Membranas termosensibles basadas en redes poliméricas semi interpenetrantes de Quitosana y Poli (N-isopropilacrilamida)

O presente trabalho visa desenvolver membranas termossensíveis com um mecanismo inteligente de adesão/liberação e potente ação antimicrobiana para o tratamento de feridas. As membranas foram preparadas através da eletrossíntese do hidrogel termossensível poli(N-isopropilacrilamida) (PNIPAm) na presença da quitosana (QUI). O material final constitui uma rede polimérica semi-interpenetrante (sIPN) de QUI e PNIPAm. A quitosana é um biopolímero natural que possui ação bactericida, anti-inflamatória e cicatrizante. A quitosana comercial utilizada foi previamente caracterizada em termos de sua massa molar média (0,9312 * 105 g mol-1) por método viscosimétrico e grau de desacetilação (86,23%), através de titulação condutimétrica. O hidrogel PNIPAm foi incorporado à cadeia polimérica da QUI por via eletroquímica através da técnica de voltametria cíclica. A membrana sIPN QUI-PNIPAm obtida foi caracterizada por Espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier usando o modulo de Refletância Total Atenuada (FTIR-ATR), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e termogravimétrica (TG). O espectro FTIR-ATR confirmou a polimerização do PNIPAm na presença da QUI. A curva TG mostrou que a membrana sIPN obtida apresenta uma composição de 33% de quitosana e 55% de PNIPAm. A análise térmica por DSC mostrou que a Tg da membrana sIPN QUI-PNIPAm é mais baixa que a Tg do hidrogel PNIPAm. A temperatura de transição de fase (LCST) da membrana sIPN QUI-PNIPAm foi determinada por espectroscopia na região do ultravioleta visível (UV-vis), onde valor encontrado foi de 32ºC.The present study aims to develop thermosensitive membranes with an intelligent mechanism of adhesion/release and potent antimicrobial action for the treatment of wounds. The membranes were prepared by electrosynthesis of the thermosensitive hydrogel poly (N-isopropylacrylamide) (PNIPAm) in the presence of chitosan (CHI). The material obtained is constituted by a semi-interpenetrating polymer network (sIPN) of CHI and PNIPAm. The chitosan is a natural biopolymer with activity bactericidal, anti-inflammatory and healing action. The commercial chitosan used was previously characterized in terms of its average molar mass (0.9312 * 105 g mol-1) by viscosimetric method and degree of deacetylation (86.23%), through conductometric titration. The PNIPAm hydrogel was incorporated to CHI polymer chain by electrochemical method using cyclic voltammetry technique. The sIPN CHI-PNIPAm membrane obtained was characterized by Fourier Transform Infrared Spectroscopy using the Attenuated Total Reflectance (FTIR-ATR), differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetric analysis (TGA). FTIR-ATR spectra confirmed the polymerization of PNIPAm in the presence of CHI. TGA curve showed that sIPN membrane obtained has a composition of 33% chitosan and 55% PNIPAm. DSC thermal analysis showed a lower Tg of sIPN CHI-PNIPAm membrane compared to Tg of PNIPAm hydrogel. The phase transition temperature (LCST) of the sIPN CHI-PNIPAm membrane was determined by Ultaviolet-visible spectroscopy (UV-vis) the value found was 32 ° C.El presente trabajo busca desarrollar membranas termosensibles con un mecanismo inteligente de adhesión / liberación y potente acción antimicrobiana para el tratamiento de las heridas. Las membranas fueron preparadas a través de la electrossíntesis del hidrogel termossensible poli (N-isopropilacrilamida) (PNIPAm) en presencia de la quitosana (QUI). El material final constituye una red polimérica semi-interpenetrante (sIPN) de QUI y PNIPAm. La quitosana es un biopolímero natural que tiene acción bactericida, anti-inflamatoria y cicatrizante. La quitosana comercial utilizada fue previamente caracterizada en términos de su masa molar media (0,9312 * 105 g mol-1) por método viscosimétrico y grado de desacetilación (86,23%), a través de titulación conductimétrica. El hidrogel PNIPAm fue incorporado a la cadena polimérica de la QUI por vía electroquímica a través de la técnica de vueltametría cíclica. La membrana sIPN QUI-PNIPAm obtenida fue caracterizada por Espectroscopia en el infrarrojo por transformada de Fourier usando el modulo de Reflección Total Atenuada (FTIR-ATR), calorimetría exploratoria diferencial (DSC) y termogravimétrica (TG). El espectro FTIR-ATR confirmó la polimerización del PNIPAm en presencia de la QUI. La curva TG mostró que la membrana sIPN obtenida presenta una composición de 33% de quitosana y 55% de PNIPAm. El análisis térmico por DSC mostró que la Tg de la membrana sIPN QUI-PNIPAm es más baja que la Tg del hidrogel PNIPAm. La temperatura de transición de fase (LCST) de la membrana sIPN QUI-PNIPAm fue determinada por espectroscopia en la región del ultravioleta visible (UV-vis), donde el valor encontrado fue de 32ºC

