Application of deep learning methods in materials microscopy for the quality assessment of lithium-ion batteries and sintered NdFeB magnets

Die Qualitätskontrolle konzentriert sich auf die Erkennung von Produktfehlern und die Überwachung von Aktivitäten, um zu überprüfen, ob die Produkte den gewünschten Qualitätsstandard erfüllen. Viele Ansätze für die Qualitätskontrolle verwenden spezialisierte Bildverarbeitungssoftware, die auf manuell entwickelten Merkmalen basiert, die von Fachleuten entwickelt wurden, um Objekte zu erkennen und Bilder zu analysieren. Diese Modelle sind jedoch mühsam, kostspielig in der Entwicklung und schwer zu pflegen, während die erstellte Lösung oft spröde ist und für leicht unterschiedliche Anwendungsfälle erhebliche Anpassungen erfordert. Aus diesen Gründen wird die Qualitätskontrolle in der Industrie immer noch häufig manuell durchgeführt, was zeitaufwändig und fehleranfällig ist. Daher schlagen wir einen allgemeineren datengesteuerten Ansatz vor, der auf den jüngsten Fortschritten in der Computer-Vision-Technologie basiert und Faltungsneuronale Netze verwendet, um repräsentative Merkmale direkt aus den Daten zu lernen. Während herkömmliche Methoden handgefertigte Merkmale verwenden, um einzelne Objekte zu erkennen, lernen Deep-Learning-Ansätze verallgemeinerbare Merkmale direkt aus den Trainingsproben, um verschiedene Objekte zu erkennen. In dieser Dissertation werden Modelle und Techniken für die automatisierte Erkennung von Defekten in lichtmikroskopischen Bildern von materialografisch präparierten Schnitten entwickelt. Wir entwickeln Modelle zur Defekterkennung, die sich grob in überwachte und unüberwachte Deep-Learning-Techniken einteilen lassen. Insbesondere werden verschiedene überwachte Deep-Learning-Modelle zur Erkennung von Defekten in der Mikrostruktur von Lithium-Ionen-Batterien entwickelt, von binären Klassifizierungsmodellen, die auf einem Sliding-Window-Ansatz mit begrenzten Trainingsdaten basieren, bis hin zu komplexen Defekterkennungs- und Lokalisierungsmodellen, die auf ein- und zweistufigen Detektoren basieren. Unser endgültiges Modell kann mehrere Klassen von Defekten in großen Mikroskopiebildern mit hoher Genauigkeit und nahezu in Echtzeit erkennen und lokalisieren. Das erfolgreiche Trainieren von überwachten Deep-Learning-Modellen erfordert jedoch in der Regel eine ausreichend große Menge an markierten Trainingsbeispielen, die oft nicht ohne weiteres verfügbar sind und deren Beschaffung sehr kostspielig sein kann. Daher schlagen wir zwei Ansätze vor, die auf unbeaufsichtigtem Deep Learning zur Erkennung von Anomalien in der Mikrostruktur von gesinterten NdFeB-Magneten basieren, ohne dass markierte Trainingsdaten benötigt werden. Die Modelle sind in der Lage, Defekte zu erkennen, indem sie aus den Trainingsdaten indikative Merkmale von nur "normalen" Mikrostrukturmustern lernen. Wir zeigen experimentelle Ergebnisse der vorgeschlagenen Fehlererkennungssysteme, indem wir eine Qualitätsbewertung an kommerziellen Proben von Lithium-Ionen-Batterien und gesinterten NdFeB-Magneten durchführen

Synthesis of intermetallic hydrogen storage materials based on TI-CR by glow discharge plasma

The TiCr2 intermetallic compound with the C36 hexagonal Laves phase has been synthesized by glow discharge plasma. The hydrogen absorption-desorption properties of the obtained alloy were investigated. It is shown that hydrogen storage capacity of material was 0.43 wt % at 85 °C and 8 atm

py4DSTEM: a software package for multimodal analysis of four-dimensional scanning transmission electron microscopy datasets

Scanning transmission electron microscopy (STEM) allows for imaging, diffraction, and spectroscopy of materials on length scales ranging from microns to atoms. By using a high-speed, direct electron detector, it is now possible to record a full 2D image of the diffracted electron beam at each probe position, typically a 2D grid of probe positions. These 4D-STEM datasets are rich in information, including signatures of the local structure, orientation, deformation, electromagnetic fields and other sample-dependent properties. However, extracting this information requires complex analysis pipelines, from data wrangling to calibration to analysis to visualization, all while maintaining robustness against imaging distortions and artifacts. In this paper, we present py4DSTEM, an analysis toolkit for measuring material properties from 4D-STEM datasets, written in the Python language and released with an open source license. We describe the algorithmic steps for dataset calibration and various 4D-STEM property measurements in detail, and present results from several experimental datasets. We have also implemented a simple and universal file format appropriate for electron microscopy data in py4DSTEM, which uses the open source HDF5 standard. We hope this tool will benefit the research community, helps to move the developing standards for data and computational methods in electron microscopy, and invite the community to contribute to this ongoing, fully open-source project

Synthesis of intermetallic hydrogen storage materials based on TI-CR by glow discharge plasma

The TiCr2 intermetallic compound with the C36 hexagonal Laves phase has been synthesized by glow discharge plasma. The hydrogen absorption-desorption properties of the obtained alloy were investigated. It is shown that hydrogen storage capacity of material was 0.43 wt % at 85 °C and 8 atm

Ionic Liquid‐Directed Nanoporous TiNb2O7 Anodes with Superior Performance for Fast‐Rechargeable Lithium‐Ion Batteries

Nanoporous TiNb2O7 (NPTNO) material is synthesized by a sol–gel method with an ionic liquid (IL) as the nanoporous structure directing template. NPTNO exhibits a high reversible capacity of 210 mAh g–1 even at the charging rate of 50 C and an excellent cyclability of half-cell capacity retention of 74% for 1000 cycles at 5 C and LiNi0.5Mn1.5O4-coupled full-cell capacity retentions of 81% and 87% for 1000 cycles at 1 C and 2 C, respectively. The studies of the 1000 cycled NPTNO electrode illustrate that the IL-directed mesoporous structure can enhance the cyclability of NPTNO cells due to the alleviation of repetitive mechanical stress and volume fluctuation induced by the repetitive Li+ insertion-extraction processes. The measured Li+ diffusion coefficients from the galvanostatic intermittent titration technique suggest that the IL-templating strategy indeed ensures the fast rechargeability of NPTNO cells based on the fast Li+ diffusion kinetics. Benefitting from the nanoporous structure, NPTNO with unhindered Li+ diffusion pathways achieves a superior rate capability in the titanium-based oxide materials and the best full-cell cyclability in the TNO materials. Therefore, the templating potential of IL is demonstrated, and the superb electrochemical performance establishes the IL-directed NPTNO as a promising anode candidate for fast-rechargeable LIBs