Distribuce molární hmotnosti metodou gelové permeační chromatografie: Porovnání víceúhlového rozptylu světla a universální kalibrace

Series of polymers of various molar mass, chemical composition, and molecular architecture was analyzed by size exclusion chromatography (SEC) coupled with a multi-angle light scattering (MALS) photometer and an online viscometer. The molar mass averages were determined from the signal of MALS or calculated from the intrinsic viscosity and universal calibration. The comparison of the obtained results showed significant differences between the two methods. The MALS detection was shown to be more accurate for the determination of the weight-average molar mass and less vulnerable to the spreading of polymer peak by band broadening. The universal calibration can yield more accurate estimation of the number-average molar mass of branched polymers. It is also significantly more accurate for the characterization of fluorescent polymers than MALS with a regular laser of 660 nm. (c) 2019 Wiley Periodicals, Inc. J. Appl. Polym. Sci. 2019, 136, 47561.Série polymerů rozdílné molární hmotnosti, chemického složení a molekulární architektury byla analyzována pomocí gelové permeační chromatografie spojené s víceúhlovým rozptylovým fotometrem (MALS) a universální kalibrací. Porovnání obou technik mezi nimi ukázalo výrazné rozdíly. Bylo ukázáno, že výsledky z MALS jsou přesnější pro hmotnostní průměr a méně náchylné k podélnému rozmývání. Universální kalibrace může poskytnout přesnější odhad číselného průměru molární hmotnosti rozvětvených polymerů. Je rovněž výrazně přesnější v případě fluoreskujících polymerů než MALS s 660 nm laserem

The Study of Undesirable Reactions To Metals Compensatory Mechanism To Human Organism

1. lékařská fakultaFirst Faculty of Medicin

Víceúhlový rozptyl světla: Účinný nástroj pro objasnění molekulární struktury syntetických polymerů

Multi-angle light scattering (MALS) photometers represent the most effective solution of the traditional problem of size-exclusion chromatography (SEC), which is column calibration by means of narrow polymer standards. In addition to the ability to provide true molar mass distribution independently of any polymer standards, the combined SEC-MALS technique is able to yield other important characteristics of polymers such as chain conformation and branching. Coupling an SEC-MALS set-up with an online viscosity detector is another step forward to the detailed insight into the polymer molecular structure. Asymmetric flow filed flow fractionation (AF4) is an alternative analytical separation technique capable of replacing SEC in the case of its failure. The paper provides a brief overview of various applications of SEC-MALS and AF4-MALS in the R&D and quality control of industrial polymers including introduction into basic theoretical principles.Víceúhlový rozptylový detektor (MALS) představuje nejúčinnější řešení tradičního problému v gelové permeační chromatografii (GPC), kterým je kalibrace kolon. Vedle schopnosti poskytnout skutečnou molární hmotnost, SEC-MALS může poskytnout další důležité charakteristiky polymerů jako je konformace a větvení polymerních řetězců. Spojení SEC-MALS s online viskozimetrem je další krok k detailnímu popisu polymerní molekulární struktury. Frakcionace tokem v asymetrickém tokovém poli (AF4) je alternativní analytické separační technika schopná nahradit GPC v případě jejího selhání

VYUŽITÍ KAPALINOVÉ CHROMATOGRAFIE PRO STUDIUM CHEMICKÉ A MOLEKULÁRNÍ STRUKTURY VYBRANÝCH LAKAŘSKÝCH MATERIÁLŮ

The aim of this work is the characterization of selected new and traditional materials used in paint applications using various techniques of liquid chromatography. These techniques are high performance liquid chromatography coupled with mass spectrometry (LC-MS), gel permeation chromatography (GPC) and GPC in combination with a multi-angle light scattering detector and an online viscometer (GPC-MALS-VIS). Analyzed materials were polyglycidol, bisphenol A, epoxy resins based on bisphenol A and star polyesters based on lactide and caprolactone.Cílem této práce je charakterizace vybraných nových i tradičních materiálů používaných v lakařských aplikacích s využitím různých technik kapalinové chromatografie. Jedná se o užití vysokoúčinné kapalinové chromatografie ve spojení s hmotnostní detekcí (LC-MS, Liquid Chromatography-Mass Spectrometry), gelové permeační chromatografie (GPC, Gel Permeation Chro¬matography) a GPC v kombinaci s víceúhlovým rozptylovým fotometrem a online viskozimetrem (GPC-MALS-VIS, Gel Permeation Chro¬matography in combination with a Multi-Angle Light Scattering detector and an online VIScometer). Analyzovanými materiály byly polyglycidol, bisfenol A, epoxidové pryskyřice na bázi bisfenolu A a hvězdicovité polyestery na bázi laktidu a kaprolaktonu

