Pulsed plasma deposition of Fe-C-Cr-W coating on high-Cr-cast iron: Effect of layered morphology and heat treatment on the microstructure and hardness

Pulsed plasma treatment was applied for surface modification and laminated coating deposition on 14.5 wt%-Cr cast iron. The scopes of the research were: (a) to obtain a microstructure gradient, (b) to study the relationship between cathode material and coating layer microstructure/hardness, and (c) to improve coating quality by applying post-deposition heat treatment. An electrothermal axial plasma accelerator with a gas-dynamic working regime was used as plasma source (4.0 kV, 10 kA). The layered structure was obtained by alternation of the cathode material (T1 - 18 wt% W high speed steel and 28 wt% Cr-cast iron). It was found that pulsed plasma treatment led to substrate sub-surface modification by the formation of an 11–18 μm thick remelted layer with very fine carbide particles that provided a smooth transition from the substrate into the coating (80–120 μm thick). The as-deposited coating of 500–655 HV0.05 hardness consisted of “martensite/austenite” layers which alternated with heat-affected layers (layers the microstructure of which was affected by the subsequent plasma pulses). Post-deposition heat treatment (isothermal holding at 950 °C for 2 h followed by oil quenching) resulted in precipitation of carbides M7C3, M3C2, M3C (in Cr-rich layers) and M6C, M2C (in W-rich layers). These carbides were found to be Cr/W depleted in favor of Fe. The carbide precipitation led to a substantial increase in the coating hardness to 1240–1445 HV0.05. The volume fraction of carbides in the coating notably increased relatively to the electrode materials

Plasma coating formation by the deposition of cathode material eroded through high-current pulsed discharge

The paper analyzes the conditions for the formation of a coating obtained using an electrothermal axial plasma accelerator due to plasma transfer of cathode erosion products. It is shown that by using a cathode of low-melting materials with a high-current pulsed discharge, microdrops are formed and injected from the accelerator falling into the surface to be treated. When colliding with the surface, the drops acquire near-disk shape with a radius of up to 100 µm, cooling on the substrate at a speed of up to 10⁸ K/s. This leads to the formation in the drops of a supersaturated solid solution with nonequilibrium structure. The subsequent heat treatment of the coating can result in hardening phases precipitation from solid solution causing the increase in coating microhardness.Проаналізовано умови формування покриття, що отримується за допомогою електротермічного аксіального плазмового прискорювача, за рахунок плазмового перенесення продуктів ерозії катода. Показано, що в разі використання катода з легкоплавких матеріалів при потужнострумовому імпульсному розряді утворюються і інжектуються із прискорювача мікрокраплі, що потрапляють на оброблювану поверхню. При зіткненні з поверхнею вони набувають форму диска радіусом до 100 мкм, охолоджуючись на підкладці зі швидкістю до 10⁸ К/с. Це призводить до формування в краплях нерівноважної структури пересиченого твердого розчину. Подальша термічна обробка покриття може викликати розпад розчину з виділенням зміцнюючих фаз з відповідним підвищенням мікротвердості покриття.Проанализированы условия формирования покрытия, получаемого с помощью электротермического аксиального плазменного ускорителя, за счет плазменного переноса продуктов эрозии катода. Показано, что в случае использования катода из легкоплавких материалов при сильноточном импульсном разряде образуются и инжектируются из ускорителя микрокапли, попадающие на обрабатываемую поверхность. При соударении с поверхностью они приобретают форму диска радиусом до 100 мкм, остывая на подложке со скоростью до 10⁸ К/с. Это приводит к формированию в каплях неравновесной структуры пересыщенного твердого раствора. Последующая термическая обработка покрытия может вызывать распад раствора с выделением упрочняющих фаз с соответствующим повышением микротвердости покрытия

Особливості мікроструктури та трибологічні властивості низьколегованої сталі, модифікованої високоенергетичним плазмовим імпульсом

