Дослідження якісного складу та кількісного вмісту фенольних сполук у дієтичних добавках з брусницею

Aim. Today, there are a lot of dietary supplements with lingonberry at the pharmaceutical market of Ukraine; therefore, the analysis and quality control of these products are relevant. In this connection, the aim of the research was to study the qualitative composition and determine the quantitative content of phenolic compounds in dietary supplements with lingonberry.Materials and methods. Such dietary supplements as “Extract of lingonberry” (MEDAGROPROM), “Lingonberry” (Danikafarm), “Lingonberry nano” (LSS SYSTEM) were chosen for the study. The qualitative analysis was performed by thin layer chromatography (TLC), spectrophotometry was used for the quantitative determination.Results and discussion. Hydroquinone derivatives, flavonoids and hydroxycinnamic acids were found in the dietary supplements analyzed. The total content of phenolic compounds was 8.70, 0.26, 0.30 %, flavonoids – 6.37, 0.15, 0.12 %, hydroxycinnamic acids – 0.94, 0.06, 0.13 %, and hydroquinone derivatives – 1.01, 0.04, 0.03 % in such dietary supplements as “Extract of lingonberry” (MEDAGROPROM), “Lingonberry” (Danikafarm), “Lingonberry nano” (LSS SYSTEM), respectively. Conclusions. The qualitative and quantitative analysis of the dietary supplements with lingonberry analyzed has been performed. “Extract of lingonberry” (MEDAGROPROM) dietary supplement meets the requirements of the State of Pharmacopoeia of Ukraine 2.0, whereas “Lingonberry” (Danikafarm) and “Lingonberry nano” (LSS SYSTEM) do not. Based on the results of the study it can be concluded that the problem of compliance of dietary supplements is relevant today and requires the introduction of regulatory documentation for the detection and determination of biologically active substances in dietary supplements.Мета. Сьогодні на фармацевтичному ринку України існує велика кількість дієтичних добавок з брусницею, тому аналіз і контроль якості цих продуктів є актуальними. У зв’язку з цим метою роботи було вивчення якісного складу та визначення кількісного вмісту фенольних сполук у дієтичних добавках з брусницею.Матеріали та методи. Для дослідження було обрано дієтичні добавки «Екстракт брусниці» (МЕДАГРОПРОМ), «Брусниця» (Danikafarm), «Брусниця нано» (LSS SYSTEM). Якісний аналіз проводили методом тонкошарової хроматографії (ТШХ), для кількісного визначення використовували спектрофотометрію.Результати та їх обговорення. У досліджуваних дієтичних добавках було виявлено похідні гідрохінону, флавоноїдів та гідроксикоричних кислот. Сумарний вміст фенольних сполук становив 8,70, 0,26, 0,30 %, флавоноїдів 6,37, 0,15, 0,12 %, гідроксикоричних кислот 0,94, 0,06, 0,13 % і похідних гідрохінону 1,01, 0,04, 0,03 % для дієтичних добавок «Екстракт брусниці» (МЕДАГРОПРОМ), «Брусниця» (Danikafarm), «Брусниця нано» (LSS SYSTEM) відповідно. Висновки. Проведений якісний і кількісний аналіз фенольних сполук трьох дієтичних добавок з брусницею дозволив з’ясувати, що дієтична добавка «Екстракт брусниці» (МЕДАГРОПРОМ) відповідає вимогам Державної фармакопеї України 2.0, тоді як «Брусниця» (Danikafarm) і «Брусниця нано» (LSS SYSTEM) не відповідають. Результати дослідження дозволяють констатувати, що проблема відповідності біологічно активних добавок є актуальною, тому необхідним постає введення нормативної документації на виявлення та визначення біологічно активних речовин у дієтичних добавках

