Sintetización e incorporación de la fase Co₂SnO₄ en varistores cerámicos basados en SnO₂

El presente trabajo de tesis consistió en una primera etapa en la síntesis de la espinela Co2SnO4 mediante la técnica de sol-gel y en la determinación de los parámetros óptimos para su obtención. Para esto, primero se seleccionaron dos temperaturas de sinterización (900 y 1500 °C) para conocer el mecanismo de formación de la espinela. Una vez que se confirmó su formación en este rango de temperatura y con la finalidad de determinar las condiciones óptimas de procesamiento, se seleccionaron tres temperaturas de sinterización (900, 1300 y 1400 °C) y tres tiempos (1, 5 y 8 hrs). Se determinó que las condiciones óptimas son 1400 °C por 5 horas. La segunda parte del trabajo consistió en usar la fase obtenida como dopante del sistema varistor a base de SnO2 y de esta manera poder estudiar el efecto sobre la microestructura y las propiedades eléctricas. También fue posible comparar los resultados de dos sistemas, el primero dopado con la espinela sintetizada y el segundo dopado con Co3O4 donde también ocurre la formación de la espinela Co2SnO4 pero ésta ocurre in situ durante la sinterización. Se emplearon las técnicas de Difracción de rayos X (DRX) para determinar la composición de fases; la Microscopía Electrónica de Barrido (MEB) permitió observar la evolución del tamaño y la morfología de grano; con el análisis térmico fue posible proponer el mecanismo de formación de la espinela y por último con la caracterización eléctrica se determinó el comportamiento varistor de las muestras preparadas. La tesis se ha dividido en capítulos para organizar de la mejor manera posible la información concerniente a esta investigación. En el primer capítulo se expone la teoría relacionada a los varistores, es decir, su origen como material cerámico, su definición, su aplicación y su comportamiento eléctrico. De igual manera, se describen las características del óxido de estaño que es la base del sistema que se estudió. Por último se presenta la síntesis de la fase espinela la cual, como se verá en el desarrollo de este documento, es de importancia relevante en el sistema varistor estudiado. El capítulo dos presenta los fundamentos teóricos del grupo de técnicas de caracterización que fueron de gran utilidad en el análisis de las muestras que se prepararon, ya que como es sabido, una sola técnica no es suficiente para obtener toda la información necesaria acerca de un material. Una descripción detallada de cada uno de los pasos a seguir durante la experimentación en el orden que ésta se desarrolló se encuentra en el capítulo tercero. Se incluye la información de los equipos de laboratorio que se usaron así como las condiciones y variables de procesamiento. En el capítulo cuatro se exponen los resultados obtenidos y se hace un análisis detallado de los mismos; además se explican los fenómenos encontrados durante la experimentación a la luz de la bibliografía de respaldo. Por último se presentan las conclusiones con los logros obtenidos en la realización de esta investigación

Copper antimony sulfide thin films for visible to near infrared photodetector applications

Ternary chalcostibite copper antimony sulfide (CuSbS(2)) is an emerging semiconductor material having applications in photovoltaics, energy storage and optoelectronics due to its high absorption coefficient, suitable bandgap, and it consists of non-toxic and earth abundant elements. CuSbS(2) thin films are prepared by combining chemical bath deposition (antimony sulfide (Sb(2)S(3))) and thermal evaporation (copper (Cu)) followed by a heat treatment and their application as visible to near infrared photodetectors is reported. Crystalline structure, elemental composition, chemical state, morphology and optoelectronic properties of the films were characterized by various techniques. The effect of three different Cu thicknesses (CAS 20, CAS 30 and CAS 40 nm) on the photodetection properties are evaluated under illumination using light emitting diodes (LEDs) and a laser. The photodetectors fabricated are successfully tested under different wavelengths, power densities and applied voltage and their photoresponse cyclic stability for each wavelength of illumination was recorded. From the sensitivity calculations, the sample with 20 nm Cu thickness (CAS 20) showed higher detection sensitivity for visible to near infrared wavelengths. Better responsivity results were obtained for CAS 40 because of its improved crystallinity and phase purity. Photodetector properties such as sensitivity and responsivity are evaluated for all the samples. These results are beneficial for cost effective and environment friendly photodetectors and optoelectronic devices based on CuSbS(2) thin films