Метою даної роботи є дослідження мікроструктури і трибологічних властивостей модифікованих шарів, отриманих на поверхні низьколегованої конструкційної сталі 75Г застосуванням високоенергетичного плазмового імпульсу. Модифіковані шари формували за допомогою електротермічного аксіального плазмового прискорювача з напругою розряду до 4 кВ та струмом розряду до 4 кА за поверхневої щільності потужності імпульсу в межах (1.4-1.75)·109 Вт/м2. Мікроструктуру і властивості шарів досліджували з використанням електронної скануючої мікроскопії, рентгеноструктурного аналізу, вимірюванням мікротвердості, а також проведенням випробувань на зношування за схемою "Ball-on-Disk". Результати показали, що однократний плазмовий імпульс з щільністю потужності 1.4∙109 Вт/м2 утворює на поверхні сталі модифікований шар товщиною 13-15 мкм зі структурою наддрібнозернистого мартенситу (15.9 % залишкового аустеніту) із середньою мікротвердістю 985 HV. Підвищення щільності потужності до 1.75∙109 Вт/м2 привело до формування більш товстого модифікованого шару (22-26 мкм), який складається з двох мартенситно-аустенітних субшарів, розділених тонким (0.3-0.5 мкм) аустенітним шаром. Середня твердість внутрішнього та зовнішнього субшарів становить 963 HV та 670 HV відповідно. Зовнішній субшар вміщує підвищену кількість залишкового аустеніту (32 %). Встановлено, що плазмова обробка призводить до насичення модифікованого шару вуглецем (максимально до 1.4 %), який переноситься плазмовим струменем. Плазмова модифікація підвищує трибологічні властивості сталі 75Г, що проявляється у збільшенні зносостійкості на 18-90 % та стабілізації коефіцієнту тертя впродовж випробувань. Процес зношування модифікованих поверхонь відбувається за абразивним механізмом за відсутності інтенсивного окислення поверхні. Знос поверхні полягає у багатоцикловому деформуванні елементів рельєфу із видаленням перенакльопаних мікрочасток металу.The purpose of the work is to study the microstructure and tribological properties of modified layers obtained on the surface of low-alloyed structural steel 75Mn by the use of high-energy plasma pulse. Subsurface layers were modified using an electrothermal axial plasma accelerator with arc discharge voltage up to 4 kV and discharge current up to 4 kA producing the plasma flux with the power density in the range of (1.4-1.75)∙109 W/m2. The microstructure and properties of the layers were investigated using scanning electron microscopy, XRD, microhardness measurement, and "Ball-on-Disk" wear test. The results showed that a single plasma impulse with power density of 1.4∙109 W/m2 forms on the surface a modified layer of 13-15 µm thick with average microhardness of 985 HV consisting of ultrafine-grained martensite and 15.9 vol. % of retained austenite. Increasing power density to 1.75∙109 W/m2 led to the formation of modified layer of bigger width (22-26 µm) comprising two martensite-austenite sublayers divided by thin (0.3- 0.5 µm) austenitic layer. The average microhardness of inner and outer sublayers is 963 HV and 670 HV respectively. The outer sublayer contains higher volume fraction of retained austenite (32 vol. %). It was found that plasma treatment leads to enrichment of the modified layer with plasma-transferred carbon which up to 1.4 wt. %. Plasma modification improves the tribological properties of 75Mn steel, that manifests in increasing wear resistance by 18-90 % and stabilizing the coefficient of friction during the wear testing. The wear process of modified surfaces takes place according to abrasive mechanism with groove formation without intense surface oxidation. The surface deterioration occurs due to multiple deformation of relief elements with detachment of highly deformed microchips

Структурний і фазово-елементний розподіл у імпульсному плазмовому покритті, отриманому з використанням твердосплавного катоду