Indium tin oxide synthesized by a low cost route as SEGFET pH sensor

Polycrystalline ITO films with good optoelectronics characteristics and homogeneous surface has been obtained upon annealing at 550 °C in N2 atmosphere using a low-cost chemical vapor deposition (CVD) system. The films were evaluated as pH sensors in separative extended gate field-effect transistor (SEGFET) apparatus, exhibiting a sensitivity of 53 mV/pH, close to the expected Nernstian theoretical value for ion sensitive materials. The use of CVD process to synthesize ITO, as described here, may represent an alternative for fabrication of SEGFET pH sensors at low cost to be used in disposable biosensors since H+ ions are the product of several oxireductase enzymes.CNPqCAPESFAPEMIGFAPES

Redes epóxi/amina alifáticas com perspectivas para aplicações cardiovasculares. Propriedades biológicas in vitro

Este trabalho descreve as propriedades biológicas in vitro de três redes epoxídicas à base do éter diglicidílico do glicerol (DGEG) curadas com poli(oxipropileno) diamina (D230), isoforona diamina (IPD) e 4,4'-diamino-3,3'-dimetil-diciclohexilmetano (3DCM). As interações biológicas entre os polímeros e o sangue foram estudadas por ensaios biológicos in vitro. Estudos de adsorção de proteínas, adesão de plaquetas, atividade do lactato desidrogenase (LDH) e propriedades de tromboresistência estão apresentados. Os ensaios de adsorção de proteínas na superfície dos polímeros mostrou que as redes epoxídicas adsorvem mais albumina do que fibrinogênio. Os resultados relacionados à adesão de plaquetas, atividade do lactato hidrogenase e propriedades de tromboresistência indicaram que as redes DGEG/IPD e DGEG/3DCM exibem comportamento hemocompatível. Desta maneira, assumimos que estes polímeros epoxídicos são materiais compatíveis com o sangue

Antithrombogenic properties of bioconjugate streptokinase-polyglycerol dendrimers

