Uso de reactivos colorimétricos como marcadores químicos con importante aplicación industrial.

Colorimetry is a technique used to measure and analyse colours, mainly to determine the concentration of colored compounds in solutions by the application of the Beer–Lambert law. It is applied in a variety of fields, such as chemistry, medicine, biology, and in the pharmaceutical and food industries. The basis of this technique is often the use of colorimetric reagents that provide an easily identifiable colour that depends on factors both internal and external to the samples. These reagents are usually pigments that vary in colour depending on the conditions to which they are subjected. In addition, they can interact with the packaging or the environment in which they are placed. The stimulated colour response becomes a practical tool to assess in real time the status of products in the distribution chain. This is why pigments modulated by other reagents have been applied to measure the colour change of samples applicable to products as quality markers.Pigments and the modulator have been prepared in a hand-made device of plastic nature. The colour change reaction of the pigment has been characterised at different temperatures using water baths and the influence of movement on the sample has been measured by means of orbital shaking. The colour change of the pigment has been measured by means of an RGB device and UV-vis spectrophotometry. Subsequently, real trials will be carried out with volunteers to test the effectiveness of the colourimetric device attached to a product.It has been observed that the reaction kinetics is temperature-dependent. The higher the temperature the shorter the reaction time. The reaction time ranged from 3 to 14 hours at temperatures of 40°C down to 5°C. Stirring does not influence the reaction time.Compounds such as pigments, once modulated, can be an effective tool for monitoring product quality quite accurately. Once the reactants ratios are adjusted to the shelf life of the products, their reliability increases considerably, bringing benefits to the final consumer.NOTE: This work is bound by confidentiality in the framework of a research contract

Development and fine-tuning of an artificial organoleptic analysis method for virgin olive oil using an electronic olfactory system

Motivation: The catalogation of olive oil by organoleptic parameters has a high grade of subjection because of human factor. A new system of electronic tasting is used as a reliable, fast and cheap method. The use of an electronic olfatory system (EOS), which consist of an array of electonic sensors and a mechanism for pattern recognition, requires of a previous training process like a human olfatory system. The training is one of the most relevant and delicated phase, as this process involves the creation of a complete database that the instrument uses as a reference for the subsequent sample recognition.Methods: A set of samples of different olive oils were analysed by three official panel tests before using the EOS. The instrument is composed of a chamber with five metal oxide semiconductor based sensors. During the analysis, each sensor is maintained at a specific temperature showing a different response for a certain sample, which implies a reduction in the sensors resistance. For the measurement, volatile compounds were directed to the sensor chamber by the carrier gas (dry air). Principal component analyses to interpret the datasets from the EOS is employed in order to assess the classification of the measurements.A database was created through the analysis of a set of samples which should be representative of differents aromas to be recognized.Conclusions: The main conclussion is the high variability between the official panel tests which could be reduced by the EOS. From the database that was created we can analyse an olive oil with unknown catalogation and classify into Extra Virgin, virgin or lampante.On-line detection of the different categories, during the oil industrial process, could have a notable economical impact

Detection of volatile organic compouns and toxic gases by optical sensors based on microstructured porphyrin films

