An estimate of the metrological characteristics of a standard sample of the composition of dried whole milk using primary and secondary state standards

A standard sample of dried whole milk GSO 9563-2010 with certified values of the mass fractions of moisture and nitrogen (protein) is developed. Its metrological characteristics, corresponding to similar world levels, are presented. © 2013 Springer Science+Business Media New York

Оценка качества подготовки материала стандартных образцов твердых влажных веществ

In this article considers the models of random parameter and random walk as alternative approaches for estimating the mean standard deviation associated with heterogeneity during both the evaluation of the metrological characteristics of reference materials, the quality control of samples prepared from moist solid substances.For the random parameter and random walk models, the behaviour of the basic statistical criteria is described, including the overall mean, standard deviation, standard deviation of the mean and function, obtained both for real experimental data and theoretical measurement results simulated according to the Monte Carlo method. It is shown that the application of the ANOVA method for evaluating the standard deviation associated with heterogeneity should be additionally validated for the materials, whose basic statistical criteria fall under the random walk model.В данной статье рассмотрены модели случайного параметра и случайного блуждания как альтернативные подходы для оценивания среднего квадратического отклонения от неоднородности при оценивании метрологических характеристик стандартных образцов, а также для контроля качества пробоподготовки твердых влажных веществ.Описано поведение основных статистических критериев: общего среднего, стандартного отклонения, стандартного отклонения среднего и функции автокорреляции - как для реальных экспериментальных данных, так и для теоретических результатов измерений, которые смоделированы по методу Монте Карло, для модели случайного параметра и случайного блуждания. Показана необходимость дополнительных обоснований применений метода ANOVA для оценки среднего квадратического отклонения от неоднородности для материалов, чьи основные статистические критерии попадают под модель случайного блуждания

Creation of reference specimens of the sorption properties of nanoporous silica gels

A technique for the synthesis of nanoporous silica gels is developed. Reference specimens are created and an estimate of their metrological characteristics is performed. © 2013 Springer Science+Business Media New York

Создание стандартного образца состава глицина (СГ СО УНИИМ)

The approaches for creating reference materials of glycine with certified values of nitrogen and base material mass fractions GSO 10272-2013 have been presented. Created certified reference material is intended for calibration and graduation of measurement equipments based on the different physical-chemical methods of analysis, as well as for check of error of measurement procedures. Besides GSO 10272-2013 can be used tor evaluating the purity of the components of medicinal preparations in pharmaceutical industry. GSO 10272-2013 will be used as an object for key comparisons in 2015.Представлены подходы по разработке стандартного образца состава глицина с аттестованными значениями массовых долей азота и основного вещества ГСО 10272-2013. Разработанный стандартный образец предназначен для испытаний, поверки (калибровки) и градуировки средств измерений массовой доли азота, основанных на различных физико-химических методах, а также для контроля погрешности методик измерений. ГСО 10272-2013 будет использован в качестве объекта для проведения ключевых сличений в 2015 году

Методика измерений массовой доли соевого ингибитора трипсина: особенности разработки и аттестации

