Etude de l'oxydation à chaud d'échantillons en alliage TA6V élaborés par fabrication additive. Conséquences sur les propriétés mécaniques.

En associant fabrication additive (FA) et usage des alliages de titane, d’importantes réductions de masse et de coût sont possibles dans l’aéronautique et le spatial. Mais lorsque les alliages de Ti sont utilisés à des températures de plusieurs centaines de degrés, cela peut entrainer une fragilisation par l’oxygène. Dans cette thèse, le comportement en oxydation ainsi que l’influence de la FA et de l’oxydation sur les propriétés mécaniques de l’alliage de titane TA6V élaboré par LBM et EBM ont été étudiés. Des oxydations ont été effectuées de 400 à 600 °C pour des durées de 25 à 10 000 h. La cinétique globale d’oxydation, la croissance de la couche d’oxyde et la diffusion de l’oxygène dans le métal ont été caractérisées. Quatre méthodes de caractérisation de la diffusion de l’oxygène dans le métal ont été comparées. Il a été observé que l’oxydation des grains de poudre présents à la surface des échantillons bruts de FA augmente les gains de masse de façon importante. Cependant, il a été montré que la rugosité élevée des pièces de FA ainsi que l’importante modification de microstructure induite par le traitement CIC, n’ont pas d’influence sur la croissance de la couche d’oxyde ainsi que sur la diffusion de l’oxygène dans le métal. L’utilisation de l’analyse thermogravimétrique anistoherme a permis d’obtenir les cinétiques d’oxydation de 450 à 1000 °C en une seule expérience. Il a ainsi été montré que les cinétiques d’oxydation des TA6V LBM et EBM sont proches d’un TA6V conventionnel et des données de la littérature. Le gain de masse plus élevé du TA6V comparé au Ti6242 provient de la couche d’oxyde plus épaisse alors que la zone de diffusion de l’oxygène est équivalente. Cette zone de diffusion de l’oxygène se fissure durant les essais de traction et réduit légèrement la ductilité des éprouvettes de 1,3 mm d’épaisseur oxydées 2 000 h à 500 et 538 °C et 500 h à 600 °C. Dans les conditions d’oxydation étudiées, les cinétiques d’oxydation des TA6V LBM, EBM et conventionnel sont proches, et l’oxydation influence peu les propriétés mécaniques en traction à température ambiante

Influence of Microstructure and Surface Roughness on Oxidation Kinetics at 500–600 °C of Ti–6Al–4V Alloy Fabricated by Additive Manufacturing

Ti--6Al--4V alloy (TA6V) is the most commonly used titanium-based alloy and is usually manufactured by casting, forging or rolling. Additive manufacturing is a new way of processing metal alloys; it is currently used for production purposes. This study focuses on the microstructure and oxidation kinetics of Ti--6Al--4V fabricated by laser beam melting. Some samples were HIP-treated (hot isostatic pressure). Ti--6Al--4V rolled and annealed was used as a reference material. Ti--6Al--4V fabricated by LBM exhibited prior $\beta$ grains elongated in the building direction with fully acicular martensite, $\alpha${\textasciiacutex}. Isothermal oxidations were performed at 500, 550 and 600 {\textdegree}C for durations of 100, 200 and 500 h. The oxidation kinetics followed a parabolic law. The weight gain of as-built LBM samples was twice as high as that of ground LBM samples of Ti--6Al--4V, although both sets had the same oxide layer thickness and depth of oxygen diffusion in the alloy. Ground LBM samples presented an oxidation rate close to that of conventional rolled and annealed Ti--6Al--4V alloys. It was shown the higher weight gain of LBM-produced Ti--6Al--4V samples was mainly due to their higher specific area and to the oxidation of partially melted powder on their surface

High temperature oxidation and embrittlement at 500–600 °C of Ti-6Al-4V alloy fabricated by Laser and Electron Beam Melting