Programa de Doctorado en Biotecnología y Tecnología QuímicaEn esta tesis se estudia la preparación de peliculas de porfirinas y su aplicación como material sensor para la detección óptica de compuestos orgánicos volátiles (COVs) y gases tóxicos. El resumen de esta memoria se ha organizado según los capitulas en los que se estructura esta tesis. En el Capítulo 1, constituido por la Introducción general, se ha profundizado en aspectos que pueden ser relevantes y que en los capítulos correspondientes a los resultados obtenidos se han tratado de una forma más superficial. De esta forma, la Introducción general queda dividida en cuatro bloques principales. En el primero de ellos se hace una exposición de la importancia de los gases tóxicos y COVs, tanto desde el punto de vista de sus riesgos ambientales como de las tecnologías basadas en la detección de los últimos. En el segundo bloque se explica el interés de la detección de gases y se exponen los principales métodos existentes para ello, con principal atención a los sistemas electrónicos de olfato y a los sistemas ópticos basados en colorantes.En tercer lugar se describen las propiedades químicas y ópticas de las porfirinas y las aplicaciones tecnológicas que se basan en ellas. Por último, se describen los principales métodos de deposición de porfirinas sobre soportes sólidos y las principales técnicas de caracterización de películas delgadas. El Capitulo 2, o Experimental, describe con profundidad el montaje y los aspectos técnicos de los diferentes métodos utilizados a lo largo de esta memoria, complementando la información de este tipo presente en los posteriores capítulos. El resto de los capítulos que forman esta memoria contienen los resultados obtenidos durante el desarrollo experimentalde la tesis y se resumen a continuación: Capítulo 3. Se han preparado películas mixtas de Langmuir-Biodgett a partir de la porfirina EHO y el calixareno C8A a una proporción molar de 3:2 para controlar la agregación de EHO,y se ha discutido la importancia de la ausencia de agregación a raíz de nuevos resultados experimentales. También se han estudiado las diferentes respuestas a N02 de las películas mixtas de EHO:C8A con respecto a su espesor. Por último, se han analizado las propiedades de la superficie de las películas mixtas mediante microscopia de fuerza atómica (AFM) y se han relacionado con sus cinéticas de exposición al gas tóxico. Capítulo 4. Se ha utilizado una porfirina carboxílica no metálica y 11 de sus derivados metálicos para la detección óptica de COVs. Para esto, se ha usado películas mícrocolumnares de Ti02 como matriz contenedora de las porfirinas, y el enlace químico entre las porfirinas y el Ti02 se ha confirmado mediante espectroscopia FT-IR. Además, se ha investigado la influencia del anclaje en la agregación y orientación de las porfirinas. Por último, se han analizado las respuestas ópticas delconjunto de porfirinas frente a un total de 12 COVs individuales, y la magnitud de los cambios espectrales se ha representado en forma de patrones de reconocimiento en color que permiten la distinción de cada analito. Capítulo 5. Se han preparado películas mixtas de porfirina y Ti02 columnar microestructurado utilizando dos tipos de carboxifenilporfirinas metálicas, una con los grupos carboxílicos en posición meta y otra con estos en posición para, y se han comparado sus propiedades sensoras con respecto al tipo de anclaje y el estado de agregación. Para esto, el enlace químico entre las porfirinas y el Ti02 se ha confirmado mediante espectroscopia FT-IR. También se ha investigado la influencia de este anclaje en la orientación y en el estado de agregación de las porfirinas. Se han analizado las respuestas ópticas de los dos tipos de porfirinas frente a seis COVs, individualmente, para comprobar si la diferente posición de los sustituyentes periféricos juega un papel importante en las propiedades sensoras de gases de estas moléculas. Capítulo 6. Se ha evaluado el efecto del anclaje y su influencia en la detección de N02 usando tres tipos de carboxifenílporfirinas no metálicas con columnas mícroestructuradas de Ti02 como matriz. La agregación y estabilidad de las películas mixtas con respecto a las diferentes geometrías de anclaje se han estudiado por espectroscopia UV-vis y FT-IR. Por último, se han investigado las capacidades sensoras de N02 mediante el análisis de las respuestas de las películas mixtas frente a diferentes concentraciones del gas tóxico. Capítulo 7. Se ha utilizado una porfirina tripodal para la detección de aminas, y se ha comparado esta con la porfirina individual que la forma para analizar la influencia de la estructura ramificada en la agregación molecular y sus propiedades sensoras. Se han utilizado cinco aminas, tres de ellas lineales (unidimensionales) de creciente longitud, una plana (bidimensional) y una ramificada (tridimensional), para comprobar si la geometría de la porfirina tripodal facilita la detección selectiva de aminas con respecto a su forma y tamaño.Universidad Pablo de Olavide. Centro de Estudios de Postgrad