   Modern industrialization increases the requirements for the accuracy of identifying allergens, especially those that have a negative impact – soy trypsin inhibitor (STI). Correct determination of the presence of STI in food products containing soybeans is key for product safety control and labeling. The authors set a goal to develop and certify a method for measuring the mass fraction of STI using an enzyme-linked immunosorbent assay – a technique that may increase the specificity of the method and avoid false-negative results.   The object of research was a method for analyzing food allergens – an enzyme-linked immunosorbent assay carried out with a set of reagents produced by XEMA LLC. In the process of developing the measurement method, the main methodological factors influencing the accuracy of the measurement results were optimized: sample weight, time of its extraction, time and speed of sample centrifugation, ratio of supernatant liquid to ELISA buffer, incubation temperature, interaction time of the allergen-antibody complex with the coloring agent, the wavelength for measuring absorbance, and the maximum time for measuring absorbance after introduction of the stop reagent.   The developed method was tested during an interlaboratory experiment with the participation of 5 laboratories. Metrological characteristics were established in accordance with RMG 61–2010. The proposed method was certified in accordance with the requirements of GOST R8.563-2009, No. 102–FZ. The method has a wide range of quantitative determination of the mass fraction of STI from 0.5 to 25.0 μg/kg (ppb) with a detection limit of 0.1 μg/kg (ppb) and a relative error of 40 %. Based on the results of the research, the Federal Information Fund for Ensuring the Uniformity of Measurements (FIF) registered a certified method for identifying and quantifying the content of non-infectious food allergens of plant protein origin in samples of all types of food products and objects related to the requirements for food products, swabs taken from working surfaces during production control using reagent kits for an enzyme-linked immunosorbent assay produced by XEMA LLC No. FR.1.31.2022.43884. The method is intended for use in testing laboratories involved in monitoring the quality and safety of manufactured products; it can be used to confirm product compliance with the mandatory requirements established in the Technical Regulations of the Customs Union TR CU022/2012.   Современная индустриализация повышает требования к точности определения аллергенов, особенно в отношении оказывающих негативное воздействие, среди них – соевый ингибитор трипсина (СИТ). Корректное определение наличия СИТ в пищевых продуктах, содержащих соевые бобы, является ключевым для контроля безопасности и маркировки продукции. Сложилась общепринятая практика определять аллергены сои количественно с помощью аналитических методов анализа. Авторы данной статьи поставили цель разработать и аттестовать методику измерений массовой доли СИТ методом иммуноферментного анализа – методику, способную повысить специфичность метода и избежать ложноотрицательных результатов ее применения.   Объектом исследования стал метод анализа пищевых аллергенов – иммуноферментный анализ, реализованный набором реагентов производства ООО «ХЕМА».   В процессе разработки методики измерений оптимизированы основные методические факторы, влияющие на точность результатов измерений: масса пробы, время ее экстракции, время и скорость центрифугирования пробы, соотношение надосадочной жидкости и ИФА-буфера, температура инкубации, время взаимодействия комплекса антитело-аллерген с окрашивающим агентом, длина волны для измерения оптической плотности и максимальное время для измерения оптической плотности после введения стоп-реагента. Разработанная методика апробирована в ходе межлабораторного эксперимента с участием 5 лабораторий. Метрологические характеристики установлены в соответствии с РМГ 61–2010. Предлагаемый метод был аттестован в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-2009, № 102–ФЗ. Метод имеет широкий диапазон количественного определения массовой доли СИТ от 0,5 до 25,0 мкг/кг (ppb) с пределом обнаружения 0,1 мкг/кг (ppb) и относительной погрешностью 40 %. По результатам проведенного исследования в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений (ФИФ) зарегистрирована аттестованная методика идентификации и количественного определения содержания неинфекционных пищевых аллергенов белкового растительного происхождения в пробах всех видов пищевых продуктов и объектов, связанных с требованиями к пищевой продукции, смывов, отбираемых с рабочих поверхностей при проведении производственного контроля, с помощью наборов реагентов для иммуноферментного анализа производства ООО «ХЕМА» № ФР.1.31.2022.43884. Методика предназначена для применения в испытательных лабораториях, занимающихся контролем качества и безопасности выпускаемой продукции, может быть использована для подтверждения соответствия продукции обязательным требованиям, установленным в Техническом регламенте Таможенного союза ТР ТС 022/2012

Применение спектрометрии комбинационного рассеяния света с целью контроля качества лекарственных средств, находящихся в инъекционной форме

