Relation between mechanical and textural properties of dense materials of tetragonal and cubic zirconia

In the current paper we present a study of the sinterability of two zirconia (ZrO2) nanopowders with different content of yttrium oxide (Y2O3) 3 and 8 % tetragonal and cubic zirconia, respectively. After sintering between 900-1500ºC, the samples were characterized in terms of their density and porosity using Archimedes technique. Their grain size was evaluated using scanning electron microscope (SEM). Vickers hardness and fracture toughness (KIC) were measured by the indentation method. The results showed that pores are almost eliminated at sintering temperatures higher than 1400ºC and grain size is larger due to the agglomerates formed as a result of grain growth. Vickers hardness evaluated at 1400ºC sintering temperature is greater than that obtained at 1500ºC due to the grain growth produced at this temperature. In addition, we show a correlation between Vickers hardness and the porosity, obtained by evaluating empirical and theoretical models.Keywords: Zirconia, Sintering, Vickers hardness.Fil: Aglietti, Esteban Fausto. Provincia de Buenos Aires. Gobernación. Comisión de Investigaciones Científicas. Centro de Tecnología de Recursos Minerales y Cerámica. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - La Plata. Centro de Tecnología de Recursos Minerales y Cerámica; ArgentinaFil: Suarez, Gustavo. Universidad Nacional de La Plata. Facultad de Ciencias Exactas. Departamento de Química; Argentina. Provincia de Buenos Aires. Gobernación. Comisión de Investigaciones Científicas. Centro de Tecnología de Recursos Minerales y Cerámica. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - La Plata. Centro de Tecnología de Recursos Minerales y Cerámica; ArgentinaFil: Rendtorff Birrer, Nicolás Maximiliano. Universidad Nacional de La Plata. Facultad de Ciencias Exactas. Departamento de Química; Argentina. Provincia de Buenos Aires. Gobernación. Comisión de Investigaciones Científicas. Centro de Tecnología de Recursos Minerales y Cerámica. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - La Plata. Centro de Tecnología de Recursos Minerales y Cerámica; ArgentinaFil: Aglietti, Esteban Fausto. Provincia de Buenos Aires. Gobernación. Comisión de Investigaciones Científicas. Centro de Tecnología de Recursos Minerales y Cerámica. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - La Plata. Centro de Tecnología de Recursos Minerales y Cerámica; Argentina. Universidad Nacional de La Plata. Facultad de Ciencias Exactas. Departamento de Química; Argentin

Effect of impurities and sintering temperature on properties of MgO-CaZrO3 ceramic

CaZrO3 -MgO ceramics are useful as refractories in kilns for the cement production. One method of manufacture of such ceramics is by sintering from m-ZrO2 and dolomite MgCa(CO3 )2 mixtures. In this work electrofused m-ZrO2 grains (fraction <M325) and two Argentinean dolomites with different mineralogical compositions were used as raw materials. Ceramics were obtained by the conventional powder method of uniaxial pressing and subsequent sintering at 1400 to 1680 °C. The influence of the different mineralogy of the dolomites and sintering temperature on the properties of the composites was investigated. Ceramics had 20-30% porosity with representative SEM-EDX microstructure constituted by CaZrO3 agglomerates of variable size (~100µm) and MgO grains (size <50µm) containing some unreacted m-ZrO2 grains. The elastic modulus and flexural strength were correlated with the presence of impurities of the dolomite, porosity and microstructure of the ceramic.Fil: Booth, Raul Fernando Nicolas. Provincia de Buenos Aires. Gobernación. Comision de Invest.científicas. Centro de Tecnología de Recursos Minerales y Ceramica. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - la Plata. Centro de Tecnología de Recursos Minerales y Ceramica; ArgentinaFil: Garrido, Liliana Beatriz. Provincia de Buenos Aires. Gobernación. Comision de Invest.científicas. Centro de Tecnología de Recursos Minerales y Ceramica. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - la Plata. Centro de Tecnología de Recursos Minerales y Ceramica; ArgentinaFil: Aglietti, Esteban Fausto. Provincia de Buenos Aires. Gobernación. Comision de Invest.científicas. Centro de Tecnología de Recursos Minerales y Ceramica. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - la Plata. Centro de Tecnología de Recursos Minerales y Ceramica; Argentina. Universidad Nacional de La Plata. Facultad de Ciencias Exactas; Argentin

