Effect of arc current on mechanical properties of AlCrN coatings deposited using cathodic arc evaporation

The AlCrN coatings were formed using cathodic arc evaporation at constant nitrogen pressure and arc current ranged from 50 to 120 A. Scanning electron microscopy, energy dispersive analysis, X-ray diffractometry, nanoindentation, adhesion tests and friction tests were used to investigate the effect of arc current on surface morphology, composition, structure, and mechanical and tribological properties of coatings. It was found that all coatings present cubic AlCrN with Al/(Al+Cr) ratio independent on arc current. Increase in the arc current results in increase in lattice parameter, crystallite size as well as deposition rate and coating surface roughness. A decrease in hardness with a simultaneous increase in Young's modulus is also observed. The adhesion of the coatings shows a non-linear character with the maximum (108 N) for the coating formed at an arc current of 80 A, which may explain the best wear resistance – the lowest wear rate 1.4·10⁻⁷ mm³/Nm.Покриття AlCrN були осаджені за допомогою катодного дугового випаровування при постійному тиску азоту та струмі дуги в діапазоні від 50 до 120 A. Використовували скануючу електронну мікроскопію, енергодисперсійний аналіз, рентгенівську дифрактометрію, наноіндентування, тести на адгезію та на тертя для дослідження ефекту впливу струму дуги на морфологію поверхні, склад, структуру, механічні та трибологічні властивості покриттів. Було виявлено, що всі покриття містять кубічний AlCrN із співвідношенням Al/(Al+Cr), не залежним від струму дуги. Збільшення струму дуги призводить до збільшення параметра решітки, розміру кристалітів, а також швидкості осадження та шорсткості поверхні покриття. Також спостерігається зниження твердості з одночасним збільшенням модуля Юнга. Адгезія покриттів має нелінійний характер з максимумом (108 Н) для покриття, сформованого при струмі дуги 80 А, що може пояснити найкращу зносостійкість – найменша швидкість зношування 1.4·10⁻⁷ mm³/Нм

Способы повышения точности определения вязкости разрушения твёрдых хрупких материалов при индентировании

Method for determining of the fracture toughness of brittle materials by indentation is described. The critical stress intensity factor KIC quantifies the fracture toughness. Methods were developed and applied to improve the accuracy of KIC determination due to atomic force microscopy and nanoindentation. It is necessary to accurately determine parameters and dimensions of the indentations and cracks formed around them in order to determine the KIC . Instead of classical optical and scanning electron microscopy an alternative high-resolution method of atomic force microscopy was proposed as an imaging method.Three methods of visualization were compared. Two types of crack opening were considered: along the width without vertical displacement of the material and along the height without opening along the width. Due to lack of contact with the surface of the samples under study, the methods of optical and scanning electron microscopy do not detect cracks with a height opening of less than 100 nm (for optical) and less than 40–50 nm (for scanning electron microscopy). Cracks with opening in width are determined within their resolution. Optical and scanning electron microscopy cannot provide accurate visualization of the deformation area and emerging cracks when applying small loads (less than 1.0 N). The use of atomic force microscopy leads to an increase in accuracy of determining of the length of the indent diagonal up to 9.0 % and of determining of the crack length up to 100 % compared to optical microscopy and up to 67 % compared to scanning electron microscopy. The method of atomic force microscopy due to spatial three-dimensional visualization and high accuracy (XY ± 0.2 nm, Z ± 0.03 nm) expands the possibilities of using indentation with low loads.A method was proposed for accuracy increasing of KIC determination by measuring of microhardness from a nanoindenter. It was established that nanoindentation leads to an increase in the accuracy of KIC determination by 16–23 % and eliminates the formation of microcracks in the indentation.Приведено описание метода определения вязкости разрушения хрупких материалов индентированием. Количественно вязкость разрушения характеризуется критическим коэффициентом интенсивности разрушения KIC . Использование атомно-силовой микроскопии и наноиндентирования позволило разработать и применить способы повышения точности определения KIC . Для определения KIC необходимо точно определять параметры и размеры отпечатков индентирования и образованных вокруг них трещин. В качестве метода визуализации вместо классических оптической и сканирующей электронной микроскопий предложен альтернативный высокоразрешающий метод атомно-силовой микроскопии.Проведено сравнение трёх методов визуализации. Рассмотрено два типа раскрытия трещин: по ширине без смещения материала по вертикали и по высоте без раскрытия по ширине. Методы оптической и сканирующей электронной микроскопий из-за отсутствия контакта с поверхностью исследуемых образцов не определяют трещины с раскрытием по высоте менее 100 нм (для оптической) и менее 40–50 нм (для сканирующей электронной микроскопии). Трещины с раскрытием по ширине определяют в рамках своей разрешающей способности. Оптическая и сканирующая электронная микроскопии не могут обеспечить точную визуализацию области деформации и формирующихся трещин при применении малых нагрузок (меньше 1,0 Н). Применение атомно-силовой микроскопии приводит к повышению точности определения длины диагонали отпечатка до 9,0 % и определения длины трещины до 100 % по сравнению с оптической микроскопией и до 67 % по сравнению со сканирующей электронной микроскопией. Метод атомно-силовой микроскопии благодаря пространственной трёхмерной визуализации и высокой точности (по XY ± 0,2 нм, по Z ± 0,03 нм) расширяет возможности применения индентирования с применением низких нагрузок.Предложен способ повышения точности определения KIC за счёт измерения микротвёрдости с наноиндентора. Установлено, что наноиндентирование приводит к повышению точности определения KIC на 16–23 % и исключает образование микротрещин в отпечатке