Dendrimers are monodisperse, spherical and hyperbranched synthetic macromolecules with a large number of surface groups that have the potential to act as carriers for drug immobilization by covalent binding or charge transfer complexation. In this work, a bioconjugate of streptokinase and a polyglycerol dendrimer (PGLD) generation 5 was used to obtain fibrinolytic surfaces. The PGLD dendrimer was synthesized by the ring opening polymerization of deprotonated glycidol using polyglycerol as core functionality in a step-growth processes denominated divergent synthesis. The PGLD dendritic structure was confirmed by gel permeation chromatography (GPC), nuclear magnetic resonance (1H-NMR, 13C-NMR) and matrix assisted laser desorption/ionization (MALDI-TOF) techniques. The synthesized dendrimer presented low dispersion in molecular weights (Mw/Mn = 1.05) and a degree of branching of 0.82 which characterize the polymer dendritic structure. The blood compatibility of the bioconjugate PGLD-Sk was evaluated by in vitro assays such as platelet adhesion and thrombus formation. Uncoated polystyrene –microtitre plates (ELISA) was used as reference. The epifluorescence microscopy results indicate that PGLD-Sk coating showed an improved antithrombogenic character relative to the uncoated ELISA plates.Fil: Ramos Fernandes, Edson Giuliani. Universidade Federal de Itajubá; BrasilFil: de Queiroz, Alvaro Antonio Alencar. Universidade Federal de Itajubá; BrasilFil: Abraham, Gustavo Abel. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Mar del Plata. Instituto de Investigaciones en Ciencia y Tecnología de Materiales. Universidad Nacional de Mar del Plata. Facultad de Ingeniería. Instituto de Investigaciones en Ciencia y Tecnología de Materiales; ArgentinaFil: San Román, Julio. Instituto en Ciencia y Tecnología de Polímeros; Españ

Durability of adhesives based on different epoxy/aliphatic amine networks

The mechanical and adhesives properties of epoxy formulations based on diglycidyl ether of bisphenol A cured with various aliphatic amines were evaluated in the glass state. Impact tests were used to determine the impact energy. The adhesive properties have been evaluated in terms single lap shear using steel adherends. Its durability in water at ambient temperature (24 degrees C) and at 80 degrees C has also been analyzed. The fracture mechanisms were determined by optical microscopy. It was observed a strong participation of the cohesive fracture mechanisms in all epoxy system studied. The 1-(2-aminoethyl)piperazine epoxy adhesive and piperidine epoxy adhesive presents the best adhesive strength and the largest impact energy. The durability in water causes less damage to piperidine epoxy networks. This behavior appears to be associated with the lower water uptake tendency of homopolymerised resins due to its lower hydroxyl group concentration. (C) 2011 Elsevier Ltd. All rights reserved

H-1 and C-13 nuclear magnetic resonance studies on the stereochemical configuration of bis(N,N-dimethyl-2,4-dimethylglutarylamide) and poly(N,N-dimethylacrylamide)

ABSTRACT: The conformation and configuration analysis of the dimer bis(N,N-dimethyl-2,4-dimethyl- glutarylamide) was carried out by means of both conventional 1H and 13C NMR spectroscopy and advanced (INEPTLR and 2D HETCOR) methods. The ç-gauche effect method appears to reproduce the observed chemical shift difference between m-and r-isomers. Stereochemical structure of poly(N,N-dimethylacry- lamide) (PDMAA) was studied using proton spectrum (at the triad level) and DEPT spectra (at the triad and pentad level). For PDMAA prepared by radical polymerization, the Bernoullian statistics are required to fit the observed intensities at the pentad level.The authors thank the DGCYT for financial support (Grant MAT95-0020) and for supporting A.B. during her sabbatical year.Peer reviewe

Membranas termossensíveis baseadas em redes poliméricas semi-interpenetrantes de Quitosana e Poli(N-isopropilacrilamida)