This paper presents the results of the identification procedure certification and subsequent quantitative determination of the active ingredients of two-component injectable medicines (active ingredient and solvent) using Raman spectroscopy. The main objective of the research was to select approaches for estimating the metrological characteristics of the measurement procedure, which include consideration of the methodological parameters and provide the metrological traceability of measurement results to SI units. According to this purpose, the GVET 176‑1‑2010 State Secondary Measurement Standard for units of mass fraction, mass (molar) concentration of components in solid and liquid substances and materials based on volumetric titration was used. The following substances were chosen as the research objects for estimating the metrological characteristics of the measurement procedure: ascorbic acid, novocaine and sodium thiosulphate. The authors of the work have demonstrated the measurement-procedure certification results, whose accurate determination was confirmed by the results of interlaboratory comparisons. The obtained results confirmed the accuracy of the identification procedure and subsequent quantitative determination, which proves its applicability for the determination of the active ingredients in two-component injectable medicines. In addition, the possibility of developing reference materials based on the medicines under study is indicated. Further development of this study may be directed at the development of an identification procedure and its certification, with subsequent quantitative determination of the active ingredients of injectable medicines having three components as well as those having a more complex composition.Введение. В статье представлены результаты аттестации методики идентификации и последующего количественного определения основных компонентов в инъекционных лекарственных средствах двухкомпонентного состава (действующее вещество и растворитель) методом спектрометрии комбинационного рассеяния света. Основная задача исследования заключалась в подборе подходов для оценки метрологических характеристик методики измерений, включающих учет методических параметров, а также обеспечивающих метрологическую прослеживаемость результатов измерений до единиц СИ.Материалы и методы. С этой целью в работе использован Государственный вторичный эталон единиц массовой доли, массовой (молярной) концентрации компонентов в твердых и жидких веществах и материалах на основе объемного титриметрического анализа ГВЭТ 176‑1‑2010. В качестве объектов исследования для оценки метрологических характеристик методики измерений были использованы: аскорбиновая кислота, новокаин и тиосульфат натрия.Результаты исследования: Авторами работы продемонстрированы результаты аттестации методики измерений, корректность установления которых подтверждена результатами межлабораторных сличительных испытаний.Обсуждение и заключения: Полученные результаты подтвердили показатели точности методики идентификации и последующего количественного определения, следовательно, ее применимость для определения содержания основных компонентов в инъекционных лекарственных средствах двухкомпонентного состава, кроме того показана возможность разработки стандартных образцов на основе исследуемых лекарственных препаратов. Дальнейшее развитие данного исследования может быть направлено на разработку и аттестацию методики идентификации и последующего количественного определения основных компонентов в инъекционных лекарственных средствах трёхкомпонентного и более сложного состава

Разработка методик измерений для характеризации стандартных образцов углеводного состава молочных продуктов

