Scale-up Synthesis of Polydimethylsilane and Polycarbosilane

先驱体法是制备连续SiC纤维的理想途径，包括PCS先驱体的合成、熔融纺丝、不熔化处理和高温烧成四大工序。四大工序是一个有机的整体，相互联系并相互制约。PCS的组成与结构是影响SiC纤维性能的一个首要因素，因此，PCS的合成与质量控制也就成为必须加以充分重视的问题。本报告从先驱体PCS的基础原料PDMS入手，实现了PDMS的工业化，解决了实验室缺乏基础原材料的困境。研究中发现合成PDMS时原料必须纯化处理，才能消除产品中氧的引入；PDMS储存应避光，真空（或氮气保护）包装。建立了原材料质量标准及检测方法；建立了PDMS质量标准及检测方法。国产PDMS的质量与日本产品相比尚有一定的差距，合成工艺条...Compared with those manufactured by chemical vapor deposited and powder sintering medthods, polymer-derived continuous SiC fibers are the most suitable candidated as reinforcement for ceramic matrix composites (CMCs). It usually involves the synthesis of PCS, melt-spinning, curing and pyrolysis. The most important factor affecting the performance of SiC fibers is the compositions and structures o...学位：博士后院系专业：化学化工学院化学系_化学学号：BH1700004

水基钕铁硼磁废料油泥清洗剂配方的研制

论述了一种新型水基钕铁硼废料油泥清洗剂的配方组成,并对该清洗剂的性能进行了测试。结果表明,该清洗剂清洗能力强,除胶、油、蜡、尘等污垢率大于97%;清洗成本极低,对环境无污染,对人体无伤害;本清洗剂具有极高的物理稳定性和抗硬水性,无毒、无害、无污染、对人体无伤害,对金属表面无腐蚀,长时间使用不变质。国家自然科学基金(51175444); 中央高校(厦门大学)基本科研业务费专项资金(2011121002); 航空科学基金(2013ZD68009); 福建省高等学校新世纪优秀人才支持计划(2013); 福建省自然科学基金(2014J01206); 厦门市科技计划项目(3502Z20143009

常压干燥制备二氧化硅气凝胶

二氧化硅气凝胶是典型的纳米多孔轻质材料,由于具有独特的性能并在许多领域存在潜在的应用价值而受到广泛关注。二氧化硅气凝胶的制备传统上采用超临界干燥工艺,但此工艺成本高、工艺复杂而且具有一定的危险性。为了实现二氧化硅气凝胶的大批量生产和商品化应用,研究低成本常压干燥制备技术非常必要。目前常压干燥制备工艺已取得了较大进展,本文主要介绍了二氧化硅气凝胶的常压干燥制备方法及其特点,并概述了二氧化硅气凝胶复合材料制备的最新研究进展。以纤维和聚合物为增强体的二氧化硅气凝胶复合材料改善了气凝胶的力学性能,进一步扩宽了其应用范围

先驱体转化法原位制备TiO_2膜层SiO_2纤维

用聚碳硅烷与钛酸四正丁酯(titanium tetrabutoxide,TBT)在200℃氮气气氛中反应5h得到含过量TBT的聚钛碳硅烷(polytitanocarbosilane,TPTC)先驱体。将先驱体TPTC于160℃熔融纺丝制得原纤维后,经空气中100℃熟化处理20h,200℃交联处理20h及1200℃烧结可原位制得TiO2/SiO2纤维。利用红外光谱、核磁共振(13C,29Si)、X射线衍射、扫描电镜和能量散射X射线光谱分析表征发现:随着TBT量的增加,TPTC中的Si—H键含量减少,Si—O键增多;纤维由无定形SiO2和锐钛矿TiO2组成,表面光滑致密无明显缺陷,纤维表面为TiO2富集

甲基三甲氧基硅烷对块状SiO_2气凝胶性能和结构的影响

以正硅酸乙酯(tetraethoxysilane,TEOS)为硅源,甲基三甲氧基硅烷(methyltrimethoxysilane,MTMS)为改性剂,无水乙醇(ethanol,EtOH)为溶剂,通过溶胶–凝胶法制备了SiO2湿凝胶,并经过超临界干燥得到了SiO2气凝胶。利用N2吸脱附测试、红外光谱、热重–差热分析、扫描电镜、高分辨透射电镜、接触角测试等手段对气凝胶的基本性能、表面基团、热稳定性、微观形貌结构进行了研究。结果表明:以TEOS,MTMS,EtOH,H2O的摩尔比为1:0.3:15:4制得的改性气凝胶为轻质疏水块状固体材料,密度为0.1g/cm3,比表面积为1070m2/g,孔隙率为95.5%。经MTMS改性后SiO2气凝胶的比表面积、孔体积和孔隙率更大,密度更低,其疏水耐温性从250℃提高到500℃以上