The present study aims to develop thermosensitive membranes with an intelligent mechanism of adhesion/release and potent antimicrobial action for the treatment of wounds. The membranes were prepared by electrosynthesis of the thermosensitive hydrogel poly (N-isopropylacrylamide) (PNIPAm) in the presence of chitosan (CHI). The material obtained is constituted by a semi-interpenetrating polymer network (sIPN) of CHI and PNIPAm. The chitosan is a natural biopolymer with activity bactericidal, anti-inflammatory and healing action. The commercial chitosan used was previously characterized in terms of its average molar mass (0.9312 * 105 g mol-1) by viscosimetric method and degree of deacetylation (86.23%), through conductometric titration. The PNIPAm hydrogel was incorporated to CHI polymer chain by electrochemical method using cyclic voltammetry technique. The sIPN CHI-PNIPAm membrane obtained was characterized by Fourier Transform Infrared Spectroscopy using the Attenuated Total Reflectance (FTIR-ATR), differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetric analysis (TGA). FTIR-ATR spectra confirmed the polymerization of PNIPAm in the presence of CHI. TGA curve showed that sIPN membrane obtained has a composition of 33% chitosan and 55% PNIPAm. DSC thermal analysis showed a lower Tg of sIPN CHI-PNIPAm membrane compared to Tg of PNIPAm hydrogel. The phase transition temperature (LCST) of the sIPN CHI-PNIPAm membrane was determined by Ultaviolet-visible spectroscopy (UV-vis) the value found was 32 ° C.O presente trabalho visa desenvolver membranas termossensíveis com um mecanismo inteligente de adesão/liberação e potente ação antimicrobiana para o tratamento de feridas. As membranas foram preparadas através da eletrossíntese do hidrogel termossensível poli(N-isopropilacrilamida) (PNIPAm) na presença da quitosana (QUI). O material final constitui uma rede polimérica semi-interpenetrante (sIPN) de QUI e PNIPAm. A quitosana é um biopolímero natural que possui ação bactericida, anti-inflamatória e cicatrizante. A quitosana comercial utilizada foi previamente caracterizada em termos de sua massa molar média (0,9312 * 105 g mol-1) por método viscosimétrico e grau de desacetilação (86,23%), através de titulação condutimétrica. O hidrogel PNIPAm foi incorporado à cadeia polimérica da QUI por via eletroquímica através da técnica de voltametria cíclica. A membrana sIPN QUI-PNIPAm obtida foi caracterizada por Espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier usando o modulo de Refletância Total Atenuada (FTIR-ATR), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e termogravimétrica (TG). O espectro FTIR-ATR confirmou a polimerização do PNIPAm na presença da QUI. A curva TG mostrou que a membrana sIPN obtida apresenta uma composição de 33% de quitosana e 55% de PNIPAm. A análise térmica por DSC mostrou que a Tg da membrana sIPN QUI-PNIPAm é mais baixa que a Tg do hidrogel PNIPAm. A temperatura de transição de fase (LCST) da membrana sIPN QUI-PNIPAm foi determinada por espectroscopia na região do ultravioleta visível (UV-vis), onde valor encontrado foi de 32ºC.El presente trabajo busca desarrollar membranas termosensibles con un mecanismo inteligente de adhesión / liberación y potente acción antimicrobiana para el tratamiento de las heridas. Las membranas fueron preparadas a través de la electrossíntesis del hidrogel termossensible poli (N-isopropilacrilamida) (PNIPAm) en presencia de la quitosana (QUI). El material final constituye una red polimérica semi-interpenetrante (sIPN) de QUI y PNIPAm. La quitosana es un biopolímero natural que tiene acción bactericida, anti-inflamatoria y cicatrizante. La quitosana comercial utilizada fue previamente caracterizada en términos de su masa molar media (0,9312 * 105 g mol-1) por método viscosimétrico y grado de desacetilación (86,23%), a través de titulación conductimétrica. El hidrogel PNIPAm fue incorporado a la cadena polimérica de la QUI por vía electroquímica a través de la técnica de vueltametría cíclica. La membrana sIPN QUI-PNIPAm obtenida fue caracterizada por Espectroscopia en el infrarrojo por transformada de Fourier usando el modulo de Reflección Total Atenuada (FTIR-ATR), calorimetría exploratoria diferencial (DSC) y termogravimétrica (TG). El espectro FTIR-ATR confirmó la polimerización del PNIPAm en presencia de la QUI. La curva TG mostró que la membrana sIPN obtenida presenta una composición de 33% de quitosana y 55% de PNIPAm. El análisis térmico por DSC mostró que la Tg de la membrana sIPN QUI-PNIPAm es más baja que la Tg del hidrogel PNIPAm. La temperatura de transición de fase (LCST) de la membrana sIPN QUI-PNIPAm fue determinada por espectroscopia en la región del ultravioleta visible (UV-vis), donde el valor encontrado fue de 32ºC