New insights in dispersion mechanisms of carbon black in a polymer matrix under shear by rheo-optics

International audienceThe dispersion behavior of different carbon black grades was investigated in a common elastomer matrix under shear using a transparent plate-and-plate counter-rotating shear cell coupled with an optical microscope. The objective was to investigate the effect of carbon black intrinsic characteristics (specific area and structure) on dispersion mechanisms. Shear conditions were selected to study independently erosion and rupture mechanisms. The independent study of rupture and erosion mechanisms brings new findings on the respective effect of the filler intrinsic characteristics on each mechanism: (a) Rupture is a sudden mechanism occurring above a critical shear stress, which depends on the pellet size. The rupture criterion appears not to depend on the carbon black specific area or the structure. (b) Erosion proceeds via the detachment of a fixed eroded volume per strain unit and is driven by the applied shear stress and strain. Erosion is a local mechanism. The erosion rate depends on the carbon black characteristics. Faster erosion was measured for a carbon black with a higher structure at equivalent specific area or with a lower specific area at equivalent structure. This in situ characterization of dispersion mechanisms highlights that the effect of the carbon black characteristics on the two main dispersion mechanisms (rupture and erosion) is completely different

Etude rhéo-optique des mécanismes de dispersion d'agglomérats de silice dans une matrice élastomère sous l'action d'un cisaillement

National audienceLe noir de carbone et la silice sont des charges classiquement utilisées pour renforcer une matrice élastomère dans les applications pneumatiques. Pour avoir un pouvoir renforçant, la charge doit être la plus petite possible pour développer le maximum d'interaction avec la matrice. La silice comme le noir de carbone se présentent initialement sous forme d'agglomérats. La charge et l'élastomère sont mélangés dans un mélangeur interne dont l'objectif est de disperser (réduction de la taille jusqu'à la taille souhaitée) et distribuer la charge au sein de la matrice. Ces deux processus con-comittants sont primordiaux pour les propriétés finales du pneumatique. La plupart des études concernant la dispersion d'une charge dans une matrice élastomère reposent sur des études en mélangeur interne avec des informations indirectes sur les mécanismes de dispersion, soit via les paramètres du mélangeur (évolution du couple), soit via la caractérisation après mélangeage de l'état de dispersion résultant. Nous avons dans notre cas choisi d'utiliser une technique rhéo-optique (cellule contra-rotative couplée à un microscope optique) pour observer in-situ pendant l'écoulement les mécanismes de dispersion. L'étude actuelle concerne les mécanismes de dispersion d'agglomérats de silice dans une matrice élastomère. Cette étude a été menée dans le cadre d'un projet de recherche financé par la FIMMM (Fondation des Industries Minérales, Minières et Métallurgistes). Dans cette étude, nous nous sommes intéressés au comportement d'un agglomérat de silice sous l'action des contraintes hydrodynamiques générées par l'écoulement de la matrice élastomère. L'effet d'un agent de recouvrement a aussi été étudié. Cette étude se poursuit dans le cadre du projet DURAMAT mis en place par le Pôle de Compétitivité AXELERA

Characterization of dispersion mechanisms of agglomerated fillers in an elastomer matrix under shear by in-situ observations

International audienceThe mixing of carbon black or silica fillers and a polymer matrix in an internal mixer implies two processes: dispersion and distribution. To disperse implies to reduce the filler initial size (a hundred microns) down to the aggregate size (a few tens of nanometers). This size is necessary to ensure the reinforcement of the matrix. Although the mixing of a filler and a matrix is an usual operation, elementary mechanisms and key parameters responsible for the size reduction of the filler are not fully understood. The rheo-optical technique (counter-rotating shear cell coupled with an optical microscope) is an efficient technique to observe in-situ during shear the filler dispersion mechanisms. Kinetics and criteria of dispersion mechanisms such as erosion or rupture can be determined. The present work compares the shear-induced dispersion mechanisms and criteria of different grades of carbon black and silica in a common polymer matrix (styrene-butadiene rubber). The objective was to determine the role of the intrinsic parameters of the filler (specific area) on dispersion. This study shows differences in the dispersion mechanisms of silica and carbon black. The data will be discussed in terms of internal organisation of the fillers

Mécanismes élémentaires de dispersion de la silice dans une matrice élastomère en cisaillement simple

National audienceCet article traite de la caractérisation des mécanismes élémentaires de dispersion de la silice dans une matrice SBR (copolymère styrène-butadiène) sous cisaillement simple. Des essais de dispersion ont été réalisés dans une même matrice avec un dispositif rhéo-optique sur deux références de silice industrielle différentes l'une de l'autre par leur taille de particules élémentaires : la Z1115MP et la Z1165MP. Deux mécanismes de dispersion ont été observés en régime dilué : la désintégration et la rupture des granules. Ces deux mécanismes ont lieu au-delà d'une contrainte hydrodynamique critique. Le mécanisme de dispersion et le niveau de contrainte hydrodynamique de dispersion se sont avérés dépendre du type de silice. Dans les deux cas, la contrainte hydrodynamique critique est d'autant plus importante que la taille du granule est petite

Ecoulement dans une géométrie plan-plan confinée: validité de la géométrie pour l'étude de fluides viscoélastiques et application à la dispersion du noir de carbone

