Non-unicité des propriétés viscoélastiques déterminées par nanoindentation conique. Cas du polypropylène

La complexité de l'analyse des données de nanoindentation lorsque les matériaux exhibent un comportement visqueux pose la question fondamentale de l'unicité des propriétés déterminées par une analyse de l'évolution temporelle de la force de pénétration et du déplacement de la pointe de l'indenteur . Ce problème de non-unicité des propriétés obtenues est souvent provoqué en pratique par une grande sensibilité aux erreurs de mesure . Cette difficulté est bien connue lors de l'analyse inverse de la courbe d'indentation élasto-plastique [1], elle est en revanche peu abordée en présence de phénomènes visqueux (viscoélastique et/ou viscoplastique, ...) comme cela peut être le cas pour les polymères. Cette étude porte sur les possibilités d'extraction de propriétés viscoélastiques (VE) d'un polypropylène (PP) par nanoindentation conique. L'objectif de ce travail est de développer une méthode d'analyse des données permettant de déterminer des propriétés VE qui soient intrinsèques et fiables (uniques et stables). Pour cela, un modèle éléments finis 2D-axisymétrique de l'essai de nanoindentation intégrant un comportement VE a été élaboré [2]. Ce modèle comporte 4 paramètres : module de Young , coefficient de Poisson , module d'anélasticité et coefficient de viscosité . Des essais de nanoindentation de charge-décharge jusqu'à une profondeur d'environ 500 nm ont été réalisés sur un échantillon de PP pour différentes vitesses de pénétration de l'indenteur (50, 500, 1000 et 5000 nm/min). Il s'avère qu'il est possible de recaler presque parfaitement le modèle numérique pour chacune des vitesses, mais que les valeurs des paramètres VE estimées sont très différentes d'une vitesse à l'autre. Il s'avère également que des combinaisons très différentes de valeurs des paramètres peuvent conduire à une évolution quasi-similaire. Ce résultat démontre la non-unicité des valeurs des 4 paramètres VE déterminés par l'exploitation d'un seul essai charge-décharge. Afin de quantifier la richesse de l'information contenue dans les données temporelles, une analyse d'identifiabilité a été menée. Basée sur le calcul d'un indice d'identifiabilité [3], elle montre qu'uniquement deux paramètres peuvent être identifiés à partir d'un essai charge -décharge et que le problème majeur est la grande sensibilité de la solution du problème inverse aux incertitudes sur les données . Pour identifier plus de 2 paramètres, il est indispensable d'enrichir l'information expérimentale. Une analyse d'identifiabilité exploitant simultanément les données de plusieurs d'essais est en cours. L'intérêt de prendre ensuite en compte un palier de maintien en charge sera quantifié par la même méthode. Cette approche basée sur l'identifiabilité paramétrique devrait permettre de concevoir un essai suffisamment riche pour déterminer des valeurs intrinsèques et fiables des 4 paramètres VE, et à moyen terme d'extraire des propriétés viscoélastiques et viscoplastiques de matériaux massifs ou en couches minces.   REFERENCE [1] J. K. Phadikar, T. A. Bogetti, et A. M. Karlsson, « On the uniqueness and sensitivity of indentation testing of isotropic materials », Int. J. Solids Struct. 50, 3242?3253, 2013. [2] M. C. Barick, « Vérification d'un modèle de simulation de l'essai de nanoindentation couplant viscoélasticité et viscoplasticité », Mémoire de stage, Institut FEMTO-ST, Besançon, 2016. [3] F. Richard, M. Villars, et S. Thibaud, « Viscoelastic modeling and quantitative experimental characterization of normal and osteoarthritic human articular cartilage using indentation », J. Mech. Behav. Biomed. Mater.24, 41?52, 2013

Identification of the viscoelastic-viscoplastic properties of materials by instrumented nanoindentation