Effect of high Al2O3 content on the microstructure and electrical properties of Co- and Ta-doped SnO2 varistors

Varistor behavior shows signifcant diferences when the addition levels of diferent dopants like In2O3, Cr2O3, and Al2O3 are changed, thus stimulating current investigations on the SnO2–Co3O4–Ta2O5 ceramic system. In this contribution, the infuence of high additions of Al2O3 on the microstructure, structure and the electrical properties of SnO2–Co3O4–Ta2O5 varistors ([98.95-X]%SnO2–1% Co3O4–X% Al2O3–0.05% Ta2O5, where X=0, 0.05, 0.1, 1 or 2 mol%) is investigated. Characterization techniques such as thermal analysis, scanning electron microscopy and X-ray difraction with Rietveld refnement were used for specimen analysis. The endothermic peaks in the ceramic system containing Al2O3 additions between 0.05 and 1% are ascribed to the formation of the Co2SnO4 and CoAl2O4 spinel type phases. Doping the ceramic system with 1 and 2 mol% Al2O3 leads to the formation of 1.163 and 3.449%, respectively, of the spinel phase Al2CoO4, which acts as a grain growth inhibitor because grain size decreases in about 16% for both addition levels. The apparent grains homogeneity and narrowest monomodal grain size distribution for the specimens with 2 mol% Al2O3 confrm the inhibitory role. With the lowest level of Al2O3 (0.05 mol%) the nonlinearity coefcient reaches a maximum, after which it decreases and fades at the highest alumina level. A remarkable decrease of about 50% in the leakage current from the reference specimen´s value to that of the one with 0.05 mol% Al2O3 concurrently with an increase in about 40% in the nonlinearity coefcient favors the potential use of alumina in the SnO2–Co3O4–Ta2O5 ceramic system.El comportamiento del varistor muestra diferencias significativas cuando los niveles de adición de diferentes dopantes como In2O3, Cr2O3 y Al2O3 se modifican, lo que estimula las investigaciones actuales sobre el sistema cerámico SnO2 – Co3O4 – Ta2O5. En esta contribución, el Influencia de altas adiciones de Al2O3 en la microestructura, estructura y propiedades eléctricas de SnO2 – Co3O4 – Ta2O5 varistores ([98.95-X]% SnO2–1% Co3O4 – X% Al2O3–0.05% Ta2O5, donde X = 0, 0.05, 0.1, 1 o 2% mol) se investiga. Técnicas de caracterización como análisis térmico, microscopía electrónica de barrido y difracción de rayos X con refinamiento de Rietveld. fueron utilizados para el análisis de muestras. Los picos endotérmicos en el sistema cerámico que contienen adiciones de Al2O3 entre 0.05 y 1% se atribuyen a la formación de las fases de tipo espinela Co2SnO4 y CoAl2O4. Dopando el sistema cerámico con 1 y 2 mol% de Al2O3 conduce a la formación de 1.163 y 3.449%, respectivamente, de la fase de espinela Al2CoO4, que actúa como un inhibidor del crecimiento del grano porque el tamaño del grano disminuye en aproximadamente un 16% para ambos niveles de adición. La aparente homogeneidad de los granos. y la distribución de tamaño de grano monomodal más estrecha para las muestras con 2% en moles de Al2O3 confirman el papel inhibidor. Con el nivel más bajo de Al2O3 (0.05 mol%) el coeficiente de no linealidad alcanza un máximo, después de lo cual disminuye y se desvanece a El nivel más alto de alúmina. Una disminución notable de aproximadamente el 50% en la corriente de fuga del valor de la muestra de referencia al de aquel con 0.05 mol% Al2O3 concurrentemente con un aumento de aproximadamente 40% en los favores coeficientes no lineales El uso potencial de alúmina en el sistema cerámico SnO2 – Co3O4 – Ta2O5

