Magnetism and temperature dependence of nano-TiO2: Fe EPR spectra

Nanocrystalline TiO2 samples of various compositions (up to 5 at.% Fe) with anatase structure and an average particle size of about 20 nm were synthesized using sol-gel technology. The magnetic properties of nano-TiO2: Fe was studied by electron paramagnetic resonance (EPR) and Faraday balance. The existence of an inhomogeneous magnetic state in TiO2: Fe samples of different compositions were revealed by EPR spectroscopy in a wide temperature range. The analysis of the EPR spectra in the L -, X - and Q-bands allowed us to calculate the quadratic fine structure (D, E) parameters, “axial” and “rhombic” ones, respectively. The value of D turned out to be quite small, which indicates an insignificant anisotropy, which can be ignored describing the magnetic properties of TiO2:Fe. It was shown that the temperature behavior of different separate components of the integral EPR spectra can be qualitatively interpreted in the model of coexistence in the TiO2: Fe system, mainly, dimers with a strong negative exchange interaction and isolated paramagnetic centers. No ferromagnetic state in TiO2: Fe-based samples after etching of aE-prepared state were detected. © 202

Первичная референтная методика измерений массовой доли и молярной концентрации меди и цинка в биологических материалах методом масс-спектрометрии с изотопным разбавлением

The establishment and control of the metrological characteristics of the determination of trace elements in biological materials is an urgent task due to the wide application of these measurements in medical laboratory diagnostics. In the course of the research, the process of developing a primary reference procedure for measuring the mass fraction and molar concentration of copper and zinc in biological materials by isotope dilution mass spectrometry is presented. The optimal conditions for sample preparation and measurements by isotope dilution and mass spectrometry with inductively coupled plasma are determined in order to increase the accuracy. The sources of uncertainty are studied; the contribution of each source to the uncertainty budget is estimated. During the certification of the developed measurement procedure, the following metrological characteristics were determined: the measurement range of the mass fraction of copper and zinc is from 1 ∙ 10–6 to 1,5 ∙ 10–3 %, the measurement range of the molar concentration of copper and zinc is from 2 to 20 µmol/dm3, the relative expanded measurement uncertainty of the mass fraction of copper is (7.1–7.5) %, the relative expanded uncertainty of the mass fraction of zinc is (8.9–9.2) %, the relative expanded uncertainty of the molar concentration of copper is 8.8 %, the relative expanded uncertainty of the molar concentration of zinc is 8.6 %.The developed procedure is intended to establish the metrological characteristics of reference materials for the composition of lyophilized blood serum and reconstituted lyophilized blood serum, control the accuracy of the measurement results obtained using other procedures (methods) of measuring similar values, perform high-precision measurements of mass fractions and molar concentrations of copper and zinc in lyophilized blood serum and reconstituted lyophilized blood serum for referee purposes.Установление и контроль метрологических характеристик определения микроэлементов в биологических материалах является актуальной задачей в силу широкого применения этих измерений в медицинской лабораторной диагностике.В ходе проведенного исследования представлен процесс разработки первичной референтной методики измерений массовой доли и молярной концентрации меди и цинка в биологических материалах методом масс-спектрометрии с изотопным разбавлением. Определены оптимальные условия пробоподготовки и измерений методом изотопного разбавления и масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой с целью повышения точности. Изучены источники неопределенности, оценен вклад каждого источника в бюджет неопределенности. При аттестации разработанной методики измерений определены метрологические характеристики: диапазон измерений массовой доли меди и цинка от 1 ∙ 10–6 до 1,5 ∙ 10–3 %, диапазон измерений молярной концентрации меди и цинка от 2 до 20 мкмоль/дм3, относительная расширенная неопределенность измерений массовой доли меди –  (7,1–7,5) %, относительная расширенная неопределенность измерений массовой доли цинка –  (8,9–9,2) %, относительная расширенная неопределенность измерений молярной концентрации меди –  8,8 %, относительная расширенная неопределенность измерений молярной концентрации цинка –  8,6 %.Разработанная методика предназначена для установления метрологических характеристик стандартных образцов состава лиофилизированной сыворотки крови и восстановленной лиофилизированной сыворотки крови, контроля правильности результатов измерений, полученных с использованием других методик (методов) измерений аналогичных величин, выполнения высокоточных измерений массовых долей и молярных концентраций меди и цинка в арбитражных целях в лиофилизированной сыворотке крови и восстановленной лиофилизированной сыворотке крови