磁性聚醋酸乙烯酯微球的制备及表面功能化修饰

在油酸包覆的Fe3O4磁流体存在条件下,以醋酸乙烯酯为聚合单体,二乙烯苯为交联剂,过氧化苯甲酰为引发剂,聚乙烯醇为稳定剂,采用改良悬浮聚合法制备了粒径在数微米之间的磁性聚醋酸乙烯酯微球,对制备的磁性微球进行了表面功能化修饰。利用扫描电镜、振动样品磁强计和Fourier变换红外光谱分别检测了磁性微球的形貌、磁性能以及微球表面修饰的活性功能基团。结果表明:微球大小在1～7μm,平均粒径为3.8μm,粒径分布相对较窄;比饱和磁化强度为15.0emu/g,具有超顺磁性

疏水性有序介孔氧化硅薄膜的制备

采用溶胶-凝胶技术并结合蒸发诱导自组装工艺,以三嵌段共聚物EO20PO70EO20(P123)为模板剂,使用浸渍提拉法制备了有序介孔氧化硅薄膜,并使用不同的表面修饰剂对薄膜进行表面处理,制备了疏水性有序介孔氧化硅薄膜.利用FT-IR、小角XRD、HRTEM分别表征薄膜的化学物种和孔结构,探讨了热处理温度和老化时间对薄膜介孔结构的影响,通过接触角测试研究薄膜的疏水性能,考察了修饰剂种类、修饰浓度和修饰时间对薄膜疏水性的影响,结果表明所制备的薄膜为高度有序的介孔氧化硅薄膜,孔径大小约为8 nm;表面修饰对薄膜的有序性有一定影响,经三甲基氯硅烷(TMCS)和γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)修饰后的薄膜具有很好的疏水性能,接触角分别为112°和96°;修饰后薄膜的水汽稳定性良好,仍能保持有序介孔结构,孔径达7.5 nm,接触角达93°

陶瓷先驱体Polyvinylsilazane-b-Polystyrene的合成及纳米陶瓷颗粒的制备

以DTBA为链转移剂,VSZ和苯乙烯为单体,通过可逆加成断裂链转移(RAFT)聚合合成了嵌段共聚物陶瓷先驱体Polyvinylsilazane-b-Polystyrene(PVSZ-b-PS)。利用DLS、TEM、AFM等技术,考察了PVSZ-b-PS在选择性溶剂DMF中自组装成胶束的行为。结果表明,胶束为核-壳结构的球形,其中PVSZ为核、PS为壳,胶束直径70～110nm。PVSZ-b-PS胶束制成的聚合物膜能完整保留胶束的球形特征,800℃热解能制得直径为30～40 nm的纳米陶瓷颗粒。XRD结果表明陶瓷颗粒是SiC结晶相

聚乙烯基硅氮烷微球的合成及陶瓷化

采用沉淀共聚合方法制备了聚乙烯基硅氮烷腈(PVSZ)微球。其中乙烯基环硅氮烷与二乙烯基苯为共单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,乙腈为溶剂。聚合反应12h制备的微球表面光滑,粒径为700 nm~780 nm,分散性良好。能量色谱(EDS)证明微球包含Si、C、N元素;红外光谱(FT-IR)表明微球化学结构是PVSZ;微球1000℃热解,陶瓷产率为35%。热解温度低于1300℃时,PVSZ微球的热解产物能完整地保持球形结构、表面光滑;X射线衍射(XRD)表明产物呈非晶态;热解温度1500℃时,球形结构破坏,产物结晶,生成了Si3N4晶粒

液态聚碳硅烷制备含铝碳化硅陶瓷前驱体——聚铝碳硅烷

通过液态聚碳硅烷与乙酰丙酮铝反应,合成了一系列的聚铝碳硅烷,考察了原料配比和反应温度的影响。结果显示:改变合成温度或乙酰丙酮铝的加入量,聚铝碳硅烷呈现从液态到固态的转变。增加乙酰丙酮铝的配比或提高合成温度,可增加聚铝碳硅烷中铝的质量分数,在360℃合成的产物中铝的质量分数接近理论值;增加铝的质量分数或提高合成温度,可增大聚铝碳硅烷的分子量及其多分散系数。360℃以下聚铝碳硅烷的数均分子量随着铝的质量分数的增加呈线性增加。红外光谱及核磁共振分析结果均显示,铝元素的引入伴随着Si—H键的消耗,通过AlOx(x=4,5,6)基团使液态聚碳硅烷分子部分交联长大,高铝含量的样品具有较高的交联程度