Determination of traces of steroid hormones and sterols as indicators of pollution sources of river sediments by liquid chromatography tandem mass spectrometry.

Zbog rasprostranjenosti steroidnih jedinjenja u ţivotnoj sredini i potencijalnih neţeljenih efekata, interesovanje javnosti za prisustvo steroida u svim segmentima ţivotne sredine je u stalnom porastu. Naime, steroidni hormoni i steroli, iako prisutni u niskim koncentracijama, mogu izazvati niz funkcionalnih poremećaja kod čoveka i ţivotinja. Pored toga, danas je trend u svetu primena hemijskih markera, poput humanih/ţivotinjskih i biljnih sterola, za utvrĎivanje izvora zagaĎenja ţivotne sredine. Većina razvijenih analitičkih metoda za odreĎivanje tragova steroidnih jedinjenja je usmerena na specifičnu klasu steroida. U literaturi je zabeleţen veoma mali broj metoda za istovremeno odreĎivanje steroidnih hormona i sterola, a sve postojeće metode zasnovane su na primeni gasne hromatografije u sprezi sa masenom spektrometrijom. Zbog izvesnih ograničenja metode gasne hromatografije-masene spektrometrije, postoji potreba za razvojem metode tečne hromatografije u sprezi sa masenom spektrometrijom koja bi omogućila odreĎivanje tragova steroidnih jedinjenja u uzorcima iz ţivotne sredine...Public concern over presence of steroid compounds in all environmental compartments has been constantly growing due to their widespread occurrence and potential adverse effects. Namely, steroid hormones and sterols can cause a number of functional disorders in humans and animals, even at trace levels. In addition, current worldwide trend is the application of chemical markers, as human/animal and plant sterols, for identification of sources of environmental contamination. Majority of the developed analytical methods for trace determination of steroid compounds are focused on a specific class of steroids. A limited number of methods for simultaneous determination of steroid hormones and sterols are reported in the literature, and all of them are based on the use of gas chromatography coupled to mass spectrometry. Due to some limitations of gas chromatography-mass spectrometry method, there is a need for development of liquid chromatography-mass spectrometry method for trace determination of steroid compounds in environmental samples..

Optimization of solid-phase extraction for analysis of artificial sweeteners in water

After decades of using artificial sweeteners in the food and pharmaceutical industry, their ubiquitous presence in the environment has been determined 1,2. These substances are recognized as emerging pollutants due to limited data on their occurrence, environmental fate and ecotoxicity. Prior to analysis of artificial sweeteners at trace levels in water samples, it is necessary to isolate and concentrate analytes and clean-up the obtained extracts. In this paper, the optimization of the preparation method for the determination of saccharin, sucralose and neotame in water by solid-phase extraction (SPE) was performed. The extracts were analyzed by liquid chromatography–tandem mass spectrometry (LC–MS/MS). In the SPE optimization, the following parameters were tested: the sorbent type, the pH value and the volume of water sample and the elution solvent. The suitability of anion-exchange, polymeric, C18 and carbon sorbents for the extraction of selected sweeteners was assessed. The results showed that the highest recoveries were obtained using polymeric Oasis HLB cartridges, with copolymer poly(divinylbenzene-co-N-vinylpyrrolidone). Furthermore, it was determined that the pH value of water sample was crucial for extraction efficiency. For all three artificial sweeteners, the optimal pH value of the sample was 3. Finally, the sample volume of 100 ml ensured a high preconcentration factor without the sorbent breakthrough, and methanol was selected as the elution solvent

Razvoj hromatografske metode za određivanje tragova veštačkih zaslađivača u vodi

U ovom radu su prikazani razvoj i optimizacija tečno-hromatografske metode za analizu sedam odabranih veštačkih zaslađivača, sa ciljem optimalnog hromatografskog razdvajanja analita u što kraćem vremenskom periodu, u okviru LC-MS/MS analize