MnPO 4 ·H 2 O as Electrode Material for Electrochemical Capacitors

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Selective laser sintering of alumina-molybdenum nanocomposites

Alumina/molybdenum nanocomposites were obtained from alumina and molybdenum particles. Alumina with different molybdenum contents (0, 1, 2.5, 5, 10 and 20 wt %) was first uniaxially pressed at 100 MPa to obtain green compacts that were later sintered using a carbon dioxide (CO2) laser. Samples were characterized by X-ray diffraction and Scanning Electron Microscope to evaluate the morphological and microstructural characteristics of the composites. SEM results show that for mixtures with 1, 2.5, 5 and 10 wt % Mo, metallic Mo appears dispersed within the alumina grains (grain boundaries and triple points). Nevertheless, for the mixture with 20 wt % Mo, it also appears in the alumina matrix as Mo in triple points and grain boundaries, although MoO3 is also identified (as inclusion). The presence of these phases was confirmed by X-ray Diffraction technique. These metallic molybdenum particles distributed in the alumina matrix at triple points and grain boundaries promote the densification of the composite. Metallic molybdenum has also a pinning effect, which drastically affects the microstructural evolution during the sintering, mainly on the grain size of alumina. The best results were observed for the composite Al2O3-10 wt % Mo, with an average alumina grain size <10 μm and few pores.Daniel Fernández-González acknowledges the grant (Juan de la Cierva-Formación program) FJC2019-041139-I funded by MCIN/AEI/10.13039/501100011033 (Ministerio de Ciencia e Innovación, Agencia Estatal de Investigación).Peer reviewe

XPS Study on Calcining Mixtures of Brucite with Titania

In this work, we studied the phases in a Mg-Ti-O system using a 1:1 formulation of MgO:TiO2, mixing synthetic brucite of Mexican origin with TiO2 microparticles of high purity, with a heat treatment at 1100 °C for 1 h. Due to its valence electrons, TiO2 can contribute to the sintering process to improve density in MgO products. The raw materials and formulation by XPS and X-RD techniques were characterized. The results demonstrate the presence of different oxidation states in titania and the formation of different oxides in the Mg-Ti-O system when mixed and calcined at 1100 °C; additionally, we estimated the formation of vacancies in the crystal lattice during the transformation from hexagonal brucite to magnesia with a cubic structure centered on the faces. Its thermal behavior is indicated by the MgO-TiO2 phase diagram

MgO–ZrO2 Ceramic Composites for Silicomanganese Production

The deterioration of the refractory lining represents a significant problem for the smooth operation in the ferroalloys industry, particularly in the production of silicomanganese, due to the periodic requirements of substitution of the damaged refractory. Within this context, magnesia refractories are commonly employed in the critical zones of the furnaces used in silicomanganese production since the slag involved in the process has a basic character. The behavior of MgO–ZrO2 ceramic composites with different ZrO2 nanoparticles (0, 1, 3, and 5 wt.%) contents in the presence of silicomanganese slags is proposed in this manuscript. XPS, XRD and SEM–EDX were used to evaluate the properties of the ceramic composite against the silicomanganese slag. The static corrosion test was used to evaluate the corrosion of the refractory. Results suggest that corrosion is controlled by the change in slag viscosity due to the reaction between CaZrO3 and the melted slag. Besides, ZrO2 nanoparticles located at both triple points and grain boundaries act as a barrier for the slag advance within the refractory. The utilization of MgO refractories with ZrO2 nanoparticles can extend the life of furnaces used to produce silicomanganese