Aspectos cinéticos y estructurales en la disolución ácida de la caolinita

La reacción entre arcilla y ácido sulfúrico puede considerarse como un proceso simple, con producción de (SO4)3Al2 y liberación de sílice insoluble. Desde el punto de vista del proceso, los rendimientos dependerán de variables operativas como son: concentración del ácido, temperatura, tiempo de reacción, tamaño de partícula, estructura cristalina, etc. Un factor importante en las limitaciones económicas de este tipo de proceso reside en la activación térmica de los minerales antes de la extracción. Una alternativa válida consiste en activar en forma mecánica el mineral, para favorecer la disolución del mismo. Además la extracción puede acelerarse considerablemente si ésta se realiza a temperaturas por encima del punto de ebullición del sistema en reacción. La activación mecánica de la caolinita ha sido estudiada desde el punto de vista del aumento del rendimiento de la alúmina extraíble por disolución ácida a presión atmosférica. Sin embargo no se han realizado estudios profundos con respecto a los cambios de las propiedades fisicoquímicas y estructurales que sufre el mineral durante el tratamiento mecánico. Por otra parte, no existen abundantes antecedentes referidos a la extracción ácida sobre arcilla y caolines a temperaturas por encima del punto de ebullición de la suspensión. Creemos necesario entonces, intensificar los estudios sobre estos aspectos poco dilucidados, y de singular importancia, sin embargo, desde el punto de vista tecnológico. En razón de ello se proyectó estudiar la extracción ácida de alúmina de una caolinita a temperaturas de 130-170°C y estableciendo paralelamente la influencia de la activación mecánica en la velocidad de extracción, en relación al deterioro estructural sufrido por el mineral. El estudio de carácter básico, no contempla, en esta etapa, aspectos tecnológicos del proceso. Está dirigido a evaluar los fenómenos que ocurren en el mineral por tratamiento mecánico y su posterior comportamiento en la rea£ ción química de disolución. Los objetivos pueden resumirse en Tos siguientes puntos: a) Evaluar las variaciones en las propiedades fisicoquímicas y texturales que provoca el tratamiento mecánico sobre la caolinita. b) Caracterizar y cuantificar el deterioro estructural de este mineral, cuando es tratado mecánicamente. c) Determinar la cinética y mecanismo de la disolución ácida en el rango de temperaturas de -130-170°C. d) Establecer una relación entre los parámetros cinéticos obtenidos y el deterioro estructural del mineral.Facultad de Ciencias Exacta

Aspectos cinéticos y estructurales en la disolución ácida de la caolinita

La reacción entre arcilla y ácido sulfúrico puede considerarse como un proceso simple, con producción de (SO4)3Al2 y liberación de sílice insoluble. Desde el punto de vista del proceso, los rendimientos dependerán de variables operativas como son: concentración del ácido, temperatura, tiempo de reacción, tamaño de partícula, estructura cristalina, etc. Un factor importante en las limitaciones económicas de este tipo de proceso reside en la activación térmica de los minerales antes de la extracción. Una alternativa válida consiste en activar en forma mecánica el mineral, para favorecer la disolución del mismo. Además la extracción puede acelerarse considerablemente si ésta se realiza a temperaturas por encima del punto de ebullición del sistema en reacción. La activación mecánica de la caolinita ha sido estudiada desde el punto de vista del aumento del rendimiento de la alúmina extraíble por disolución ácida a presión atmosférica. Sin embargo no se han realizado estudios profundos con respecto a los cambios de las propiedades fisicoquímicas y estructurales que sufre el mineral durante el tratamiento mecánico. Por otra parte, no existen abundantes antecedentes referidos a la extracción ácida sobre arcilla y caolines a temperaturas por encima del punto de ebullición de la suspensión. Creemos necesario entonces, intensificar los estudios sobre estos aspectos poco dilucidados, y de singular importancia, sin embargo, desde el punto de vista tecnológico. En razón de ello se proyectó estudiar la extracción ácida de alúmina de una caolinita a temperaturas de 130-170°C y estableciendo paralelamente la influencia de la activación mecánica en la velocidad de extracción, en relación al deterioro estructural sufrido por el mineral. El estudio de carácter básico, no contempla, en esta etapa, aspectos tecnológicos del proceso. Está dirigido a evaluar los fenómenos que ocurren en el mineral por tratamiento mecánico y su posterior comportamiento en la rea£ ción química de disolución. Los objetivos pueden resumirse en Tos siguientes puntos: a) Evaluar las variaciones en las propiedades fisicoquímicas y texturales que provoca el tratamiento mecánico sobre la caolinita. b) Caracterizar y cuantificar el deterioro estructural de este mineral, cuando es tratado mecánicamente. c) Determinar la cinética y mecanismo de la disolución ácida en el rango de temperaturas de -130-170°C. d) Establecer una relación entre los parámetros cinéticos obtenidos y el deterioro estructural del mineral.Facultad de Ciencias Exacta

Estudo cinético não isotérmico da formação de titanato de alumínio em misturas de alumina com titânia