Deposition of chromium nitride coatings from vacuum arc plasma in increased nitrogen pressure

The application of protective coatings on metal materials is the effective way to improve their durability. Chromium nitride coatings are applied mainly on tools due to good resistivity to oxidation compared to other metal nitride coatings and good wear resistance. Some characteristics of the coatings deposited in fixed position in regard of chromium cathode on the samples parallel directed to it and the other arranged opposite in the nitrogen pressure ranged from 0.5 to 3.0 Pa are investigated.Применение защитных покрытий на металлических материалах является эффективным способом улучшения их прочности. Покрытия из нитрида хрома применяются в основном на инструменте благодаря хорошему сопротивлению окислению, по сравнению с другими нитридными покрытиями, и хорошей износостойкости. Были исследованы некоторые характеристики покрытий, осажденных в фиксированном положении на лицевую и обратную стороны образцов, установленных в плоскости, параллельной по отношению к хромовому катоду, в диапазоне давлений азота от 0,5 до 3,0 Па.Застосування захисних покриттів на металевих матеріалах є ефективним способом поліпшення їх міцності. Покриття з нітриду хрому застосовуються в основному на інструменті завдяки гарному опору окисленню, в порівнянні з іншими нітридними покриттями та добрій зносостійкості. Були досліджені деякі характеристики покриттів, осаджених у фіксованому положенні на лицьову і зворотну сторони зразків, встановлених в площині, паралельній по відношенню до хромового катода, в діапазоні тисків азоту від 0,5 до 3,0 Па

Mechanical and tribological characteristics of zirconium based ceramic coatings for micro-bearing application

