Caracterização de óleo rico em compostos bioativos extraído do descarte da agroindústrias de tomate / Characterization of oil rich in bioactive compounds extracted from the disposal of tomato agroindustries

Este trabalho teve como objetivo extrair um óleo proveniente do resíduo agroindustrial do tomate e caracterizá-lo quanto aos rendimentos de extração por diferentes processos de acordo com seus índices de identidade e qualidade e quanto às suas propriedades bioativas. Foram utilizadas a casca e as sementes do tomate que, após serem secos e moídos, a farinha obtida passou por processos de extração do seu conteúdo lipídico com os seguintes métodos: Soxhlet (utilizando hexano e éter de petróleo), Bligh & Dyer (extração a frio) e extração por CO2 supercrítico (SC-CO2). Na extração com fluido supercrítico foram realizados quatro experimentos nas condições operacionais de 60°C-200 bar, 60°C-300 bar, 75°C-230 bar e 45°C-230 bar. Os índices de qualidade analisados neste óleo foram acidez e peróxido. A identificação do material lipídico extraído foi feita por índice de refração, índice de iodo calculado e pelo perfil em ácidos graxos analisado por cromatografia em fase gasosa (CG). A quantificação do teor de carotenoides totais, expresso em licopeno, foi feita por espectrofotometria em UV-visível e o perfil qualitativo foi traçado por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodos (CLAE-DAD). A comparação entre os métodos de extração constatou que o melhor processo para obtenção do óleo foi por Soxhlet com os solventes hexano e éter de petróleo, com os quais se obteve rendimentos em torno de 10,0%. Estes solventes também tiveram destaque no arraste do licopeno, sendo extraídos 461 mg/g e 336 mg/g de carotenoides totais expressos em licopeno com hexano e éter de petróleo, respectivamente. Quanto às extrações em SC-CO2, os melhores resultados em massa extraída foram as que ocorreram nas condições de 75 °C-230 bar e 45 ºC-230 bar. Quanto aos índices de qualidade e identidade, o óleo bruto apresentou índice de ácidos graxos livres de 8,6 % expresso em ácido oleico, índice de peróxidos de 16,04 meq/kg, índice de refração de 1,47 a 20°C e índice de iodo calculado de 114,5 a 124,6 gI2/100g. Em seu perfil de ácidos graxos, destaca-se a sua predominância em ácidos graxos insaturados, principalmente o linoleico. O óleo extraído apresentou grande quantidade do fitoquímico bioativo licopeno, que é um composto com reconhecidas propriedades antioxidantes, o que o caracteriza como uma opção promissora para utilização do resíduo agroindustrial do tomate

Extração assistida por ultrassom de compostos bioativos de fontes naturais: estudo de otimização, cinética e modelagem