Метою даної роботи є дослідження мікроструктурних особливостей покриття, одержаного імпульсно-плазмовою обробкою з використанням твердого сплаву WC-TiC-Со (Т15К6) у якості розхідного (еродуючого) електрода. Покриття наносили на низьколеговану конструкційну сталь 75Г1 за допомогою електротермічного аксіального плазмового прискорювача з потужністю дугового розряду до 20 МВт. В роботі використали мікроскопічний аналіз (за допомогою скандувальних мікроскопів Quanta FEG 650 FEI та Ultra-55 Carl Zeiss), енергодисперсійну спектроскопію (JED-2300, JEOL) та вимірювання мікротвердості (FM-300, Future-Tech Corp.) при навантаженні 20 г. Було встановлено, що після 10 плазмових імпульсів на поверхні сталі утворилось покриття товщиною 95-125 мм, а між покриттям та основою виник модифікований сталевий шар товщиною 33-40 мкм. Покриття складалось із матриці зі структурою високовуглецевого мартенситу або суміші мартенситу і залишкового аустеніту з мікротвердістю 415-977 HV (середнє значення 707 ± 113 HV). В межах матриці виявлено випадково розташовані глобулярні карбіди, збагачені вольфрамом (W,M)C або титаном (Ti,M)C діаметром 0,1-9,1 мм. Загальна об’ємна частка карбідів становила 15 %. EDS дослідження показало, що карбіди одночасно вміщували як вольфрам, так і титан, тобто вони не були "відірвані" з катоду і перенесені плазмовим потоком, а утворились in situ із рідини при кристалізації покриття. Матеріальний вклад катоду в формування покриття не перевищив 17 %, що пояснюється незначною ерозією твердого сплаву через високу температуру плавлення карбідів WC і TiC. Покриття в основному складалося з продуктів ерозії сталевого електроду (аноду) плазмового прискорювача. Матриця покриття виявилась легованою рядом елементів (W, Ti, Co, Cu), які еродували з поверхні катоду під час його плавлення та випаровування під дією високострумового розряду в камері прискорювача.The object of this work is to study microstructural features of the coating obtained by pulsed-plasma deposition using cemented carbide WC-TiC-Со as an eroded electrode. The coating was deposited employing an electro-thermal axial plasma accelerator involving a pulse arc discharge with the power reached 20 MW. Cemented carbide (an alloy of T15K6 grade) was used as a tip of the cathode to be eroded under the discharge. The substrate material was low-alloyed structural steel 75Mn1. The investigations included scanning electron microscopy observation (Quanta FEG 650 FEI, Ultra-55 Carl Zeiss), energy-dispersive Xray spectroscopy (JED-2300, JEOL) and microhardness measurement (FM-300, Future-Tech Corp.) under the load of 20 g. It was shown that after 10 plasma impulses the coating of 95-125 µm thick was obtained tightly adjusted to the modified substrate layer. The coating consisted of high-carbon martensite or martensite/retained austenite matrix with a microhardness of 415-977 HV (mean value of 707 ± 113 HV) and of randomly distributed 2.1 vol. % globular carbides (W,M)C and (Ti,M)C of 0.2-8.5 µm diameter. EDS study revealed that the carbides were alloyed with tungsten and titanium both. It allowed to conclude that carbides were not transferred by plasma flux but they crystallized in situ from the melt deposited on the substrate surface. The contribution of cemented carbide to the coating formation was limited by 17 % which was explained by low cemented carbide erosion caused by the high temperature of carbides WC and TiC melting. The coating was mostly composed of the product of the erosion of a steel anode. The matrix was alloyed with the elements (W, Ti, Co, Cu), released from the cathode during its melting/evaporation under the high-current discharge

Лазерне оплавлення навуглецевого біомедичного сплаву на основі титану, виготовленого методом LPBF-друку