Застосування тонкошарової хроматографії в аналізі ефавіренцу

Aim. To carry out the integrated study of visualization conditions of efavirenz on TLC-plates with aplication of standard and particular colored reagents, and the chromatographic behavior of efavirenz using standard mobile phases.Results and discussion. It has been shown that such widely used color reagents as UV-light, Erdmann reagent, Froehde reagent, Liebermann reagent, sulfuric acid, Marquis reagent, Mandelin reagent, acidified iodoplatinate solution, iodine vapor can be used for efavirenz detection on chromatographic plates. Efavirenz gives the positive detection results with reagents used in the TLC-screening of extracts from the biological material for substances of basic, acid and neutral nature. The chromatographic mobility of efavirenz has been studied in 17 solvents systems; the systems are used as standard mobile phases according to the recommendations of the International Association of Forensic Toxicologists for TLC-screening of organic compounds of acid, neutral and basic nature, and as well as in the general TLC-screening of organic substances in the Ukrainian forensic toxicological laboratories.Experimental part. The chromatographic plates Sorbfil® PTLC-IIH-UV and Merck® TLC Silica gel 60G were used as thin layers.Conclusions. The behavior of efavirenz when developing on TLC-plates with two types of a substrate (plastic and glass) and with/without a luminophor with commonly used colored reagents has been studied. The Rf values of efavirenz under chromatographing conditions in the standard solvent systems used for TLC-screening of organic compounds of acid, neutral and basic nature have been set. Received: 17.12.2019Revised: 12.01.2020Accepted: 27.02.2020Цель. Провести комплексное исследование условий визуализации эфавиренца на ТСХ-пластинах с применением стандартных и частных цветных реагентов, а также хроматографического поведения эфавиренца с использованием стандартных подвижных фаз.Результаты и их обсуждение. Показано, что для обнаружения эфавиренца на хроматографических пластинах можно использовать такие широко применяемые проявители, как УФ-свет, реактив Эрдманна, реактив Фреде, реактив Либермана, серная кислота, реактив Марки, реактив Манделина, подкисленный раствор йодоплатината, пары йода. Эфавиренц дает положительные результаты обнаружения с реактивами, используемыми в ходе ТСХ-скрининга извлечений из биологического материала на вещества основного, кислого и нейтрального характера. Хроматографическая подвижность эфавиренца исследована в 17 системах растворителей, среди которых подвижные фазы, применяемые в качестве стандартных согласно рекомендациям Международного комитета по систематическому токсикологическому анализу Международной ассоциации судебных токсикологов для ТСХ-скрининга органических веществ кислого, нейтрального и основного характера, а также в общем ТСХ-скрининге органических веществ в судебно-токсикологических лабораториях Украины.Экспериментальная часть. В качестве тонких слоев использовали пластины Sorbfil ПТСХ-ІІВ-УФ и Merck TLC Silica gel 60G.Выводы. Исследовано поведение эфавиренца при проявлении общепринятыми хромогенными реагентами на пластинах для ТСХ с двумя типами подложки (пластик и стекло) и с УФ-индикатором и без него. Установлены значения Rf эфавиренца в условиях хроматографирования в стандартных системах растворителей, используемых для ТСХ-скрининга веществ кислого, нейтрального и основного характера. Received: 17.12.2019Revised: 12.01.2020Accepted: 27.02.2020Мета. Провести комплексне дослідження умов візуалізації ефавіренцу на ТШХ-пластинах із застосуванням стандартних і окремих кольорових реагентів, а також хроматографічної поведінки ефавіренцу з використанням стандартних рухомих фаз.Результати та їх обговорення. Показано, що для виявлення ефавіренцу на хроматографічних пластинах можна використовувати такі широко відомі проявники, як УФ-світло, реактив Ердмана, реактив Фреде, реактив Лібермана, сульфатна кислота, реактив Маркі, реактив Манделіна, підкислений розчин йодоплатинату, пари йоду. Ефавіренц дає позитивні результати виявлення з реактивами, що використовують в ТШХ-скринінгу витягів з біологічного матеріалу на речовини основного, кислого і нейтрального характеру. Хроматографічну рухливість ефавіренцу досліджено в 17 системах розчинників, серед яких рухомі фази, що застосовують як стандартні згідно з рекомендаціями Міжнародного комітету з систематичного токсикологічного аналізу Міжнародної асоціації судових токсикологів для ТШХ-скринінгу органічних речовин кислого, нейтрального та основного характеру, а також у загальному ТШХ-скринінгу органічних речовин у судово-токсикологічних лабораторіях України.Експериментальна частина. Як тонкі шари використовували пластини Sorbfil ПТСХ-ІІВ-УФ та Merck TLC Silica gel 60G.Висновки. Досліджено поведінку ефавіренцу при проявленні загальноприйнятими хромогенними реагентами на пластинах для ТШХ з двома типами підложки (пластик та скло) та з УФ-індикатором і без нього. Встановлено значення Rf ефавіренцу за умов хроматографування в стандартних системах розчинників, що використовуються для ТШХ-скринінгу речовин кислого, нейтрального та основного характеру. Received: 17.12.2019Revised: 12.01.2020Accepted: 27.02.202

OPTIMIZATION OF THE TECHNOLOGY FOR PRODUCING A MAGNETO CONTROLLABLE NANOCOMPOSITE Ag@Fe3O4 USING MATHEMATICAL DESIGN

Objective: The purpose of the research was to optimize technology for producing a magneto controllable nanocomposite Ag@Fe3O4 with modern physicochemical and therapeutic requirements using methods of mathematical design of the experiment. Methods: To optimize the synthesis process of the nanocomposite Ag@Fe3O4, the method of factor experiment was used. Mathematical calculations were performed using the STATISTICA 10 StatSoft Inc. system and Excel spreadsheet processor of MS Office 2019 Professional Plus. Results: Based on the study of technological parameters of nanocomposite synthesis Ag@Fe3O4 (16 experiments) a regression equation was obtained: Y = 106.415+0.038X1+4.448Х2+1.806Х3–1.593Х4–18.945Х5–109.980Х6. By the use of this equation the synthesis parameters were optimized with the help of steepest ascent method. It was found that the maximum yield of Ag@Fe3O4 can be achieved under the following conditions: X1 (magnetite synthesis time, min)–40; X2 (glucose content in solution,%)–10; X3 (temperature of the Tollens reaction, °С)–65; X4 (magnetite silver coating time, min)–30; X5 (pH, units)–8.5; X6 (rate of addition of ammonia, mol/min)–0.36. Conclusion: Using mathematical design of the experiment, a technology was developed for producing Ag@Fe3O4 with modern physicochemical and therapeutic requirements