This article studies the development of measurement procedures based on various methods for a comprehensive analysis of the carbohydrate composition of food systems. The basis of the primary reference measurement procedure (PRMP) is the method of iodometric titration based on the ability of iodine to oxidize aldosaccharides to the corresponding uronic acids in an alkaline medium. The accuracy of the PRMP was improved by optimizing the measurement parameters, including the method of high-performance liquid chromatography with refractometric detection (HPLC/RD), and by establishing their possible variation limit based on a multifactorial experiment. The application of the PRMP made it possible to measure the mass fraction of carbohydrates (total sugar) as the sum of the mass fractions of reducing and non-reducing sugars in milk and dairy products, grain and milk products, low-lactose and lactose-free products, including those used for preparing baby food. In order to further detail the carbohydrate composition, highly selective methods were developed for measuring the mass fractions of lactose and galactose by the spectrophotometric (enzymatic) method, and the mass fractions of mono- and disaccharides by the HPLC/RD method in milk and dairy products. It was found that the measurement results of both the total content of carbohydrates and individual mono- and disaccharides in the samples of milk and dairy products obtained by various methods (iodometric titration, HPLC/RD, enzymatic method, refractometry, IR spectroscopy, calculation method) are consistent with each other subject to the stated uncertainties. Thus, the applicability of the developed PRMP in combination with other methods for conducting an in-depth analysis of the carbohydrate composition of milk and dairy products was confirmed. The developed procedures were used to characterize reference materials for the composition of dairy products (3 types), mono- and disaccharides (9 types).Настоящая статья посвящена разработке методик измерений, использующих различные физико-химические методы для проведения всестороннего анализа углеводного состава пищевых систем. В основу первичной референтной методики измерений (ПРМИ) положен метод йодометрического титрования, основанный на способности йода в щелочной среде окислять альдосахара в соответствующие уроновые кислоты. Повышение точности ПРМИ достигнуто путем оптимизации параметров измерений, в том числе с привлечением метода высокоэффективной жидкостной хроматографии с рефрактометрическим детектированием (ВЭЖХ/РМД), и установления их возможных пределом варьирования на основе многофакторного эксперимента. Применение ПРМИ позволило проводить измерения массовой доли углеводов (общего сахара) в виде суммы массовых долей редуцирующих и нередуцирующих сахаров в молоке и молочных продуктах, продукции зерно-молочной, продуктах низколактозных и безлактозных, в частности, в детском питании. С целью дальнейшей детализации углеводного состава разработаны высокоселективные методики измерений массовых долей лактозы и галактозы спектрофотометрическим (ферментативным) методом и массовых долей моно- и дисахаридов методом ВЭЖХ/РМД в молоке и молочных продуктах. Выявлено, что результаты измерений как суммарного содержания углеводов, так и отдельных моно- и дисахаридов в пробах молока и молочных продуктов, полученные различными методами (йодометрическое титрование, ВЭЖХ/РМД, ферментативный метод, рефрактометрия, ИК-спектроскопия, расчетный метод), согласуются между собой с учетом заявленных неопределенностей. Таким образом, подтверждена применимость разработанной ПРМИ в комплексе с другими методами для проведения углубленного анализа углеводного состава молока и молочных продуктов. Разработанные методики были использованы для характеризации стандартных образцов состава молочных продуктов (3 типа), моно- и дисахаридов (9 типов)

Методика измерений объемных долей газов методом газовой хроматографии в закиси азота медицинской: особенности оценки метрологических характеристик

   An analysis by the Federal Information Fund revealed the lack of methods for measuring the volume fractions of nitrous oxide, carbon oxide and dioxide, oxygen, nitrogen, and non-condensable gases in medical nitrous oxide using portable devices. Nitrous oxide is widely used in medicine, and therefore this research was committed to the development and certification of a method for measuring volume fractions of nitrous oxide, carbon oxide and dioxide, oxygen, nitrogen, and non-condensable gases using gas chromatography in medical nitrous oxide. Certification of the measurement method in accordance with legal requirements in the field of ensuring the uniformity of measurements was carried out by organizing a quasi-interlaboratory experiment; the following approaches were used to obtain the measurement result: the method for constructing a calibration dependence, the external standard method, and the calculation method. In addition, the study presents an algorithm and results for calculating the uncertainty of measurements of volume fractions of gases, subject to the provisions of EURACHEM CITAC, as well methodologically influencing factors that were assessed using a multifactorial experiment and its processing by regression analysis.   Анализ Федерального информационного фонда показал отсутствие методик измерения объемных долей закиси азота, оксида и диоксида углерода, кислорода, азота, неконденсирующихся газов в закиси азота медицинской с применением портативных устройств. Закись азота имеет достаточно широкое применение в медицине, в связи чем настоящее исследование было нацелено на разработку и аттестацию методики измерений объемных долей закиси азота, оксида и диоксида углерода, кислорода, азота, неконденсирующихся газов методом газовой хроматографии в закиси азота медицинской. Аттестация методики измерений в соответствии с требованиями законодательства в области обеспечения единства измерений проведена путем организации квазимежлабораторного эксперимента, при этом использованы следующие подходы к получению результата измерений: метод построения градуировочной зависимости, метод внешнего стандарта, расчетный метод. Кроме того, в работе представлены алгоритм и результаты расчета неопределенности измерений объемных долей газов, выполненные с учетом положений ЕВРАХИМ / СИТАК, а также с учетом методических влияющих факторов, которые оценивались с помощью многофакторного эксперимента и его обработки методом регрессионного анализа