Об’єктом даної роботи є дослідження зміни мікроструктури та твердості біомедичного сплаву Ti-6Al-4V, виготовленого за технологією LPBF-друку, в результаті цементації в твердому карбюризаторі та подальшого оплавлення поверхні лазерним променем. Навуглецювання проводили в порошковому карбюризаторі (20 об. % (NH2)2CO, 20 об. % K4Fe(CN)6 та 60 об. % сажі) при 1000 °C впродовж 7 год. Для лазерної обробки використали волоконний лазер «TruFiber 400» (TRUMPF) (довжина хвилі – 1064 нм, потужність – 400 Вт, швидкість сканування – 5 мм·с – 1). Дослідження включали оптичну (GX71 OLYMPUS) та сканувальну електронну мікроскопію (JSM-7000F JEOL), енергодисперсійну спектроскопію (INCAx-sight, Oxford Instruments), рентгенівську дифракцію (X'Pert PRO, PANalytical, Cu-Kα) та вимірювання мікротвердості (LM700AT LECO, навантаження 0,05 кг). Було виявлено, що цементація забезпечила формування шару стабілізованої вуглецем αTi-фази товщиною 440-700 мкм з тонким верхнім шаром, що містить TiC, TiO2 та Al2O3. Після навуглецювання твердість приповерхневого шару склала 720±12 HV, що вдвічі вище твердості основи (322±32 HV). Наступне сканування лазерним променем сформувало оплавлений шар товщиною 60-120 мкм, під яким на глибину до ~ 0,8 мм простяглася зона термічного впливу, що складалась із збагаченого на вуглець голчастого αTi-мартенситу. Оплавлений шар мав дрібнозернисту структуру, яка вміщувала дисперсні включення оксикарбіду Ti(O0,8C0,2) зернистої або дендритної форми. Твердість оплавленого шару становила 1000-1200 HV з подальшим поступовим зниженням вглиб зразка відповідно до зниження вмісту вуглецю. Лазерне оплавлення супроводжувалося утворенням тріщин і усадкових порожнин у приповерхневому шарі. Також воно призвело до підвищення шорсткості поверхні внаслідок її кипіння під лазерним променем, що пов’язано із низькою теплопровідністю сплаву Ti-6Al-4V.The object of this work is a study of the microstructure and hardness evolution of LPBF-manufactured biomedical alloy Ti-6Al-4V superficially modified by pack carburization and subsequent laser melting. Carburization was conducted in a powder of (NH2)2CO (20 vol. %), K4Fe(CN)6 (20 vol. %), and a carbon black (60 vol. %) at 1000 °C (7 hours). The laser processing was fulfilled by fiber laser «TruFiber 400» (TRUMPF) of 1064 nm wavelength with a power of 400 W and scanning velocity of 5 mm·sec – 1. The investigations included optical (GX71 OLYMPUS) and scanning electron microscopy observations (JSM-7000F JEOL), energy-dispersive X-ray spectroscopy (INCAx-sight, Oxford Instruments), X-ray diffraction (X'Pert PRO, PANalytical, Cu-Kα radiation) and microhardness measurement (LM700AT LECO, under the load of 0.05 kg). It was found that carburization resulted in a 440-700 µm deep carbonrich layer of αTi with an upper thin layer comprising TiC, TiO2, and Al2O3. Carburization led to 720 ± 12 HV in a near-surface layer which is two times the bulk structure (322 ± 32 HV). A consequent laser scanning formed a 60-120 µm wide melted layer followed by the heat-affected zone (having a needle-like αTi-martensite) extended to ~ 0.8 mm depth. The melted layer had a fine-grained structure which included the dispersive particles of an oxycarbide Ti(O0.8C0.2) of both grainy and dendrite-like shapes. Consequently, the hardness of the melted layer rose up to 1000-1200 HV with a further gradual decrease, according to the declining carbon content profile. Laser melting was accompanied by cracks and shrinkage cavities formation. It also led to an increased roughness of the surface caused by its boiling under the laser melting

Модифікація поверхні сірого чавуну імпульсно-плазмовим осадженням та подальшим лазерним оплавленням