Aluminum titanate (Al2 TiO5) is a high refractoriness material with excellent thermal shock resistance. Hence it is suitable for several applications at elevated temperatures where insulation and thermal shock resistance are required. Such as components of internal combustion engines, exhaust port liners, metallurgy, and thermal barriers. The thermal instability of Al2TiO5 at high temperature is another characteristic of this material that has been studied and controlled by the incorporation of several additives. The Al2TiO5formation from pure oxides presents an endothermic peak in the differential thermal analysis (DTA). The thermodynamic temperature is 1280 °C. But experimentally, as in every other DTA experiment, these peaks strongly depend on the heating rate: this fact has been extensively employed for the kinetic study of transformation processes and the mechanism determination of chemical reactions. Both activation energies (Ea) and nucleation rates can be obtained from these experiments. The present work reports the formation Ea of Al2 TiO5 prepared from pure oxides at air atmosphere by the Kissinger DTA based methods. Previously the particle size distribution of the starting powders together with X-ray diffraction analysis of the starting powders and the resulting materials was carried out. The properties of the Al2TiO5 formation were grouped into two groups corresponding to the low and high heating rates, below and over 5 K/min. Ea values were obtained after the Avrami (n) constant evidenced that the crystallization mechanism is strongly related to the heating rate, even in the wide range studied which includes the technological ones(0.5-40 K/min).Titanato de alumínio (Al2 TiO5 ) é um material de alta refratariedade com excelente resistância ao choque térmico. É, consequentemente, adequado para várias aplicações a altas temperaturas nas quais são requisitos ser isolante térmico e ter alta resistência ao choque térmico. Exemplos são como componentes de motores de combustão interna, revestimento de saídas de exaustão, barreiras metalúrgicas e térmicas. A instabilidade térmica doAl2 TiO5 a altas temperaturas é outra característica deste material que tem sido estudada e controlada pela incorporação de vários aditivos. A formação de Al2 TiO5 a partir de óxidos puros apresenta um pico endotérnico na curva de análise térmica diferencial (ATD). A temperatura termodinâmica é 1280 ºC. Mas experimentalmente, como em todas a análise de ATD, esses picos dependem fortemente da taxa de aquecimento: esse aspecto tem sido extensivamente empregado no estudo cinético de processos de transformação e na determinação de mecanismos de reações químicas. Energias de ativação e taxas de nucleação podem ser obtidas desses experimentos. Este trabalho reporta a energia de formação de Al2 TiO5 preparado a partir de óxidos puros sob atmosfera de ar por meio dos métodos de Kissinger em ATD. Primeiramente foi analisada a distribuição de tamanho de partículas dos pós de partida e dos pós resultantes, juntamente com análise de difração de raios X. As propriedades de formação de Al2 TiO5 foram separadas em dois grupos correpondendo a baixas e altas taxas de aquecimento, abaixo e acima de 5 K/min. Os valores de energia de ativação foram obtidos após a constante de Avrami (n) evidenciar que o mecanismo de cristalização é fortemente relacionado com a taxa de aquecimento, mesmo na ampla faixa estudada, que inclui as tecnológicas (0,5-40 K/min)Centro de Tecnología de Recursos Minerales y Cerámic

Effect of impurities and sintering temperature on properties of MgO-CaZrO3 ceramic

CaZrO3 -MgO ceramics are useful as refractories in kilns for the cement production. One method of manufacture of such ceramics is by sintering from m-ZrO2 and dolomite MgCa(CO3)2 mixtures. In this work electrofused m-ZrO2 grains (fraction 3 agglomerates of variable size (~100µm) and MgO grains (size 2 grains. The elastic modulus and flexural strength were correlated with the presence of impurities of the dolomite, porosity and microstructure of the ceramic.Centro de Tecnología de Recursos Minerales y CerámicaFacultad de Ciencias Exacta

Effect of impurities and sintering temperature on properties of MgO-CaZrO3 ceramic

CaZrO3 -MgO ceramics are useful as refractories in kilns for the cement production. One method of manufacture of such ceramics is by sintering from m-ZrO2 and dolomite MgCa(CO3)2 mixtures. In this work electrofused m-ZrO2 grains (fraction 3 agglomerates of variable size (~100µm) and MgO grains (size 2 grains. The elastic modulus and flexural strength were correlated with the presence of impurities of the dolomite, porosity and microstructure of the ceramic.Centro de Tecnología de Recursos Minerales y CerámicaFacultad de Ciencias Exacta

Relation Between Mechanical and Textural Properties of Dense Materials of Tetragonal and Cubic Zirconia