In recent years, emerging technologies, such as ultrasound, have been implemented in the area of bioactive compound extraction because they present a series of advantages when compared to conventional technologies. Such advantages can range from a decrease in process time, energy consumption, and use of solvents, as well as an increase in the recovery of target compounds, efficiency, and productivity of the process. In this context, the objective of this study was to optimize the ultrasound- assisted extraction of bioactive compounds (anthocyanins and total phenolics) from three raw materials from plant sources: raspberries (raw material rich in simple carbohydrates such as sucrose and fructose), purple tomato ( vegetable that contains fibers and other bioactive compounds like lycopene), and purple sweet potato (vegetable rich in carbohydrates like starch). For the optimization of the extraction process of bioactive compounds using ultrasound, three process variables were studied: time (min), temperature (°C) and solid:liquid ratio (m/v), using the Box- Behnken Design. From the data generated by the experimental design, it was possible to generate second-order regression equations, Pareto charts, and desirability profiles. The desirability profile was the tool that enabled the optimization of the processes, through the simultaneous combination of the studied variables, in order to achieve the highest recovery of the bioactive target compounds. The data predicted by the desirability profile were experimentally validated in the laboratory with satisfactory precision, for the three raw materials under study. In sequence, the optimized ultrasound-assisted extraction process was compared to the conventional extraction process, by maceration extraction with solvents. In all cases, the use of ultrasound significantly increased the recovery of the bioactive target compounds. The kinetic and modeling studies were only developed for raspberry and purple sweet potato. For raspberry, only a mathematical model was validated. While for the purple sweet potato, three mathematical models were validated. Furthermore, the three raw materials studied were analyzed under the lens of scanning electron microscopy, in order to observe the structural changes attributed to the action of ultrasound on the raw materials. In summary, the studies indicated that the ultrasound-assisted extraction process is an efficient technology for extracting bioactive compounds from plant sources. Keywords: Ultrasound. Extraction. Bioactive compounds. Optimization. Kinetics. Modeling.Nos últimos anos, tecnologias emergentes, como o ultrassom, têm sido implementadas na área de extração de compostos bioativos por apresentarem uma série de vantagens, quando comparadas as tecnologias convencionais. Tais vantagens podem incluir desde a diminuição do tempo do processo, do consumo de energia e do uso de solventes, bem como o aumento da recuperação dos compostos de interesse, da eficiência e da produtividade do processo. Neste contexto, o objetivo deste estudo foi otimizar a extração assistida por ultrassom de compostos bioativos (antocianinas e fenólicos totais) de três matérias-primas de origem vegetal: framboesas (matéria-prima rica em carboidratos simples como sacarose e frutose), tomate roxo (vegetal que contém fibras e outros compostos bioativos como licopeno), e batata-doce roxa (vegetal rico em carboidratos como amido). Para a otimização do processo de extração de compostos bioativos utilizando ultrassom foram estudadas três variáveis de processo: tempo (min), temperatura (°C) e razão sólido:líquido (m/v), utilizando o Delineamento Box-Behnken. A partir dos dados gerados pelo desenho experimental foi possível gerar equações de regressão de segunda ordem, gráficos de Pareto, e perfil desejabilidade. O perfil desejabilidade foi a ferramenta que possibilitou a otimização dos processos, por meio da combinação simultânea das variáveis estudadas, para se atingir a maior recuperação dos compostos bioativos de interesse. Os dados previstos pelo perfil desejabilidade foram validados experimentalmente em laboratório com uma precisão satisfatória, para as três matérias-primas estudadas. Na sequência, o processo de extração assistido por ultrassom otimizado, foi comparado ao processo de extração convencional, por extração por maceração com solventes. Em todos os casos, o uso do ultrassom aumentou significativamente a recuperação dos compostos bioativos de interesse. Já o estudo cinético e de modelagem só foram desenvolvidos apenas para a framboesa e para a batata-doce roxa. Para a framboesa, somente um modelo matemático foi validado. Enquanto que para a batata-doce roxa, três modelos matemáticos foram validados. Ademais, as três matérias-primas estudadas foram analisadas sob as lentes da microscopia eletrônica de varredura, a fim de observar as mudanças estruturais atribuídas a ação do ultrassom nas matérias-primas. Resumidamente, os estudos indicam que o processo de extração assistida por ultrassom é uma tecnologia eficiente para extração de compostos bioativos de fontes vegetais. Palavras-chave: Ultrassom. Extração. Compostos bioativos. Otimização. Cinética. Modelagem.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPE

Optimization of ultrasonic assisted extraction of total anthocyanins and phenolics of berries produced in Brazil

