Aminosavak és származékainak kromatográfiás vizsgálata. Királis kromatográfia = Chromatography of amino acids and its derivatives. Chiral chromatography.

Az aminosav szintézisek többnyire racém keveréket eredményeznek, illetve a sztereospecifikus szintézis sem vezet királisan tiszta termékhez. Elsődleges fontosságú a királis tisztaság ellenőrzésére. A nemfehérje alkotó aminosavak közül szintetizáltuk és kromatográfiásan vizsgáltuk az alifás és aromás szubsztituenst tartalmazó glicin, fenilalanin, prolin, tirozin, triptofán analógokat, ß- és szekunder aminosavakat. Az izokinolinok, ß-laktámok, "Betti bázisok", bikalutamid és közti és melléktermékeinek királis kromatográfiás elválasztása szintén feladatunk volt. A kromatográfiás elválasztásokhoz közvetlen és közvetett folyadékkromatográfiát alkalmaztunk. A közvetett módszerekhez királis származékképzőket alkalmaztunk és újakat is szintetizáltunk. Az újonnan bevezetett királis állófázisaink antibiotikum, α- és ß-ciklodextrin, kinin-analóg, koronaéter és cellulóz alapúak voltak. Új szteroid alapú állófázisunkkal a kísérletek jelenleg is folynak. Kinin és cellulóz alapú állófázisok esetén a retenció hőmérséklet függéséből meghatároztuk a fázisátmenetek entalpia és entrópia függését és a termodinamikai adatokból következtettünk a retenció mechanizmusára. Az új aminosavakat TIPP és endomorfin-1 és ?2 analógokba építettük be és módszereket dolgoztunk ki az epimer peptidek elválasztására és az aminosavak konfigurációjának meghatározására. Endomorfin és TIPP analógok esetén patkányagy homogenizátumban in vitro kísérleteket végeztünk a legstabilisabb analógok meghatározására. | The syntheses of amino acids generally results in racemic mixtures even in the case of asymmetric synthesis enantiomers exhibits some impurities. Therefore there is a need to check the chiral purity. Of non-proteinogenic amino acids the following were synthesized and investigated by chromatographic methods: glycine, phenylalanine, proline, tyrosine and triptophane analogs, ß- and secunder amino acids. Starting materials of important pharmacons, like isoquinolines, ß-lactams, Betti bases, bicalutamide and its precursors also were synthesized. Indirect liquid chromatographic separations were carried out by application of chiral derivatizing agents (CDAs) and new CDAs were also synthesized. For direct methods the chiral stationary phases were based on macrocyclic antibiotics, ß-ciklodextrins, chinchona alkaloids, crown ethers and derivatized cellulose. New steroid-based stationary phase was also synthesized. In the case of stationary phases containing chinchona alkaloids and derivatized cellulose as selectors thermodynamic data were gained from the temperature dependence of retention and the possible mechanism of separation was established. The new amino acids were built into TIPP and endomorphine analogs. Chromatographic methods were developed for the separation of peptide epimers and identification of configuration of amino acids. The in vitro investigation of degradation of TIPP and endomorphins in brain homogenate helped to develop more resistant analogs

Szildenafillal és tadalafillal hamisított étrend-kiegészítők a hazai piacon = Dietary supplements on the domestic market adulterated with sildenafil and tadalafil

Az étrend-kiegészítők gyártását és forgalmazását nem garantálják a gyógyszerszabályozáshoz hasonlóan szigorú jogszabályok. Az elmúlt években a termékcsoport tagjainak száma meredeken emelkedett, és ezzel párhuzamosan szaporodtak a készítmények reklámozásával, ajánlásával és minőségével kapcsolatos visszaélések. A termékek hamisításának egyik gyakori módja a szintetikus gyógyszerhatóanyagok jelölés nélküli felhasználása növényi eredetű készítményekben. Vizsgálatunkban 10, hazánkban forgalomban lévő, potenciafokozóként (vagy ezt a hatást sugallva) reklámozott étrend-kiegészítőt vontunk kémiai elemzés alá. Hat termékben szildenafil és/vagy tadalafil vagy a vegyületek analógjai voltak kimutathatóak. Eredményeink felhívják a figyelmet arra, hogy a rossz minőségű, hamisított étrend-kiegészítők valós egészségi kockázatot jelentenek a fogyasztók számára. Orv. Hetil., 2010, 43, 1783–1789. | Mandatory requirements regulating the manufacture and sale of dietary supplements are much less stringent than those related to pharmaceuticals. Hence, the sheer number and diversity of marketed products in this category has shown an unprecedented increase Europe-wide. Not surprising, that cases for incorrect marketing/promotion, incorrect recommendations for product use, as well as reported incidents of questionable product quality and/or deliberate adulterations have also become frequent in recent years. Typical adulterations consist of admixtures of synthetic pharmaceuticals to the matrix fraudulently declared to consist exclusively of extracts of various (medicinal) plants. In the present paper, the results of qualitative investigations of ten plant-based preparations, marketed in Hungary, and recommended as (or alleged to be) natural aphrodisiacs, are reported. Sildenafil and/or tadalafil or related analogs were detected in six of the ten products. These results highlight, once more, the unacceptable risks for the consumers of such adulterated dietary supplements. Orv. Hetil., 2010, 43, 1783–1789