In the current paper we present a study of the sinterability of two zirconia (ZrO2) nanopowders with different content of yttrium oxide (Y2O3) 3 and 8 % tetragonal and cubic zirconia, respectively. After sintering between 900-1500ºC, the samples were characterized in terms of their density and porosity using Archimedes technique. Their grain size was evaluated using scanning electron microscope (SEM). Vickers hardness and fracture toughness (KIC) were measured by the indentation method. The results showed that pores are almost eliminated at sintering temperatures higher than 1400ºC and grain size is larger due to the agglomerates formed as a result of grain growth. Vickers hardness evaluated at 1400ºC sintering temperature is greater than that obtained at 1500ºC due to the grain growth produced at this temperature. In addition, we show a correlation between Vickers hardness and the porosity, obtained by evaluating empirical and theoretical models.Facultad de Ciencias ExactasCentro de Tecnología de Recursos Minerales y Cerámic

Young’s modulus and hardness of multiphase CaZrO3 -MgO ceramics by micro and nanoindentation

The aim of this work is to determine the values of the hardness and elastic modulus of the phases present in CaZrO3-MgO-ZrO2 composites and to analyse their contribution to the composite properties. Two materials previously developed with the same major phases (CaZrO3, MgO and c-ZrO2) present in different volume fractions and grain size have been analysed. The hardness and Young´s modulus of each phase determined by nanoindentation are independent from the specific composite and coincident with nanoindentation values for single phase bulk materials. The contribution of the individual phases to Young´s modulus of the multiphase materials is in agreement with calculations using the nanoindentation values and the Voight upper limit of the “rule of mixtures”. Scale dependence due to microcracking has been observed for microhardness values of the composites and differences between calculations and experimental values are related to this effect.This work was performed in the frame of the CYTEDnetwork HOREF(312RT0453)and was supported by the Spanish Government underprojectMAT2013-48426-C2-1-R.AbílioP.Silvaacknowledges thefinancialsupportofJECSTrustthroughmobilityContract201597 and Instituto de Cerámica y Vidrio–CSIC.info:eu-repo/semantics/publishedVersio

Processing of zirconia and calcium aluminate cement mixtures by spark plasma sintering

Spark Plasma sintering (SPS) was applied for the densification of Calcia stabilized ZrO2 based composites obtained frommixtures of pure zirconia (m-ZrO2) and calcium aluminate cement (HAC). Two commercial powders of pure zirconia wereemployed as reactants. One of these powders had a coarse mean particle size (d50 = 8 μm) and the other was a submicrometersized power (d50 = 0.44 μm). Several compositions containing different proportions of HAC (5 to 30 mol. % CaO in ZrO2)were sintered by SPS at temperatures between 1200 and 1400ºC under a pressure of 100 MPa during 10 min. The effect ofprocessing conditions on phase composition, densification, microstructure and Vickers hardness of the obtained compositeswas examined. SPS significantly enhanced the densification in both type of composites (relative density > 93 %) as comparedto those previously produced by conventional sintering. Composites with low CaO content consisted of mixtures of c-ZrO2,(Ca0.15Zr0.85O1.85), unreacted m-ZrO2 and calcium dialuminate (CaAl4O7 or CA2). The highest hardness was determined forcomposites sintered at 1400ºC being related to the maximum relative density (~ 99 %). High densification of compositeswith 30 mol. % CaO composed by similar proportions of CaAl4O7 and c-ZrO2 were obtained even at 1200ºC but led to aslightly lower hardness. In general, the use of the finer m-ZrO2 powder contributed to increase both the c-ZrO2 content anddensification of composite sintered at a relatively lower temperature. For these composites, best hardness (Hv near to 10GPa) resulted when the microstructure consisted of a fine grained ZrO2 matrix surrounding the dispersed CaAl4O7 grainsinstead of large interconnection between grains of both phases existed.Fil: Bruni, Yesica Lorena. Provincia de Buenos Aires. Gobernación. Comisión de Investigaciones Científicas. Centro de Tecnología de Recursos Minerales y Cerámica. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - La Plata. Centro de Tecnología de Recursos Minerales y Cerámica; ArgentinaFil: Suarez, Gustavo. Provincia de Buenos Aires. Gobernación. Comisión de Investigaciones Científicas. Centro de Tecnología de Recursos Minerales y Cerámica. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - La Plata. Centro de Tecnología de Recursos Minerales y Cerámica; ArgentinaFil: Sakka, Yoshio. National Institute for Materials Science; JapónFil: Garrido, Liliana Beatriz. Provincia de Buenos Aires. Gobernación. Comisión de Investigaciones Científicas. Centro de Tecnología de Recursos Minerales y Cerámica. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - La Plata. Centro de Tecnología de Recursos Minerales y Cerámica; ArgentinaFil: Aglietti, Esteban Fausto. Provincia de Buenos Aires. Gobernación. Comisión de Investigaciones Científicas. Centro de Tecnología de Recursos Minerales y Cerámica. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - La Plata. Centro de Tecnología de Recursos Minerales y Cerámica; Argentin