced important improvements in the environmental management in the last decades. However, there are still opportunities for alternative uses of pulp mill residues, which may result in higher added value products. Qualitative and semi-quantitative characterizations of bio-oil composition of three pulp mill residues (Eucalyptus sawdust, digester residue and wastewater treatment sludge) were performed using comprehensive two-dimensional gas chromatography with time-of-flight mass spectrometric detection (GC×GC/TOF-MS). The best pyrolysis conditions achieved for the digester residue were applied to the other residues and similar bio-oils were obtained for sawdust and digester residue, while sludge rendered a more complex pyrolysate. The advantages of GC×GC/TOF-MS for this specific application are presented, as well as the potential of bio-oil components for important industrial applications

Análise do perfil químico cuticular de fêmeas e imaturos de Latrodectus geometricus (Araneae: Theridiidae) usando GC×GC/qMS

Communication in spiders can occur by several mechanisms, such as chemical cues and the cuticular hydrocarbons (CHCs) play an important role in intraspecific recognition. Several techniques have been used to evaluate CHCs in spiders, such as Gas Chromatography with Flame Ionization Detection, Gas Chromatography coupled with Mass Spectrometric detection and recently Fourier Transformed Infrared Photoacoustic Spectroscopy. In this study, rapid-scanning two-dimensional gas chromatography with quadrupole mass spectrometry (GC×GC/qMS) was employed to assess the CHCs of L. geometricus females and juveniles of different ages. The results demonstrate that there is variation in CHCs of different body parts of females, with abdomen presenting greater number of compounds, as well as between adults and juveniles. Branched alkanes represented the majority of compounds in all samples, followed by linear alkanes, and alkenes were only present in adult’s abdomen and cephalothorax. The compounds 10-methyloctacosaneand 14-methyloctacosane; and 10-methyltriacontane and 14-methyltriacontane showed the same retention time in the 1D and were separated in the 2D. According to the results, rapid-scanning GC×GC/qMS can be considered a reliable technique to assess CHCs since it was possible to identify the spider’s cuticular compounds, and detect and separate two cases of chromatographic coelution.A comunicação em aranhas pode ocorrer por vários mecanismos, especialmente sinais químicos, e os hidrocarbonetos cuticulares (CHCs) desempenham papel fundamental no reconhecimento intraespecífico. Várias técnicas têm sido utilizadas para avaliar os CHCs em aranhas. Aqui, a Cromatografia bidimensional de varredura rápida com espectrometria de massa quadrupolo foi empregada para avaliar o perfil de CHCs de fêmeas de L. geometricus e imaturos de diferentes idades. Amostras do cefalotórax, abdome e pernas de fêmeas foram usadas para avaliar se há variação em CHCs entre as partes. Para avaliar se há variação entre idades, foram usados imaturos de 5 e 20 dias pós-emergência. Os resultados demonstram que há variação em CHCs de diferentes partes do corpo, com abdome apresentando o maior número de compostos, bem como entre adultos e imaturos. Alcanos ramificados representaram a maioria dos compostos em todas as amostras, seguidos por alcanos lineares. Alcenos só estavam presentes no abdome e cefalotórax das adultas. Os compostos 10-metiloctacosano e 14-metiloctacosano; e 10-metiltriacontano e 14-metiltriacontano tiveram o mesmo tempo de retenção em 1D e foram separados em 2D. De acordo com os resultados, a técnica pode ser considerada confiável, já que foi possível identificar os CHCs da aranha, e detectar e separar dois casos de coeluição cromatográfica

Utilização de GC/NPD e GC/MSD para a identificação de compostos nitrogenados em resíduo de petróleo

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Bio-oil from coconut fibers: fractionation by preparative liquid chromatography for phenols isolation

The great potential of bio-products generated from agro-industrial residues from the biomass processing, as is the case with the green coconut fibers (Cocos nucifera L. var. dwarf), makes Brazil stand out in the field of transformation of these residues, mainly due to its high biodiversity and favorable climatic conditions. In this work, residual green coconut fibers were used in the production of bio-oil by pyrolysis. The bio-oil was fractionated using preparative liquid chromatography (PLC) in silica using solvents of different polarities: hexane, hexane/toluene, toluene/dichloromethane, dichloromethane/acetone, and methanol. Bio-oil and its fractions were analyzed by gas chromatograph /quadrupole mass spectrometer (GC/qMS). The concentration of each compound was carried out by multiplying the percentage area of the corresponding peak by the mass yield of the respective fraction. PLCof bio-oil increased the number of compounds identified by about 170% compared to the original bio-oil (non-fractionated), besides allowing the isolation of nonpolar compounds (mostly hydrocarbons) from polar compounds (mainly phenols, aldehydes, and ketones). Anotheradvantage of PLC was the increase in the number of hydrocarbons identified in the fractions, as opposed to the crude bio-oil analysis. Among the major compounds, phenols can be highlighted, besides furfural derivatives and hydrocarbons, which indicates the potential use of bio-oil mainly for industrial purposes.O grande potencial de bioprodutos gerados de resíduos agroindustriais provenientes do processamento de biomassa, como é o caso das fibras verdes de coco (Cocos nucifera L. var. anã), destaca o Brasil no campo da transformação desses resíduos, principalmente por sua alta biodiversidade e pelas condições climáticas favoráveis. Neste trabalho, fibras residuais verdes de coco foram utilizadas na produção de bio-óleo por pirólise. Obio-óleo foi fracionado usando cromatografia líquida preparativa (PLC) em sílica com solventes de diferentes polaridades: hexano, hexano/tolueno, tolueno/diclorometano, diclorometano/acetona e metanol. O bio-óleo e suas frações foram analisados por cromatografia gasosa com espectrometria de massas quadripolar (GC/qMS). A concentração de cada composto foi realizada multiplicando a área percentual do pico correspondente pelo rendimento em massa da respectiva fração. A PLC do bio-óleo aumentou o número de compostos identificados em cerca de 170% em comparação com o bio-óleo original (não fracionado), além de permitir o isolamento de compostos não polares (principalmente hidrocarbonetos) dos compostos polares (principalmente fenóis, aldeídos e cetonas). Outra vantagem da PLC foi o aumento do número de hidrocarbonetos identificados nas frações em oposição à análise do bio-óleo bruto. Entre os principais compostos, podem ser destacados os fenóis, além de derivados de furfural e hidrocarbonetos, o que indica o potencial uso do bio-óleo principalmente para fins industriais

Utilização de sílica modificada para separação de compostos nitrogenados presentes em resíduo de petróleo

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Extração de ácidos carboxílicos de petróleo brasileiro

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