Određivanje veštačkog zaslađivača saharina u uzorcima otpadne vode

Široka primena veštačkih zaslađivača u prehrambenoj i farmaceutskoj industriji počela je početkom osamdesetih godina prošlog veka. Većina ovih jedinjenja se ne metaboliše u ljudskom telu i izlučuje se uglavnom nepromenjena. Glavni izvor veštačkih zaslađivača u životnoj sredini predstavljaju komunalne otpadne vode. Zbog ograničenih podataka o njihovoj ekotoksičnosti i ponašanju u životnoj sredini, svrstani su u klasu emergentnih zagađujućih materija. Dosadašnja istraživanja su pokazala široku rasprostranjenost ovih jedinjenja u površinskim i podzemnim vodama. U ovom radu je razvijena i optimizovana metoda pripreme uzoraka otpadne vode ekstrakcijom na čvrstoj fazi za analizu veštačkog zaslađivača saharina. Izvršen je odabir optimalnog sorbenta, pH vrednosti i zapremine uzorka vode, kao i rastvarača za eluiranje saharina sa pakovanja kolone. Dobijeni ekstrakti su analizirani metodom tečne hromatografije sa tandem masenom spektrometrijom. Razvijena metoda je primenjena na uzorke otpadnih voda iz tri kanalizaciona ispusta u Beogradu i okolini. Detektovane koncentracije saharina su bile u opsegu od 2,9 µg L–1 do 13,5 µg L–1

Traces of aspartame in river sediments

Artificial sweeteners are used as sugar substitutes in food and beverages which are regulated by national guidelines on food additives (Regulation No. 53/2018)1. After decades of application, their widespread occurrence in environment has been confirmed2. Furthermore, artificial sweeteners are recognized as emerging pollutants due to their ecotoxicity and limited knowledge on environmental fate. Some sweeteners, as aspartame, possess a high sorption affinity and partition to sediment in the water-sediment system. In this paper, the presence of aspartame was investigated in sediments of four rivers in Serbia – the Tisza, the Morava, the Sava and the Danube. Analysis of sediment samples was performed by using an ultrasonic extraction as preparation method. The obtained extracts were analyzed by liquid chromatography with tandem mass spectrometry (LC–MS/MS). Aspartame was found in all investigated river sediments in the concentration range from 117 to 568 ng g–1. Data on the contamination levels of sediments in Serbia indicate potentially harmful effects of aspartame on benthic organisms

Procena ekotoksikološkog rizika veštačkih zaslađivača saharina i sukraloze u rečnoj vodi na teritoriji Beograda

Veštački zaslađivači saharin i sukraloza predstavljaju emergentne zagađujuće materije čije prisustvo u akvatičnim ekosistemima može negativno uticati na osetljive organizme. Veoma su postojani u životnoj sredini, a posebno je zabrinjavajuće njihovo toksično dejstvo na planktonske vrste. U ovom radu je izvršena HPLC–MS/MS analiza tragova saharina i sukraloze u pet uzoraka rečne vode iz Save i Dunava na teritoriji Beograda radi procene prisustva i određivanja ekotoksikološkog rizika. Rezultati su pokazali da detektovane koncentracije ovih zaslađivača u reci Dunav (do 396 ng L–1 za saharin i do 349 ng L–1 za sukralozu) pokazuju nizak ekotoksikološki rizik za vodene organizme, ali zbog “koktel efekta” njihov kumulativni doprinos može predstavljati veći rizik po vodeni svet

Removal efficiency of artificial sweeteners in wastewater treatment plants in Serbia

Artificial sweeteners have been recognized as high-priority emerging contaminants that cause great concern due to unknown environmental behavior and long-term ecotoxicological impact on water resources. Wastewater treatment plants are not designed to remove these pollutants and consequently they are continuously introduced into the aquatic environment. This paper describes investigation of four artificial sweeteners, highly abundant in urban wastewater, and their removal rate in wastewater treatment plants in Serbia, in order to assess the efficiency of the treatment to reduce their environmental inputs. For this purpose, influent and effluent wastewater samples from two treatment plants were extracted and analyzed using liquid chromatography–tandem mass spectrometry