Epoxy groups mass-fraction determination in epoxy resin DEG-1 by near infrared spectroscopy

Изучена возможность использования метода ИК-спектрометрии ближнего диапазона в сочетании с хемометрическими подходами для определения массовой доли эпоксидных групп в эпоксидной смоле марки ДЭГ-1. В результате проведенных исследований были построены хемометрические модели на основе методов регрессии на главные компоненты (РГК) и проекции на латентные структуры (ПЛС), проведена оценка их применимости на практике с помощью таких критериев как среднеквадратические остатки калибровки (RMSEC), проверки (RMSEP), коэффициент корреляции (R²) и число главных компонент и ПЛС-факторов. Погрешность методики определения массовой доли эпоксидных групп методом ИК-спектрометрии ближнего диапазона не превышает 4 % отн. во всем диапазоне измеряемых массовых долей от 22,0 % до 27,5 %. Разработанная методика позволяет значительно снизить трудозатраты при входном контроле качества эпоксидной смолы ДЭГ-1.Possibilities of application of Test Method for epoxy groups mass-fraction determination in epoxy resin DEG-1 by near infrared (NIR) spectroscopy together with chemometric approaches have been studied. As a result of studies chemometric models based on the method of principal component regression (PCR) and the method of projection on latent structure (PLS) have been developed, practice feasibility assessment due to such criteria as root-mean square error of calibration (RMSEC), root-mean square error of prediction (RMSEP), correlation coefficient (R²) and number of principal components and PLS-factors has been conducted. Precision of Test Method for epoxy groups mass-fraction detrmination by NIR spectroscopy does not exceed 4 % within 22,0-27,5 % range of measured mass fractions. The developed technique makes it possible to decrease considerably man-hours during incoming control of epoxy resin DEG-1

Epoxy groups mass-fraction determination in epoxy resins ED-16 and ED-20 by near infrared spectroscopy

Изучена возможность использования метода ИК-спектрометрии ближнего диапазона (БИК-спектрометрии) в сочетании с хемометрическими подходами для определения массовой доли эпоксидных групп в эпоксидных смолах ЭД-16 и ЭД-20. В результате проведенных исследований была построена хемометрическая модель на основе метода проекции на латентные структуры (ПЛС), проведена оценка ее применимости на практике с помощью таких критериев как среднеквадратические остатки калибровки (RMSEC), проверки (RMSEP), коэффициент корреляции (R²) и количество главных компонент. Погрешность результатов определения массовой доли эпоксидных групп методом БИК-спектрометрии составила 6 % во всем диапазоне измеряемых массовых долей. Разработанная методика позволяет значительно снизить трудозатраты при входном контроле качества эпоксидных смол.Possibilities of application of Test Method for epoxy groups mass-fraction determination in epoxy resins ED-16 and ED-20 by near infrared (NIR) spectroscopy together with chemometric approaches have been studied. As a result of studies chemometric model based on the method of projection on latent structure (PLS) have been developed, practice feasibility assessment due to such criteria as root-mean square error of calibration (RMSEC), root-mean square error of prediction (RMSEP), correlation coefficient (R²) and number PLS-factors has been conducted. Precision of Test Method for epoxy groups mass-fraction determination by NIR spectroscopy does not exceed 6 %. The developed technique makes it possible to decrease considerably man-hours during incoming control of epoxy resin

Antimicrobial peptide gramicidin S is accumulated in granules of producer cells for storage of bacterial phosphagens

Many antimicrobial peptides are synthesized non-ribosomally in bacteria, but little is known about their subcellular route of biosynthesis, their mode of intracellular accumulation, or their role in the physiology of the producer cells. Here, we present a comprehensive view on the biosynthesis of gramicidin S (GS) in Aneurinibacillus migulanus, having observed a peripheral membrane localization of its synthetases. The peptide gets accumulated in nano-globules, which mature by fusion into larger granules and end up within vacuolar structures. These granules serve as energy storage devices, as they contain GS molecules that are non-covalently attached to alkyl phosphates and protect them from dephosphorylation and premature release of energy. This finding of a fundamentally new type of high-energy phosphate storage mechanism can explain the curious role of GS biosynthesis in the physiology of the bacterial producer cells. The unknown role of the GrsT protein, which is part of the non-ribosomal GS synthetase operon, can thus be assumed to be responsible for the biosynthesis of alkyl phosphates. GS binding to alkyl phosphates may suggest its general affinity to phosphagens such as ATP and GTP, which can represent the important intracellular targets in pathogenic bacteria