The application of metal materials with ceramic coatings is the effective way of alternative bearing surfaces formation. The oxide ZrO₂, nitride ZrN and oxynitride ZrON coatings were deposited by magnetron sputtering method on stainless steel (AlSi 316) discs. The adhesion properties, hardness and elastic modulus were evaluated by standard methods. The surface parameters were observed by scanning electron microscopy (SEM). The chemical composition of the coatings was analyzed by energy dispersive X-ray (EDX) spectroscopy. Friction coefficients and wear resistance were measured in the tribological tests. Results show that the mechanical parameters increased in the case of oxynitride in comparison with oxide and nitride coatings.Использование металлических материалов с керамическими покрытиями является эффективным способом формирования альтернативных поверхностей скольжения. Покрытия оксидов ZrO₂, нитридов ZrN и оксинитридов ZrON были нанесены на стальные диски (AlSi 316) методом магнетронного напыления. Адгезия, твердость и упругие модули покрытий измерялись стандартными методами. Параметры поверхности оценивались методом сканирующей электронной микроскопии. Химический состав покрытий анализировался методом энергетически дисперсной спектроскопии. Коэффициент трения и износ оценивали в трибологических тестах. Результаты демонстрируют, что механические параметры возрастают в случае оксинитридных покрытий по сравнению с нитридами и оксидами.Використання металевих матеріалів із керамічними покриттями є ефективним засобом формування альтернативних поверхонь ковзання. Покриття оксидів ZrO₂, нітридів ZrN та оксинітридів ZrON були нанесені на сталеві диски (AlSi 316) методом магнетронного розпилювання. Адгезія, твердість та пружні модулі покриттів вимірювались стандартними методами. Параметри поверхні оцінювались методом скануючої електронної мікроскопії. Хімічний склад покриттів було проаналізовано методом енергетично дисперсної спектроскопії. Коефіцієнт тертя та знос оцінювали в трибологічних тестах. Результати продемонстрували, що механічні параметри зростають у випадку оксинітридних покриттів порівняно з нітридами та оксидами

Effect of nitrogen pressure on the structural and mechanical properties of V-Mo-N coatings deposited by cathodic arc evaporation

The coatings of the V-Mo-N system were deposited by the cathodic arc evaporation method from the unfiltered plasma of two V and Mo cathodes. Electron microscopy, energy dispersive analysis, X-ray diffractometry, nanoindentation, and adhesion testing have been used to study the effect of nitrogen pressure during deposition on surface morphology, composition, structure, and mechanical properties of coatings. It was found that at a nitrogen pressure of 1 Pa the V₂₉Mo₂₁N₅₀ coating formed with a predominantly cubic c-(V,Mo)N structure and an insignificant fraction of hexagonal h-(Mo,V)N. With an increase in the pressure of the reaction gas to 2…3 Pa, a gradual increase in the concentration of nitrogen up to 54 at.% and molybdenum up to 26 at.% is observed, which leads to a slight increase in the hexagonal phase concentration. All coatings are characterized by a fairly good surface quality, high hardness of 30…32 GPa and adhesion to the steel substrate. The c-(V,Mo)N coating has better resistance to crack propagation, correlates with a maximum H³/E² – 0.18, and combines high hardness and ductility.Покриття системи V-Mo-N осаджували вакуумно-дуговим методом з нефільтрованої плазми двох катодів з V та Mo. Методами електронної мікроскопії, енергодисперсійного аналізу, рентгенівської дифрактометрії, наноіндентування та адгезійного тестування досліджено вплив зміни тиску азоту при осадженні на морфологію поверхні, склад, структуру та механічні властивості покриттів. З’ясовано, що при тиску азоту 1 Па формується покриття V₂₉Mo₂₁N₅₀ з переважно кубічною структурою c-(V,Mo)N і незначною часткою гексагонального h-(Mo,V)N. Збільшення тиску реакційного газу до 2…3 Па викликає поступове зростання концентрації азоту до 54 ат.% і молібдену до 26 ат.%, що призводить до невеликого збільшення вмісту гексагональної фази. Усі покриття характеризуються достатньо гарною якістю поверхні, високими показниками твердості (30…32 ГПа) та адгезії до сталевої підкладки. Покриття c-(V,Mo)N демонструють при навантаженні кращу стійкість до поширення тріщин, що корелює з максимальним значенням параметрa H³/E² – 0,18, і також поєднання високої твердості та пластичності

