Stability Hierarchy between Piracetam Forms I, II, and III from Experimental Pressure-Temperature Diagrams and Topological Inferences

International audienceThe trimorphism of the active pharmaceutical ingredient piracetam is a famous case of polymorphism that has been frequently revisited by many researchers. The phase relationships between forms I, II, and III were ambiguous because they seemed to depend on the heating rate of the DSC and on the history of the samples or they have not been observed at all (equilibrium II-III). In the present paper, piezo-thermal analysis and high-pressure differential thermal analysis have been used to elucidate the positions of the different solid-solid and solid-liquid equilibria. The phase diagram, involving the three solid phases, the liquid phase and the vapor phase, has been constructed. It has been shown that form III is the high-pressure, low-temperature form and the stable form at room temperature. Form II is stable under intermediary conditions and form I is the low pressure, high temperature form, which possesses a stable melting point. The present paper demonstrates the strength of the topological approach based on the Clapeyron equation and the alternation rule when combined with high-pressure measurement

Modélisation et analyse des profils de raies de diffraction X par des solides nanocristallins

International audienc

Microstructure analysis of nanocrystalline powders by X-ray diffraction

International audienc

APPLICATIONS MODERNES DE LA DIFFRACTION DES RAYONS X PAR LES POUDRES (STRUCTURE ET COMPORTEMENT THERMIQUE D'OXALATES MIXTES NANOPOREUX DE LANTHANE, D'YTTRIUM ET DE PHENYLPHOSPHONATES DE METAUX DIVALENTS)

RENNES1-BU Sciences Philo (352382102) / SudocSudocFranceF

Profile fitting and diffraction line broadening analysis

International audienc

Sur l'usage de la diffraction des rayons X par les poudres et les cristaux et de la thermodynamique dans l'étude des matériaux pharmaceutiques : (le tétramorphisme de la fanansérine et le système triphasé de la zopiclone)

Ce travail concerne l'étude de matériaux pharmaceutiques au moyen de la diffraction des rayons X (poudre et cristal) et de la thermodynamique. L'objectif étant, pour des cas complexes, de déterminer les structures cristallines et d'établir leur hiérarchie de stabilité. Une approche méthodologique a été mise en œuvre afin de déterminer ces structures à l'aide d'un algorithme Monte Carlo Recuit Simulé. Lors de l'étude du tétramorphisme de la fanansérine, l'identification structurale a permis, grâce à l'apport de l'analyse thermique et des principes fondamentaux de la thermodynamique, de définir les domaines de stabilité dans le diagramme p, T. Le second cas est le système triphasé de la zopiclone pour lequel deux structures sont nouvelles et trois diagrammes de phases sont élaborés. L'ensemble montre l'effet synergique de méthodes analytiques, physiques et théoriques pour la sélection des candidats potentiels à l'élaboration d'un médicament au cours du développementpharmaceutique.RENNES1-BU Sciences Philo (352382102) / SudocSudocFranceF

The microstructure of nanocrystalline powders from line profile analysis

International audienc

Polymorphisme et dilatation thermique du nitrate de cadmium anhydre

Anhydrous cadmium nitrate Cd (NO₃)₂ has been studied by X-ray diffraction method in the temperature range from 21° C to 316° C. Two phases are characterized ; the phase change is a first-order transformation and has been confirmed by others physical methods. The critical temperature of transition is 160° C. The orthorhombic symmetry (proved by single crystal study) (a = 7.5073 (14) Å, b ⋍ a, c = 15.3692 (35) Å at 21° C) of the low-temperature phase is not in agreement with precedent work ; the structure of the high-temperature form is cubic (a = 7.6167 (8) Å at 165° C). Equations are given for the variation of the lattice parameters with temperature.Le nitrate anhydre de cadmium Cd (NO₃)₂ a été étudié par diffraction des rayons X par la poudre, dans le domaine de température (21° C-316° C). Deux phases sont mises en évidence ; le changement de phase est une transformation du premier ordre. Elle a été confirmée par d'autres méthodes physiques (ATD, dilatométrie et calorimétrie). La température de transition est 160° C. La maille orthorhombique (prouvée par étude sur monocristal) (a = 7,5073 (14) Å, b ⋍ a, c = 15,3692 (35) Å à 21° C) de la phase basse température infirme des résultats précédents ; la structure de la variété haute température est cubique (a = 7,6167 (8) Å à 165° C). Les équations donnant la variation des paramètres des réseaux avec la température sont déterminées.Louër Daniel, Weigel Dominique. Polymorphisme et dilatation thermique du nitrate de cadmium anhydre. In: Bulletin de la Société française de Minéralogie et de Cristallographie, volume 96, 6, 1973. pp. 340-345

The crystal structure of the acid oxalate NH4HC2O4 from powder diffraction data

International audienc

Temperature-dependent X-ray diffraction and crystal structure of CeRb2(NO3)5.4H2O

International audienc