Development of the Method for Estimating Complex Formation Using the Electrochemical Impedance Spectroscopy on the Example of the Doxycycline and Iron (III) Interaction

The aim. To develop an EIS method for study the interaction between medicinal products and metal salts on the example of the Doxycycline and iron (III) interaction. Materials and methods. Measurements of the total impedance of the studied solutions have been performed using a vector circuit analyzer ZNB40 (Rohde & Schwarz, Germany). The calculations of electrical models were performed using the software package EC-Lab V10.40. Measurement cell was made of Teflon, 1 ml of volume, had 2 parallel nickel plated steel electrodes with diameter 6 mm, distance between electrodes is 9 mm. Basic electrical elements of model circuit were calculated according to type of electrochemical process that were described by Nyquist plot (RW, Rct, RS, Cd, CS etc.). Solutions were prepared immediately before the measurement. Measurements were performed at a temperature of 296±3 K. 6 control solutions of doxycycline and 6 control solutions of iron (III) chloride were prepared and measured. 11 study solutions at a molar ratio 1:6, 1:5, 1:4, 1:3, 1:2, 1:1, 2:1, 3:1, 4:1, 5:1, 6:1 were prepared and measured. Concentration of the solutions was X∙10-3 mol/L respectively. Results. EIS analysis of Nyquist curves of study solutions in the range of molar ratios 1: 6, 1: 5, 1: 4, 1: 3, 1: 2, 1: 1, 2: 1, 3: 1, 4: 1, 5: 1, 6: 1 showed a change in the dynamics of electrical resistance at a ratio of 1:1. In the aqueous solution at T = 296±3 K the constant formation of the solution of doxycycline hyclate and iron (III) chloride is 2.9. This value of the complexation constant indicates that doxycycline hyclate forms a stable metal-ligand complex with iron (III) ions. Conclusions. EIS method can be applied to study the interaction of medicinal products. Model of this study was created on the example of doxycycline hyclate and iron (III) chloride. Metal-ion complexation of these two molecules was once again confirmed by using the EIS metho

CCCP increases the SkQ-induced efflux of carboxyfluorescein from liposomes.

<p>Carboxyfluorescein (CF) efflux from DPhPC (diphytanoylphosphatidylcholine) liposomes (50 µg/ml), induced by 2.5 µM SkQ1 (panel A) or by 0.5 µM SkQR1 (panel B) was measured with or without CCCP. The efflux was accompanied by an increase in CF fluorescence due to dilution and a relief of CF self-quenching. In panel B, the CF efflux was measured 400 s after the addition of SkQR1. Incubation mixture, 10 mM Tris, 10 mM MES, 100 mM KCl, pH 7.</p

SkQ1 (10-(6-plastoquinonyl)decyl triphenylphosphonium) affects absorption spectra of CCCP in the presence of liposomes.

<p>Incubation mixture: 4 µM CCCP, 1 mM Tris, 1 mM MES, pH = 7.4, containing DPhPC (diphytanoylphosphatidylcholine) liposomes (20 µg/ml) in the absence (curve 1) and in the presence of 1 µM, 2 µM, 4 µM and 9 µM SkQ1 (panel A, curves 2–5, respectively) or in the presence of 1 µM, 2 µM, 4 µM and 9 µM SkQR4 (panel B, curves 2–5, respectively). Insert to panel B shows the dependence of λ_max on the concentration of the SkQ derivatives.</p

C₁₂TPP enhances protonophorous effect of 2 nM FCCP (panel A) and 10 µM DNP (panel B) in bilayer lipid membrane (BLM).

<p>Diffusion potential was recorded upon the addition of KOH in one compartment to create ΔpH = 1. Incubation mixture, 10 mM Tris, 10 mM MES, 10 mM KCl, pH 7; C₁₂TPP, 0.1 µM. Control, a record without C₁₂TPP and uncouplers. Plus sign of the potential in the compartment of high pH.</p

Comparison of SkQ1 and C₁₂TPP effects on the uncoupling activity of DNP and FCCP.

<p>Effects of 2 µM SkQ1, 2 µM C₁₂TPP or 200 µM TPP on the dependence of mitochondrial membrane potential on the concentration of DNP (panel A) or FCCP (panel B). The experiments were conducted in a way shown in Fig. 6. Shown are Mean±S.E. of 4–6 experiments.</p