Tribological properties of vacuum arc Cr-O-N coatings in macro- and microscale

In this paper the tribological properties of Cr-O-N coatings deposited using vacuum arc plasma flux in macro- (sphere-on-disc test) and microscale (AFM-atomic force microscopy) are investigated. It was found that the specific wear rate determined in AFM measurements (micro scale) is approximately 2 orders higher than the macroscale. This is probably due to much higher Hertzian contact stress.Исследовались трибологические свойства Cr-O-N-покрытий, осаждённых из потока вакуумно-дуговой плазмы на макро- (тест сфера-на-диске) и микроуровне (AСM-атомно-силовая микроскопия). Было установлено, что удельная скорость износа в измерениях AСM (микроуровень) примерно на 2 порядка выше, чем в макромасштабе. Это, вероятно, связано с гораздо более высокими контактными напряжениями.Досліджувалися трибологічні властивості Cr-O-N-покриттів, осаджених з потоку вакуумно-дугової плазми на макро- (тест сфера-на-диску) і мікрорівні (AСM-атомно-силова мікроскопія). Було встановлено, що питома швидкість зносу у вимірюваннях AСM (мікрорівень) приблизно на 2 порядки вище, ніж в макромасштабі. Це, ймовірно, пов'язано з набагато більш високими контактними напруженнями

The Adhesion of CrN Thin Films Deposited on Modified 42CrMo4 Steel

Here, the effect of adhesion of CrN hard coatings on modified 42CrMo4 steel substrate is presented. Modifications of the substrate are shot peening, nitriding, shot peening, and nitriding joined process. In the shot peening process, two variable process parameters were used: exposure time (t) and air pressure (p). The nitriding process was conducted in the following parameters: nitriding potential Np = 4.86, nitriding time tn = 3 h, and temperature process T = 530°C. Modified substrates were characterized by surface hardness HV5 and hardness profiles on the cross section of samples and by surface roughness parameters. On such prepared substrates, the CrN coating was deposited. The adhesion of CrN coating on modified substrates was defined by the scratch test. Chemical and phase composition of the films was determined using EDS method and X-ray diffraction, respectively. The surface hardness of deposited films was also defined. The substrate of 42CrMo4 steel without mechanical and heat treatment coated by hard CrN film was used as a reference

Methods for Accuracy Increasing of Solid Brittle Materials Fracture Toughness Determining

Method for determining of the fracture toughness of brittle materials by indentation is described. The critical stress intensity factor KIC quantifies the fracture toughness. Methods were developed and applied to improve the accuracy of KIC determination due to atomic force microscopy and nanoindentation. It is necessary to accurately determine parameters and dimensions of the indentations and cracks formed around them in order to determine the KIC . Instead of classical optical and scanning electron microscopy an alternative high-resolution method of atomic force microscopy was proposed as an imaging method. Three methods of visualization were compared. Two types of crack opening were considered: along the width without vertical displacement of the material and along the height without opening along the width. Due to lack of contact with the surface of the samples under study, the methods of optical and scanning electron microscopy do not detect cracks with a height opening of less than 100 nm (for optical) and less than 40–50 nm (for scanning electron microscopy). Cracks with opening in width are determined within their resolution. Optical and scanning electron microscopy cannot provide accurate visualization of the deformation area and emerging cracks when applying small loads (less than 1.0 N). The use of atomic force microscopy leads to an increase in accuracy of determining of the length of the indent diagonal up to 9.0 % and of determining of the crack length up to 100 % compared to optical microscopy and up to 67 % compared to scanning electron microscopy. The method of atomic force microscopy due to spatial three-dimensional visualization and high accuracy (XY ± 0.2 nm, Z ± 0.03 nm) expands the possibilities of using indentation with low loads. A method was proposed for accuracy increasing of KIC determination by measuring of microhardness from a nanoindenter. It was established that nanoindentation leads to an increase in the accuracy of KIC determination by 16–23 % and eliminates the formation of microcracks in the indentation

Effect of zirconia stabilized by ittria additions on the structure and mechanical properties of alumina based ceramics

The ceramic samples of pure alumina and alumina with additions of 10, 15, 20 wt. % ZrO₂ stabilized by 5.3 % wt. Y₂O₃ were produced by slip casting method with the subsequent sintering. The enhancement of ceramic mechanical parameters such as Vickers hardness, bending strength, fracture toughness, thermal resistance, wear resistance due to additions of ZrO₂ (5.3 % Y₂O₃) was observed. The effect of additions of ZrO₂ on the formation of dense, tough and fine-grained structure of alumina ceramics was determined. The best complex of mechanical parameters was obtained on the alumina samples with 15 wt. % ZrO