Congrès Annuel de la société Européenne de Rhéologie (AERC 2010), Göteborg , Suède (07/04/2010)International audienceSi avoir un écoulement stable est une condition nécessaire pour faire des mesures de rhéologie en régime continu, il en est de même lors d'études rhéo-optiques où des observations d'évolution de structure ou de comportement de particules ou inclusions en suspension dans une matrice sont réalisées in-situ pendant le cisaillement. Dans cet article, nous montrons comment l'installation d'une bague de confinement autour d'une cellule de cisaillement plan-plan contra-rotative transparente permet de réduire le développement d'instabilités d'écoulement dans une matrice polymère viscoélastique pendant le cisaillement, sans modifier l'écoulement sur une zone relativement large de la cellule. Des mesures de périodes de rotation de billes de verre et de rhéologie en régime continu ont été effectuées pour montrer la validité de cette géométrie d'écoulement. Cette cellule a été utilisée pour déterminer les conditions de dispersion d'une charge de noir de carbone dans une matrice polymère sous l'action d'un champ de cisaillement. La détermination des conditions de rupture d'un noir de carbone en suspension dans une matrice polymère dans deux géométries d'écoulement différentes (avec et sans bague de confinement) permet de montrer que le critère de rupture s'exprime bien en terme de contrainte hydrodynamique. L'utilisation de la bague a permis d'atteindre des taux de cisaillement plus élevés dans des conditions stables d'écoulement

Mécanismes élémentaires de dispersion de charges de silice dans une matrice élastomère

This work reports the rheo-optical study of dispersion mechanisms of reinforcing fillers in an elastomer matrix under shear. The purpose of this work was to determine key parameters for dispersion in order to improve the filler dispersion step in a rubber for pneumatic application. This study showed that the dispersibility of a filler such as carbon black or silica is characterized by a critical stress to overcome and a dispersion mechanism. The dispersion study of precipitated silica grades in the shape of micropearls and of carbon black showed that the dispersion criteria for the two filler depend on the internal organization of the granules. Carbon black dispersion is dominated by the fractal organization of its aggregates. Silica micropearls present a skin-core-internal organization. The dispersion criterion for silica is linked to the skin cohesion strength. The dispersion mechanism is related to the stress propagation pathway within the micropearl and thus to the cohesion of the core. The chemical-physical treatment of silica surface during their processing enables to modify the cohesion of silica micropearls and consequently the dispersion mechanism and stress level for dispersion.Ce travail se rapporte à l'étude par rhéo-optique des mécanismes de dispersion et contraintes critiques de dispersion de charges agglomérées dans une matrice SBR en cisaillement simple. L'objectif du travail était de déterminer des leviers pour améliorer l'étape de dispersion d'une charge renforçante pour des applications pneumatiques. Cette étude a montré que la dispersibilité d'une charge de type noir de carbone ou silice est caractérisée par un niveau de contraintes à atteindre et un mécanisme de dispersion. L'étude de grades de silice de précipitation sous forme microperle et de noir de carbone a permis de montrer que les critères de dispersion des deux charges sont régis par l'organisation interne des granules. La dispersion du noir de carbone est influencée par l'organisation fractale de ses agrégats. Les microperles de silice présentent une organisation interne de type cœur-peau. Le critère de dispersion de la microperle dépend de la cohésion de la peau. Le mécanisme de dispersion observé pour la microperle est lié au chemin de propagation des contraintes au sein de l'agglomérat et donc à la cohésion du cœur de la microperle. Le traitement physico-chimiques des silices avant leur mise en forme permet de modifier la cohésion des microperles et donc le mécanisme et le niveau de contrainte de dispersion

Mécanismes élémentaires de dispersion de charges de silice dans une matrice élastomère

Ce travail se rapporte à l'étude par rhéo-optique des mécanismes de dispersion et contraintes critiques de dispersion de charges agglomérées dans une matrice SBR en cisaillement simple. L'objectif du travail était de déterminer des leviers pour améliorer l'étape de dispersion d'une charge renforçante pour des applications pneumatiques. Cette étude a montré que la dispersibilité d'une charge de type noir de carbone ou silice est caractérisée par un niveau de contraintes à atteindre et un mécanisme de dispersion. L'étude de grades de silice de précipitation sous forme microperle et de noir de carbone a permis de montrer que les critères de dispersion des deux charges sont régis par l'organisation interne des granules. La dispersion du noir de carbone est influencée par l'organisation fractale de ses agrégats. Les microperles de silice présentent une organisation interne de type cœur-peau. Le critère de dispersion de la microperle dépend de la cohésion de la peau. Le mécanisme de dispersion observé pour la microperle est lié au chemin de propagation des contraintes au sein de l'agglomérat et donc à la cohésion du cœur de la microperle. Le traitement physico-chimiques des silices avant leur mise en forme permet de modifier la cohésion des microperles et donc le mécanisme et le niveau de contrainte de dispersion.PARIS-MINES ParisTech (751062310) / SudocSudocFranceF

Analysis of the influence of polymer viscosity on the dispersion of magnesium hydroxide in a polyolefin matrix

International audienceThe dispersion of Mg(OH)2 agglomerates at low concentration in a polymer melt was investigated in a transparent counter-rotating shear cell. The influence of the viscosity of the matrix, the initial agglomerate size and the infiltration of the matrix was evaluated. Mg(OH)2 agglomerates have a low cohesion and a fractal structure. Two dispersive mechanisms already mentioned in the literature were identified: erosion and rupture. Critical conditions for rupture were measured and particle size analysis was performed in order to determine the kinetics of erosion. The infiltration of the matrix, which depends on the viscosity, was found to play a key role on dispersion mechanisms. In contrast to previous works, infiltration is more important with the high viscosity matrix. In infiltrated matrix, rupture was found to occur firstly through plastic deformation of the infiltrated agglomerate, and then the agglomerates split into small fragments. In the low viscosity matrix, fragments produced either by rupture or erosion are small aggregate

Influence de la viscosité d'un polymère fondu sur la dispersion d'une charge peu cohésive

International audienc