La nanoindentation est une technique très utilisée pour extraire les propriétés mécaniques des matériaux à partir de courbes force-déplacement. Cependant, l’unicité et le caractère intrinsèque des valeurs estimées restent des problèmes ouverts, particulièrement lorsque des phénomènes visqueux sont exhibés. Dans ce travail, une loi de comportement viscoélastique-viscoplastique (VEVP) a été implémentée dans le code éléments finis (EF) ANSYS par l’intermédiaire une subroutine UMAT avec un cas particulier: viscoélastique-plastique (VEP). Le cas viscoélastique (VE) a été traité en utilisant la loi disponible sur ANSYS. L’objectif principal est d’extraire des propriétés intrinsèques et fiables par nanoindentation. Dans ce contexte, une série d’essais expérimentaux de nanoindentation a été réalisée sur du polypropylène (PP) en déplacement contrôlé avec les indenteurs cube corner et Berkovich. La méthode du recalage de modèle EF montre que l’identification des propriétés VE intrinsèques au PP à partir d’un essai expérimental triangulaire effectué à 1000 nm/min est impossible. Afin de quantifier la richesse de l’information contenue dans l’essai de nanoindentation, un indice d’identifiabilité (I-index) basé sur le conditionnement numérique du problème inverse est utilisé. Les effets de la vitesse de déplacement, de type de chargement (triangulaire, trapézoïdal, exponentiel et sinusoïdal) et de l'angle de la pointe de l’indenteur sont étudiés dans le cas VE. On montre qu’il existe une corrélation entre les résultats d’identifiabilité et l'énergie dissipée par le matériau. Quelques combinaisons d’essais triangulaires de nanoindentation et d’angles de pointe sont aussi investiguées. On montre que la méthode de nanoindentation à double pointes (cube corner et Berkovich) avec des essais triangulaires charge-décharge s’avère robuste pour extraire tous les paramètres VE. Le recalage de modèle utilisant deux essais expérimentaux de nanoindentation réalisés à 500 nm/min avec les indenteurs cube corner et Berkovich montre que durant l’essai de nanoindentation, le PP ne se déforme pas seulement dans le domaine VE.L’investigation du comportement du PP est étendue en ajoutant la viscoplasticité dans la loi de comportement. Le recalage de modèle VEVP conduit à des solutions multiples des paramètres. L’analyse d’identifiabilité réalisée avec ce modèle illustre que l’identification des paramètres est impossible. On montre aussi que l’identification des paramètres VEP à partir de cette double nanoindentation est difficile.Ces résultats ouvrent la voie à l’utilisation de cet I-index pour concevoir une combinaison d’essais de nanoindentation capable de garantir l’unicité et le caractère intrinsèque au matériau des propriétés extraites.Instrumented nanoindentation is a popular technique to extract the material properties from the measured load-displacement curves. However, the uniqueness and the intrinsic character of the estimated material parameters remain open issues, particularly when viscous phenomena are exhibited. In this thesis, a constitutive viscoelastic-viscoplastic (VEVP) behavior law is implemented in the finite element software ANSYS through a subroutine UMAT with a viscoelastic-plastic (VEP) particular case. The viscoelastic (VE) was treated using the behavior law available in ANSYS. The goal is to extract reliable and intrinsic properties by nanoindentation. In this context, series of nanoindentation experimental tests are carried out on the polypropylene (PP) in displacement-controlled mode using cube corner and Berkovich indenter tips. The Finite Element Model Updating (FEMU) shows that the identification of intrinsic VE properties of PP from single experimental nanoindentation test performed at 1000 nm/min is not possible. In order to quantify the richness of the information contained in the nanoindentation test, an identifiability index (I-index) based on the numerical conditioning of the inverse problem is used. The effect of nanoindentation depth rate, loading type (triangular, trapezoidal, exponential and sinusoidal) and apex angle is numerically investigated using this I-index in the VE case. We show a correlation between the identifiability results and the energy dissipated by the material. Several combinations of nanoindentation triangular tests and indenter tip angles are also investigated. We show that a dual nanoindentation method (cube corner and Berkovich) with triangular load-unload tests is an interesting combination to reliably extract all the VE parameters. The updating process using dual nanoindentation experimental tests conducted at 500 nm/min with cube corner and Berkovich indenter tips shows that under nanoindentation the PP is not only deformed in the VE domain.The investigation of the PP behavior is extended by including viscoplasticity in the behavior law. The updating process of the VEVP behavior law leads to multiple solutions for the values of the behavior parameters. The identifiability analysis carried out using this behavior shows that the identification of the material parameters from this dual nanoindentation data is impossible. We also carried out an updating process and identifiability analysis with the VEP behavior law. The obtained results show that the identification of the VEP parameters is difficult.These results pave the way for the design of a combination of nanoindentation tests based on this I-index to guarantee the uniqueness and the intrinsic character of the extracted properties

Identification des propriétés viscoélastique-viscoplastique des matériaux par la nanoindentation instrumentée