Određivanje veštačkog zaslađivača neotama u rečnim sedimentima

Veštački zaslađivači predstavljaju emergentne zagađujuće materije u životnoj sredini. Decenijama se koriste kao aditivi u ishrani i farmaceutskim proizvodima zbog čega su široko rasprostranjeni u prirodnim vodama usled nepotpunog prečišćavanja otpadnih voda. Međutim, pojedini zaslađivači, poput neotama, poseduju visok afinitet za adsorpciju na sedimentu prilikom raspodele u sistemu voda-sediment. Zbog toga je u ovom radu razvijen i optimizovan postupak pripreme uzoraka sedimenata metodom ultrazvučne ekstrakcije za određivanje tragova neotama. Nakon predtretmana, rečni sedimenti (2 g) su ekstrahovani pomoću dihlormetana (3 5 cm3) u ultrazvučnom kupatilu u trajanju od 3 5 min. Dobijeni ekstrakti su analizirani metodom tečne hromatografije sa tandem masenom spektrometrijom. Razvijena metoda je primenjena na uzorke sedimenata iz nekoliko reka u Srbiji – Tise, Morave, Save i Dunava. Po prvi put, dobijeni su podaci o stepenu zagađenosti sedimenata u Srbiji veštačkim zaslađivačem neotamom, detektovanom u koncentracijama od 2 do 56 µg g–1

Veštački zaslađivači u podzemnoj vodi kao indikatori komunalnog zagađenja

Velika primena veštačkih zaslađivača kao aditiva u hrani, piću, lekovima i sredstvima za oralnu higijenu je dovela do akumuliranja ovih supstanci u akvatičnim ekosistemima širom sveta. Pošto je većina njih metabolički inertna i nepotpuno se uklanja u postrojenjima za prečišćavanje otpadnih voda, komunalne otpadne vode predstavljaju glavni izvor ovih jedinjenja u životnoj sredini. Njihovo ponašanje i uticaj na živi svet je uglavnom nepoznat, pa su svrstani u visoko prioritetne emergentne zagađujuće materije. Neki od njih, poput acesulfama i sukraloze, su veoma postojani u vodenoj sredini, pa se mogu koristiti kao markeri zagađenja komunalnim otpadnim vodama. U ovom radu je praćeno prisustvo najčešće korišćenih zaslađivača u Republici Srbiji (acesulfama, saharina, ciklamata, sukraloze i aspartama) u podzemnoj vodi iz dva beogradska reni bunara, kao i u reci Savi, radi procene uticaja netretiranih komunalnih otpadnih voda na vodoizvorišta, pomoću metode tečne hromatografije sa tandem masenom spektrometrijom

ODREĐIVANJE VEŠTAČKOG ZASLAĐIVAČA CIKLAMATA U KOMUNALNOJ OTPADNOJ VODI BEOGRADA

Veštački zaslađivači su sintetičke supstance koje se koriste za postizanje slatkog ukusa prehrambenih proizvoda, a čija je upotreba u Republici Srbiji regulisana Pravilnikom o prehrambenim aditivima. Nakon ingestije, najveći procenat ovih jedinjenja prolazi u neizmenjenoj formi kroz ljudsko telo, i kao takva dospevaju u životnu sredinu putem komunalnih otpadnih voda. Naučna istraživanja u poslednjoj deceniji su pokazala široku rasprostranjenost veštačkih zaslađivača u površinskim i podzemnim vodama. Zbog ograničenih podataka o njihovoj toksičnosti po živi svet u vodi, kao i o ponašanju u akvatičnim ekosistemima, svrstani su u klasu emergentnih zagađujućih materija. Ovaj rad opisuje analizu široko korišćenog zaslađivača ciklamata metodom tečne hromatografije u sprezi sa tandem masenom spektrometrijom u netretiranim otpadnim vodama Beograda radi procene prisustva i unosa ovog jedinjenja u životnu sredinu. Rezultati dobijeni analizom četiri uzorka otpadnih voda iz različitih kanalizacionih ispusta u Beogradu pokazuju prisustvo ciklamata u opsegu koncentracija od 4,3 µg L–1 do 23,2 µg L–1. S obzirom na to da Beograd ne poseduje postrojenje za preradu otpadnih voda, visoki nivoi detektovanog ciklamata ukazuju na kontinualnu kontaminaciju vodenih ekosistema u Republici Srbiji i potencijalnu opasnost po živi svet u vodi