The oxidation kinetics of Ti-6Al-4V alloys fabricated by LBM and EBM, HIP-treated or not, are similar to that of a rolled annealed Ti-6Al-4V alloy, as regards oxide layer and oxygen diffusion layer thickness. Kinetics of oxygen ingress in the metal is independent of the alloy microstructure. At room temperature, the thickness of the brittle layer after a tensile test corresponds to the oxygen diffusion layer, with an oxygen concentration above a critical value that is clearly below 1 at %

Study of high temperature oxidation of titanium alloy Ti-6Al-4V fabricated by additive manufacturing. Consequences on mechanical properties

En associant fabrication additive (FA) et usage des alliages de titane, d’importantes réductions de masse et de coût sont possibles dans l’aéronautique et le spatial. Mais lorsque les alliages de Ti sont utilisés à des températures de plusieurs centaines de degrés, cela peut entrainer une fragilisation par l’oxygène. Dans cette thèse, le comportement en oxydation ainsi que l’influence de la FA et de l’oxydation sur les propriétés mécaniques de l’alliage de titane TA6V élaboré par LBM et EBM ont été étudiés. Des oxydations ont été effectuées de 400 à 600 °C pour des durées de 25 à 10 000 h. La cinétique globale d’oxydation, la croissance de la couche d’oxyde et la diffusion de l’oxygène dans le métal ont été caractérisées. Quatre méthodes de caractérisation de la diffusion de l’oxygène dans le métal ont été comparées. Il a été observé que l’oxydation des grains de poudre présents à la surface des échantillons bruts de FA augmente les gains de masse de façon importante. Cependant, il a été montré que la rugosité élevée des pièces de FA ainsi que l’importante modification de microstructure induite par le traitement CIC, n’ont pas d’influence sur la croissance de la couche d’oxyde ainsi que sur la diffusion de l’oxygène dans le métal. L’utilisation de l’analyse thermogravimétrique anistoherme a permis d’obtenir les cinétiques d’oxydation de 450 à 1000 °C en une seule expérience. Il a ainsi été montré que les cinétiques d’oxydation des TA6V LBM et EBM sont proches d’un TA6V conventionnel et des données de la littérature. Le gain de masse plus élevé du TA6V comparé au Ti6242 provient de la couche d’oxyde plus épaisse alors que la zone de diffusion de l’oxygène est équivalente. Cette zone de diffusion de l’oxygène se fissure durant les essais de traction et réduit légèrement la ductilité des éprouvettes de 1,3 mm d’épaisseur oxydées 2 000 h à 500 et 538 °C et 500 h à 600 °C. Dans les conditions d’oxydation étudiées, les cinétiques d’oxydation des TA6V LBM, EBM et conventionnel sont proches, et l’oxydation influence peu les propriétés mécaniques en traction à température ambiante.By combining additive manufacturing (AM) and titanium alloys, high mass and cost savings in aeronautic and space fields can be achieved. For these applications, titanium alloys can be used at high temperatures, up to 300-600°C depending on the alloy, and this can induce oxygen embrittlement. In this thesis, oxidation behaviour and influence of AM and oxidation on mechanical properties of Ti-6Al-4V titanium alloy fabricated by LBM and EBM were studied. Oxidations were performed from 400 to 600 °C and last between 25 and 10 000 h. Global oxidation kinetics, oxide layer growth rate and oxygen diffusion in the metal were characterized. Four characterizations methods of oxygen diffusion in the metal were compared. It was shown that oxidation of powder particles on the surface of as-built AM samples increases the mass gains. Nevertheless, high roughness of AM parts and HIP treatment, which one highly modified the alloy microstructure, do not influence oxide layer growth rate and diffusion of oxygen in the metal. Using thermogravimetric analysis allowed to obtain oxidation kinetics from 450 to 1 000 °C during a single experiment. With this method, it was shown that oxidation kinetics of LBM and EBM Ti-6Al-4V are close to conventionally processed Ti-6Al-4V and literature data. Higher mass gain of Ti-6Al-4V compared to Ti6242 comes from a thicker oxide layer whereas the oxygen diffusion zone is similar. This oxygen diffusion zone cracks during tensile tests, decreasing the ductility of 1.3 mm thick tensile specimens oxidized for 2000 h at 500 and 538 °C and 500 h at 600 °C. In the oxidation conditions studied, oxidation kinetics of LBM, EBM and conventionally processed Ti-6Al-4V are close to each other and oxidation influences only slightly tensile properties at room temperature