Retenční mechanismy větvených polymerů v gelové permeační chromatografii

The theory of Stockmayer in the modifications of Thurmond and Zimm has been used for the description of the size exclusion chromatography separation of randomly branched molecules with tetrafunctional branch points. It is assumed that free chain ends, created by the branching process, cause the molecules to be entrapped in the pores of the column packing with the time of their release given by the exponential law characteristic for the monomolecular reactions. Using this assumption, the anomalous elution behavior of such molecules can be modeled. With increasing elution volume, the average values of radius of gyration and, to a lesser degree, of molecular weight decrease and, after passing a minimum, again increase in the low-molecular weight region.Stockmayerova teorie modifikována Thurmondem a Zimmem byla použita pro popis separace gelovou permeační chromatografií náhodně větvených polymerů se čtyř-funkčními větvícími body. Bylo předpokládáno, že volné konce větví způsobují zachycení v pórech náplně kolony. S použitím tohoto předpokladu bylo ukázáno, že se s rostoucím elučním objemem molární hmotnost a gyrační poloměr snižují, dosahují minima a poté opět rostou

Frakcionace tokem v asymetrickém tokovém poli: Současný stav, možnosti, analytická omezení a budoucí trendy

The development and applications of asymmetric flow field-flow fractionation (AF4) are outlined in comparison with the older and better-known size exclusion chromatography. Recent advances in AF4 instrumentation and predictions for further progress of the technique are given.Vývoj a aplikace frakcionace tokem v asymetrickém tokovém poli jsou nastíněny ve srovnání se starší a více známou rozměrově vylučovací chromatografií. Jsou popsány nedávná zlepšení instrumentace a nastíněn další vývoj metody

Syntéza styren-akrylátových kopolymerů jako modifikátory vlastností nátěrových hmot metodou RAFT

The copolymers are prepared by Reversible addition-fragmentation Chain Transfer Polymerization (RAFT) and are characterized by size exclusion chromatography (SEC). Coating films were cast on steel panels and were evaluated by standard coatings tests.Kopolymery byli připraveny metodou Reversible addition-fragmentation Chain Transfer Polymerization (RAFT) a charakterizovane gelovou permeační chromatografii (SEC). Nátěry byli připravené na kovové panely a testované standartnímy testamy

GPC-MALS vs. A4F-MALS: MOLAR MASS DETERMINATION OF SELF-CROSSLINKING ACRYLIC BINDERS BASED ON EMULSION COPOLYMERS

Samosíťující latexy na bázi core-shell částic byly syntetizovány emulzní polymerací akrylových monomerů. Molekulová hmotnost kopolymerů tvořících obal byla postupně snižována pomocí izooktyl-3-merkaptopropionátu. Distribuce molekulové hmotnosti byla stanovena pomocí gelové permeační chromatografie (SEC) a frakcionace tokem v asymetrickém tokovém poli (A4F), obě metody spojené s detektorem víceúhlového rozptylu světla (MALS). Zatímco SEC-MALS se ukázala vhodnou metodou pro charakterizaci nízkomolekulárních kopolymerů tvořících obal latexových částic, A4F-MALS byla vysoce efektivní metodou vysocemolekulárních kopolymerů a core-shell mikrogelů.Self-crosslinking core-shell latexes were synthesized by the emulsion polymerization of acrylic monomers. The molar mass of copolymers forming the shell layer was gradually reduced by isooctyl 3-mercaptopropionate included in the synthesis of the shell layers. The molar mass distribution of latex particles was determined using size exclusion chromatography and asymmetric flow field flow fractionation, respectively, both separation methods being coupled with a multi-angle light scattering detector. Whereas SEC-MALS was found to be convenient for the characterization of low molar mass shell copolymers without crosslinked structure, A4F-MALS was proved as a very efficient technique for the characterization of high molar mass copolymers and core-shell microgels