Instrumented nanoindentation is a popular technique to extract the material properties from the measured load-displacement curves. However, the uniqueness and the intrinsic character of the estimated material parameters remain open issues, particularly when viscous phenomena are exhibited. In this thesis, a constitutive viscoelastic-viscoplastic (VEVP) behavior law is implemented in the finite element software ANSYS through a subroutine UMAT with a viscoelastic-plastic (VEP) particular case. The viscoelastic (VE) was treated using the behavior law available in ANSYS. The goal is to extract reliable and intrinsic properties by nanoindentation. In this context, series of nanoindentation experimental tests are carried out on the polypropylene (PP) in displacement-controlled mode using cube corner and Berkovich indenter tips. The Finite Element Model Updating (FEMU) shows that the identification of intrinsic VE properties of PP from single experimental nanoindentation test performed at 1000 nm/min is not possible. In order to quantify the richness of the information contained in the nanoindentation test, an identifiability index (I-index) based on the numerical conditioning of the inverse problem is used. The effect of nanoindentation depth rate, loading type (triangular, trapezoidal, exponential and sinusoidal) and apex angle is numerically investigated using this I-index in the VE case. We show a correlation between the identifiability results and the energy dissipated by the material. Several combinations of nanoindentation triangular tests and indenter tip angles are also investigated. We show that a dual nanoindentation method (cube corner and Berkovich) with triangular load-unload tests is an interesting combination to reliably extract all the VE parameters. The updating process using dual nanoindentation experimental tests conducted at 500 nm/min with cube corner and Berkovich indenter tips shows that under nanoindentation the PP is not only deformed in the VE domain.The investigation of the PP behavior is extended by including viscoplasticity in the behavior law. The updating process of the VEVP behavior law leads to multiple solutions for the values of the behavior parameters. The identifiability analysis carried out using this behavior shows that the identification of the material parameters from this dual nanoindentation data is impossible. We also carried out an updating process and identifiability analysis with the VEP behavior law. The obtained results show that the identification of the VEP parameters is difficult.These results pave the way for the design of a combination of nanoindentation tests based on this I-index to guarantee the uniqueness and the intrinsic character of the extracted properties.La nanoindentation est une technique très utilisée pour extraire les propriétés mécaniques des matériaux à partir de courbes force-déplacement. Cependant, l’unicité et le caractère intrinsèque des valeurs estimées restent des problèmes ouverts, particulièrement lorsque des phénomènes visqueux sont exhibés. Dans ce travail, une loi de comportement viscoélastique-viscoplastique (VEVP) a été implémentée dans le code éléments finis (EF) ANSYS par l’intermédiaire une subroutine UMAT avec un cas particulier: viscoélastique-plastique (VEP). Le cas viscoélastique (VE) a été traité en utilisant la loi disponible sur ANSYS. L’objectif principal est d’extraire des propriétés intrinsèques et fiables par nanoindentation. Dans ce contexte, une série d’essais expérimentaux de nanoindentation a été réalisée sur du polypropylène (PP) en déplacement contrôlé avec les indenteurs cube corner et Berkovich. La méthode du recalage de modèle EF montre que l’identification des propriétés VE intrinsèques au PP à partir d’un essai expérimental triangulaire effectué à 1000 nm/min est impossible. Afin de quantifier la richesse de l’information contenue dans l’essai de nanoindentation, un indice d’identifiabilité (I-index) basé sur le conditionnement numérique du problème inverse est utilisé. Les effets de la vitesse de déplacement, de type de chargement (triangulaire, trapézoïdal, exponentiel et sinusoïdal) et de l'angle de la pointe de l’indenteur sont étudiés dans le cas VE. On montre qu’il existe une corrélation entre les résultats d’identifiabilité et l'énergie dissipée par le matériau. Quelques combinaisons d’essais triangulaires de nanoindentation et d’angles de pointe sont aussi investiguées. On montre que la méthode de nanoindentation à double pointes (cube corner et Berkovich) avec des essais triangulaires charge-décharge s’avère robuste pour extraire tous les paramètres VE. Le recalage de modèle utilisant deux essais expérimentaux de nanoindentation réalisés à 500 nm/min avec les indenteurs cube corner et Berkovich montre que durant l’essai de nanoindentation, le PP ne se déforme pas seulement dans le domaine VE.L’investigation du comportement du PP est étendue en ajoutant la viscoplasticité dans la loi de comportement. Le recalage de modèle VEVP conduit à des solutions multiples des paramètres. L’analyse d’identifiabilité réalisée avec ce modèle illustre que l’identification des paramètres est impossible. On montre aussi que l’identification des paramètres VEP à partir de cette double nanoindentation est difficile.Ces résultats ouvrent la voie à l’utilisation de cet I-index pour concevoir une combinaison d’essais de nanoindentation capable de garantir l’unicité et le caractère intrinsèque au matériau des propriétés extraites

Non-uniqueness of the viscoelastic properties determined by sharp nanoindentation. Case of polypropylene

International audienceNon-uniqueness of the viscoelastic properties determined by sharp nanoindentation. Case of polypropylen

On the uniqueness of intrinsic viscoelastic properties of materials extracted from nanoindentation using FEMU