HIGH TEMPERATURE OXIDATION OF TI-6AL-4V ALLOY FABRICATED BY ADDITIVE MANUFACTURING. INFLUENCE ON MECHANICAL PROPERTIES

Titanium alloys, such as Ti-6Al-4V alloy, fabricated by additive manufacturing processes is a winning combination in the aeronautic field. Indeed, the high specific mechanical properties of titanium alloys with the optimized design of parts allowed by additive manufacturing should allow aircraft weight reduction. But, the long term use of Ti-6Al-4V alloy is limited to 315 °C due to high oxidation kinetics above this temperature [1]. The formation of an oxygen diffusion zone in the metal and an oxide layer above it may reduce the durability of titanium parts leading to premature failure [2, 3]. In this study, Ti-6Al-4V alloy was fabricated by Electron Beam Melting (EBM). As built microstructure evolutions after Hot Isostatic Pressure (HIP) treatment at 920 °C and 1000 bar for 2h were investigated. As built microstructure of Ti-6Al-4V fabricated by EBM was composed of Ti-α laths in a Ti-β matrix. High temperature oxidation of Ti-6Al-4V alloy at 600 °C of as-built and HIP-ed microstructures was studied. This temperature was chosen to increase oxidation kinetics and to study the influence of oxidation on tensile mechanical properties. In parallel, two other oxidation temperatures, i.e. 500 °C and 550°C allowed to access to the effect of temperature on long-term oxidation

HIGH TEMPERATURE OXIDATION OF TI-6AL-4V ALLOY FABRICATED BY ADDITIVE MANUFACTURING. INFLUENCE ON MECHANICAL PROPERTIES

Titanium alloys, such as Ti-6Al-4V alloy, fabricated by additive manufacturing processes is a winning combination in the aeronautic field. Indeed, the high specific mechanical properties of titanium alloys with the optimized design of parts allowed by additive manufacturing should allow aircraft weight reduction. But, the long term use of Ti-6Al-4V alloy is limited to 315 °C due to high oxidation kinetics above this temperature [1]. The formation of an oxygen diffusion zone in the metal and an oxide layer above it may reduce the durability of titanium parts leading to premature failure [2, 3]. In this study, Ti-6Al-4V alloy was fabricated by Electron Beam Melting (EBM). As built microstructure evolutions after Hot Isostatic Pressure (HIP) treatment at 920 °C and 1000 bar for 2h were investigated. As built microstructure of Ti-6Al-4V fabricated by EBM was composed of Ti-α laths in a Ti-β matrix. High temperature oxidation of Ti-6Al-4V alloy at 600 °C of as-built and HIP-ed microstructures was studied. This temperature was chosen to increase oxidation kinetics and to study the influence of oxidation on tensile mechanical properties. In parallel, two other oxidation temperatures, i.e. 500 °C and 550°C allowed to access to the effect of temperature on long-term oxidation

Stepwise Multi-Temperature Thermogravimetric Analysis (SMT-TGA) for Rapid Alloy Development

International audienceA stepwise multi-temperature thermogravimetric analysis (SMT-TGA) method is a rapid and time- and material-efficient measurement procedure for oxidation kinetics over a wide range of temperatures. It is suitable for alloy design and material selection procedures. It involves subjecting a sample to a series of steps at increasing temperatures, followed by steps at decreasing temperatures to identify possible effects on the evolution of oxide layer microstructures on oxidation kinetics. This method has been tested for a wide range of metallic alloys in the present work, allowing for the mapping of possible ranges of parabolic oxidation kinetics of industrial alloys between 600 and 1300°C. Two examples of effects of thermal history have also been described in this publication

High Temperature performances of coated and non-coated ferritic stainless steel interconnects for Solid Oxide Electrolyzer Cell application

International audienc

High Temperature performances of coated and non-coated ferritic stainless steel interconnects for Solid Oxide Electrolyzer Cell application

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