Effects of high pressure treatment and thermal treatment on the surface of polymeric packaging

In dieser Arbeit wurde der Einfluss von thermischen beziehungsweise hochdruckinduzierten Pasteurisationsprozessen auf die Oberfläche von polymeren thermoplastischen Verpackungsfolien und auf eine, in eine thermoplastische Folie eingepresste, regelmäßige Oberflächenstruktur untersucht. Die Untersuchung der Auswirkungen erfolgte dabei systematisch in 3 Stufen. Zunächst wurde ein Screening an verschiedenen Einschichtfolien durchgeführt. Als Kenngrößen wurden dabei die mittlere Oberflächenrauheit (gemessen mit AFM), die mittlere Rauigkeit (Tastschnittmessung) und die Oberflächenenergie verwendet. Bei Betrachtung der Einwirkung einer Pasteurisation auf die mittlere Rauigkeit konnte sowohl mit dem Rasterkraftmikroskop als auch mit Tastschnittmessungen ein signifikanter Einfluss auf biaxial orientierte Einschichtfolien festgestellt werden. Die Zunahme der Rauigkeit bei den biaxial orientierten Folien kann auf einen Schrumpf der Folie zurückgeführt werden. Die notwendige Energie für diesen Spannungsabbau wurde offenbar sowohl bei der Hochdruckbehandlung als auch durch die thermische Behandlung erreicht, so dass ein Schrumpf und damit verbunden ein Anstieg der mittleren Rauigkeit induziert wurde. Der Effekt trat dabei bei den hochdruckbehandelten Proben deutlicher auf als bei den thermisch behandelten Proben. Bei den thermisch behandelten Proben zeigt der Anstieg der mittleren Rauigkeit eine negative Korrelation mit der Höhe der Kristallitschmelztemperatur der Polymermaterialien. Im zweiten Schritt wurde die Oberfläche zweier industriell eingesetzter Verbundfolien untersucht. Dabei wurden Folien ausgewählt, deren Oberseite aus einer biaxial orientierten Folie bestand um einen Vergleich zwischen Einschichtfolien und Verbundfolien anstellen zu können. Zusätzlich zu den schon bei den Einschichtfolien verwendeten Kenngrößen wurden noch die Zugfestigkeit, die Schmelzenthalpie und die Schmelztemperatur der Verbundfolien untersucht. Der nach Betrachtung der Einschichtfolien zu erwartende Anstieg der mittleren Rauigkeit der biaxial orientierten Folienoberfläche durch eine thermische Behandlung konnte nicht nachgewiesen werden. Hier fungiert offenbar der Tray, auf den die Folie gesiegelt ist, als externe Kraft, die der Schrumpfung der biaxial orientierten Schicht entgegenwirkt. Auch die Zugfestigkeit und das thermische Verhalten der Verbundfolien wurden durch die unterschiedlichen Behandlungsmethoden nicht signifikant verändert. Diese Ergebnisse bestätigen, wie die vorhandenen Publikationen zu diesem Thema, dass die meisten Verbundfolien mit Ausnahmen wie Verbundfolien mit Aluminiumschicht oder Aluminiumbedampfung für eine Hochdruckbehandlung von vakuumverpackten Lebensmitteln geeignet sind. Im dritten Schritt wurde auf Grundlage der bis dahin erarbeiteten Ergebnisse, dass durch eine Hochdruckbehandlung beziehungsweise thermische Pasteurisation im Grundsatz genug Energie aufgebracht wird, um die Oberfläche von biaxial orientierten Folien zu verändern, überprüft, ob dieses Potential für eine gezielte und prozessgesteuerte Veränderung der Oberfläche nutzbar gemacht werden kann. Dazu wurde in eine cPP Folie ein Profil eingeprägt und die Folie einer thermischen Behandlung und einer Hochdruckbehandlung mit unterschiedlichen Behandlungsintensitäten unterzogen. Anschließend wurde die maximale Tiefe des Profils und die Tiefenverteilung des Profils ermittelt. Die maximale Tiefe der Prägung wurde durch keine der Behandlungsarten beeinflusst. Im Gegensatz dazu wurde die Ausprägung der Struktur durch eine Hochdruckbehandlung signifikant verändert. Die Behandlung führt zu einem Abflachen des Profils, wobei mit steigendem Druck auch das Profil immer undeutlicher ausgeprägt ist. Hat die Profillinie der unbehandelten Referenz einen fast rechteckigen Querschnitt, werden die Kanten der Prägungen mit steigender Behandlungsintensität der Hochdruckbehandlung immer runder. Dieser Effekt konnte mit über eine Analyse der Tiefenverteilung quantifiziert werden. Bei der thermischen Behandlung mit 90 °C konnte dieser Effekt nicht nachgewiesen werden.In this work, the influence of thermal and high pressure-induced pasteurization on the surface of thermoplastic packaging films and on a regular surface structure was investigated. The effects were analysed systematically in 3 stages: At first, a screening was carried out on different monolayer films. The mean surface roughness (measured with AFM), the mean roughness (profile method) and the surface energy were used as parameters. Regarding the effect of pasteurization on the average roughness, a significant influence on biaxially oriented monolayer films could be determined with the scanning force microscope as well as with profile method. This increase of the mean roughness can be attributed to shrinkage of the film. The necessary energy for this stress reduction was apparently achieved both in high-pressure treatment and thermal treatment. Thus a shrinkage and, as a result, an increase of the average roughness was induced. The effect was more pronounced at the high pressure treated samples than at the thermally treated samples. At the thermally treated samples, the increase in mean roughness shows a negative correlation with the level of the crystallite melting temperature of the polymes. In a second step, the surface of two industrially used composite films was examined. The upper side of the selected films was made of a biaxially oriented polymer films. In addition to the parameters which were already used in the single-layer films, the tensile strength, the enthalpy of fusion and the melting temperature were also examined. An increase of the mean roughness of the biaxially oriented film surface by a thermal treatment, which could be expected, could not be measured. Here the tray on which the film was sealed acts as an external force which counteracts the shrinkage of the biaxially oriented layer. The tensile strength and the thermal behavior of the composite films were not significantly changed by the different treatment methods. These results confirm the existing publications on this subject. Due to the fact, that the energy which is applied by a high-pressure treatment or thermal pasteurization can change the surface of biaxially oriented films, in a third step, this potential was used for a targeted and process-controlled change of the surface. For this purpose, a profile was embossed into a cPP film. The film with the profile was subjected to a thermal and a high-pressure treatment with different intensities. The maximum depth of the profile and the depth distribution of the profile were determined. The maximum depth of the profile was not affected by any of the treatments. In contrast, the pattern of the structure was significantly changed by a high-pressure treatment. The treatment results in a flattening of the profile. The flattening became more and more pronounced with increasing pressure. Whereas the profile of the untreated reference has an almost rectangular cross section, the edges of the cross section became rounder with increasing treatment intensity. This effect could be quantified by analyzing the depth distribution. A flattening of the profile could not be detected during the thermal treatment at 90 ° C

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Time-resolved protein nanocrystallography using an X-ray free-electron laser.

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