Метою даної роботи є дослідження мікроструктури та зносостійкості сірого чавуну, поверхнево модифікованого імпульсно-плазмовим нанесенням покриття з подальшим плавленням лазерним променем. Композиційне покриття 50 об. % WC + 50 об. % Al-бронзи товщиною 85-135 мкм було нанесено із застосуванням електротермічного аксіального плазмового прискорювача плазми (10 плазмових імпульсів із напругою розряду 4 кВ). Після нанесення покриття поверхню оплавили скануванням інфрачервоним лазерним променем з довжиною хвилі 1064 нм. При цьому застосували волоконний лазер TruFiber 400 (TRUMPF), діаметр плями променю становив 0,5 мм, швидкість сканування 0,5 мм·с – 1, потужність 400 Вт. В роботі застосували мікроструктурний аналіз (скануючий електронний мікроскоп JSM-6510 JEOL), енергодисперсійну рентгенівську спектроскопію (EDS детектор JED-2300 JEOL), трибологічні випробування (трибометр Мікрон-трибо) та вимірювання мікротвердості при навантаженні 50 г (мікротвердомір FM-300, Future-Tech Corp.). В результаті лазерного оплавлення на глибину до 600 мкм, яке супроводжувалось поверхневим легуванням чавуну міддю та вольфрамом, мікроструктура чавуну змінилась з ферит + пластинчастий графіт на ледебурітоподібну карбідну евтектику з глобулярним включеннями ɛ-міді. Карбідна евтектика складалася з дисперсних дендритів із перлітною структурою, розгалужених в матриці цементитного карбіду. У поперечному перерізі мікроструктура змінювалась градієнтно від повністю оплавленої зони до перехідної карбідо-графітної зони і далі до зон термічного впливу з перлітною або феритоперлітною структурою загальною шириною до 1250 мкм. Мікротвердість оплавленої зони становила 900-1000 HV50, що в 5 разів вище за вихідну мікроструктуру чавуну. Подвійна поверхнева обробка збільшила зносостійкість сірого чавуну в 15 разів порівняно зі структурою ферит + графіт. В статті обговорюється вплив міді та вольфраму на формування структури сірого чавуну при лазерному оплавленні.The object of this work is to study the microstructure and wear behavior of grey cast iron superficially modified by pulsed-plasma deposition of the coating and subsequent laser beam melting. The coating 50 vol. % WC + 50 vol. % Al-bronze of 85-135 µm width was deposited employing an electrothermal axial plasma accelerator with ten pulses under the discharge voltage of 4 kV. The coated surface was subsequently melted by infrared fiber laser TruFiber 400 (TRUMPF) with a beam wavelength of 1064 nm (beam spot was 0.5 mm, scanning velocity was 0.5 mm·s – 1, power was 400 W). The investigations included scanning electron microscopy observation (JSM-6510 JEOL), energy-dispersive X-ray spectroscopy (JED2300, JEOL), tribological testing (tribometer Micron-tribo) and microhardness measurement (FM-300, Future-Tech Corp.) under the load of 0.05 kg. After the deposition/laser melting to a depth of up to 600 µm, the surface was modified from ferrite/lamellar graphite structure to Ledeburite-like eutectic/ɛ-copper precipitates structure. The carbide eutectic consisted of fine pearlitic dendrites embedded into a cementite matrix. The structural gradient from fully remelted zone to transitional (carbide/graphite) zone and further to heat-affected zones (with pearlite and ferrite/pearlite matrix structure) was revealed in the cross-section to reach 1250 µm in total width. The microhardness of the remelted zone was measured as 900-1000 HV50 to be 5 times higher than that of unmodified structure. The double surface treatment increased the scratch wear resistance of a modified grey cast iron by 15 times as compared to the ferrite/graphite substrate. The effect of copper and tungsten on laser-induced structure formation in grey cast iron is discussed