A extração assistida por ultrassom (EAU) de antocianinas e compostos fenólicos de amoras-pretas, mirtilo e morango foi otimizada neste estudo. Duas frequências (25 e 45 kHz) foram aplicadas em um delineamento em Box-Behnken para investigar o efeito de três variáveis no processo de extração, nomeadas, tempo (5 a 75 min), temperatura (30 a 70 °C) e amplitude do poder ultrassônico (10 a 90 % W), totalizando 34 unidades experimentais para cada fruto em estudo. Os resultados mostraram que para a variável dependente antocianinas totais, a condição ótima para o amoras-pretas pode ser alcançado na frequência de 45 kHz, no tempo de 5 min, na temperatura de 60°C e na amplitude de 10 %W, no extrato de mirtilo o ponto ótimo é alcançado em 45 kHz, 75 min, 30 °C e 90 %W, para o extrato de morango o ponto ótimo é alcançado em 45 kHz, 75 min, 70 °C e 10 %W. Essas condições predizem um conteúdo de 49,133 mg, 260,49 mg e 4,5805 mg de antocianinas totais por 100 g de fruto, para amora- preta, mirtilo e morango, respectivamente. Os resultados experimentais mostraram um conteúdo de 48,320 mg, 263,19 mg e 4,055 mg de antocianinas totais por 100 g de fruto, para amora-preta, mirtilo e morango, respectivamente. Para fenólicos totais, a combinação simultânea ótima das variáveis estudadas foram a frequência de 25 kHz, no tempo de 75 min, na temperatura de 70°C e na amplitude de 90 %W, para ambas as frutas, predizendo um conteúdo de 409,99 mg, 962,09 mg e 284,18 mg de EAG /100 g de fruto, para o extrato de amora-preta, mirtilo e morango, respectivamente. Foram observados os valores experimentais de 464,74 mg, 979,15 mg e de 291,04 mg EAG /100 g do fruto, para os conteúdos de fenólicos totais de amora-preta, mirtilo e morango, respectivamente. Ao comparar a EAU e a extração convencional, observou- se que a EAU aumentou o rendimento da extração de antocianinas totais de forma significativa (p < 0,05) de amoras-pretas, mirtilos e morangos, com valores de 48,320 mg, 263,19 mg e 4,055 mg / 100 g de fruto respectivamente, quando comparados com 30,78 mg, 228,28 mg e 2,099 mg / 100 g de fruto respectivamente, obtidos pela extração convencional. De forma similar a EAU aumentou o rendimento da extração de fenólicos torais de forma significativa (p < 0,05) de amoras-pretas, mirtilos e morangos, com valores de 464,74 mg, 979,15 mg e de 291,04 mg EAG/ 100 g de fruto respectivamente, quando comparados com 198,93 mg, 418,37 mg e 192,03 mg EAG/ 100 g de fruto respectivamente, obtidos pela extração convencional. O estudo indica que a EAU é uma metodologia eficiente para a recuperação de compostos fenólicos a partir das frutas vermelhas.Ultrasound assisted extraction (UAE) of anthocyanins and phenolic compounds of blackberry, blueberry and strawberry was optimized in this study. Two frequencies (25 and 45 kHz) were applied in a Box-Behnken design to investigate the effect of three independent variables in the extraction process, namely time (5 to 75 min), temperature (30 to 70 ° C) and amplitude of the ultrasonic power (10 to 90% W), totaling 34 experimental units for each fruit under study. The results showed that for the total anthocyanin, the optimal condition for blackberries can be reached at 45 kHz, at 5 min, at 60 ° C and at 10% amplitude in blueberry extract the optimum point is reached at 45 kHz, 75 min, 30 ° C and 90% amplitude, and for the strawberry extract the optimum point is reached at 45 kHz, at 75 min at the temperature of 70 ° C and in the amplitude of 10%. These conditions predict a content of 49,133 mg, 260,49 mg and 4,5805 mg of total anthocyanins per 100 g of fruit, for blackberry, blueberry and strawberry, respectively. Experimental results obtained a content of 48.320 mg, 263.19 mg and 4.055 mg of total anthocyanins per 100 g of fruit, for blackberry, blueberry and strawberry, respectively. In the analysis of total phenolics, the optimum simultaneous combination of the studied variables was the frequency of 25 kHz, in the time of 75 min, at the temperature of 70 ° C and in the amplitude of 90%. Predicting a content of 409.99 mg AGE / 100 g of the fruit for the blackberry extract, 962.09 mg AGE / 100 g of the fruit for the blueberry extract, and 284.18 mg of AGE / 100 g of fruit, for the strawberry extract. Experimental values of 464,74 mg, 979,15 mg and 291.04 mg AGE / 100 g of the fruit were observed for the total phenolic contents of blackberry, blueberry and strawberry, respectively. When comparing UAE and conventional extraction, it was observed that UAE increased significantly the extraction yield of total anthocyanins (p <0.05) of blackberries, blueberries and strawberries, with values of 48.320 mg, 263.19 mg and 4.055 mg / 100 g of fruit, respectively, when compared with 30.78 mg, 228.28 mg and 2.099 mg / 100 g of fruit respectively, obtained by conventional extraction. Similarly, UAE increased the yield of significant phenolic extractions (p <0.05) of blackberries, blueberries and strawberries, with values of 464,74 mg, 979,15 mg and 291,04 mg AGE / 100 g of fruit respectively, when compared with 198,93 mg 418,37 mg and 192.03 mg AGE / 100 g of fruit respectively, obtained by conventional extraction. The study indicates that UAE is an efficient methodology for the recovery of phenolics compounds from berries.Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológic

Optimization of ultrasound-assisted extraction of anthocyanins from purple tomatoes

ABSTRACT: This study aimed to optimize the ultrasound-assisted extraction (UAE) of total anthocyanins from two stages of ripening purple tomatoes (low and high) and to compare the optimized extraction with the conventional one. In the optimization of UAE, the studied variables were time (5 to 75 min), temperature (30 to 70 °C), and solid: liquid ratio (1:5 to 1:15 m/v). The optimal condition of the UAE process, for low-ripened purple tomatoes, occurs at a time of 75 min, temperature of 40 °C, and solid: liquid ratio of 1:15 m/v, predicting the content of 12.487 mg/100g. For high-ripened purple tomatoes, the optimal condition occurs at a time of 40 min, temperature of 50 °C, and solid: liquid ratio of 1:15 m/v, predicting the content of 8.802 mg/100 g. On validation of these optimized conditions, less than a 3% difference was reported between the predicted and experimental values (12.267 mg/100 g for low-ripened, and 8.894 mg/100 g for high-ripened purple tomatoes). When comparing the optimized UAE with the conventional extraction, it was observed that UAE increased (P < 0.05) the extraction of total anthocyanins content by 73% for low-ripened and by 54% for high-ripened purple tomatoes. Thus, the study indicated that the UAE is an efficient technology for recovering bioactive compounds from purple tomatoes

Design, Optimization, and Modeling Study of Ultrasound-Assisted Extraction of Bioactive Compounds from Purple-Fleshed Sweet Potatoes

This study focuses on optimizing the ultrasound-assisted extraction (UAE) of bioactive compounds from purple-fleshed sweet potatoes (PFSP) for potential use as natural colorants. Factors such as time, temperature, and solid-to-liquid ratio were varied using a Box–Behnken Design. The optimal conditions were determined as 75 min, 70 °C, and a 1:15 m/v solid-to-liquid ratio, resulting in 18.372 mg/100 g total anthocyanin (TA) and 151.160 mg GAE/100 g total phenolic content (TPC). The validation yielded 18.822 mg/100 g for total anthocyanin and 162.174 mg GAE/100 g for total phenolic content, showing a 7% difference from predictions. UAE significantly increased TA extraction by 81% and TPC by 93% compared with the conventional method, with a notable reduction in process time from 24 h to 75 min. Additionally, three kinetic models were tested to compare extraction mechanisms, confirming the efficiency of UAE for PFSP bioactive compound recovery. This study proposes the UAE technique as a highly effective means of extracting bioactive compounds from PFSP, offering promising applications across multiple industries