International audienceInstrumented nanoindentation is widely used to extract the material properties from the measured force-displacement curves. In this work, the uniqueness/non-uniqueness of the intrinsic viscoelastic properties of materials determined by nanoindentation during load-unload tests is investigated. A four-parameter viscoelastic law with constant Poisson's ratio is used to model the mechanical behavior of a polymer material and a 2D-axisymetric Finite Element Model (FEM) is used to simulate the nanoindentation test. Firstly, a nanoindentation experimental triangular load-unload test is performed on a bulk sample of polypropylene (PP) with a Berkovich indenter tip at a depth rate of 1000 nm/min. The values of the four material parameters are estimated by the Finite Element Model Updating (FEMU). The numerical results can accurately fit the experimental data. However, several quasi-solutions are shown to exist. These load-unload data allow to identify only three viscoelastic parameters if the Poisson's ratio is known. Secondly, the effect of nanoindentation depth rate, loading type (triangular, trapezoidal, exponential, sinusoidal) and apex angle is numerically investigated using an identifiability index based on the conditioning of the inverse problem. We show a correlation between the identifiability index and the energy dissipated by the material during the tests. The extraction of all material parameters remains impossible using a single test. Finally, some combinations of several nanoindentation triangular tests and indenter tip angles are also investigated. We show that a dual nanoindentation technique (cube corner and Berkovich tips) with triangular load-unload tests is an interesting combination to reliably extract all the viscoelastic parameters, provided that plasticity is taken into account. This result illustrates the interest of using this numerical identifiability index to design nanoindentation experiments to ensure the robustness of the intrinsic viscoelastic properties extraction

Conception d’expériences de nanoindentation basée sur l’identifiabilité pour l’extraction de propriétés viscoélastiques

International audienceLa nanoindentation est une technique très utilisée pour extraire des propriétés mécaniques d’un échantillon à partir de courbes force-enfoncement. Cependant, l’unicité et le caractère intrinsèque au matériau des valeurs estimées restent des problèmes largement ouverts, particulièrement lorsque des comportements visqueux sont exhibés. Dans ce travail, l’unicité/non-unicité des propriétés viscoélastiques d’un polymère déterminé par cette technique est étudiée. Une méthode de conception des expériences assurant l’extraction robuste de ces propriétés est proposée. Pour modéliser le comportement du matériau, une loi viscoélastique standard à quatre paramètres est postulée : deux modules (E et ), le coefficient de Poisson et un coefficient de viscosité . Un modèle éléments finis 2D-axisymétrique est utilisé pour simuler l’évolution temporelle de la force P(t) et de l’enfoncement h(t) d’une pointe conique. Une analyse du problème d’identification paramétrique lors d’une charge-décharge triangulaire à enfoncement imposée est menée à l’aide d’un indice d’identifiabilité (I-index). Cet I-Index est une mesure du conditionnement numérique du problème inverse d’identification. Les effets de la vitesse d’enfoncement et de l'angle de la pointe de l’indenteur sont étudiés. On montre que l'extraction des quatre paramètres viscoélastiques avec une seule pointe d’indenteur conique est un problème mal posé et qu’il existe une corrélation entre le I-index en nanoindentation et l'énergie dissipée par le matériau lors d’un essai uniaxial cyclique. Afin de tenter d’identifier simultanément les quatre paramètres , quelques combinaisons d’essais sont étudiées. La méthode d’indentation à double pointes (cube corner et Berkovich) avec des charge/décharge triangulaires à enfoncement imposé s’avère robuste. Ce résultat et la méthode proposée ouvrent la voie à l’utilisation de cet indice d'identifiabilité pour concevoir une combinaison d’essais de nanoindentation capable de garantir l’unicité et le caractère intrinsèque au matériau des propriétés extraites, quel que soit le comportement exhibé

Non-unicité des propriétés viscoélastiques déterminées par nanoindentation conique. Cas du polypropylène

International audienceL’objectif de cet article est d’étudier la non-unicité des propriétés viscoélastiques (VE) du polypropylène déterminées par nanoindentation conique lors d’un essai de charge-décharge à vitesse d’indentation (h) constante. Un essai a été réalisé sur un échantillon de polypropylène pour une vitesse d’environ 1000 nm/min. Sur ces données expérimentales, il s’avère qu’il est possible de recaler presque parfaitement un modèle numérique de l’essai intégrant un comportement VE à 4 paramètres (E, c1, v, n). Cependant, l’exploration numérique montre qu’il existe plusieurs quasi-solutions. Ces données de charge-décharge sont donc insuffisantes pour identifier les 4 paramètres. Il s’avère cependant envisageable d’identifier (E, c1, n) si le coefficient de Poisson v est connu. Une analyse d’identifiabilité paramétrique basée sur le conditionnement du problème inverse montre une grande sensibilité de la solution du problème inverse à la force d’indentation. En quantifiant l’identifiabilité en fonction des données prises en compte, cette analyse met de plus en lumière que l’information pertinente est contenue dans la décharge