Разработка стандартного образца состава 0,1 м раствора бихромата калия ГСО 10992-2017

This paper describes key stages in the development and investigation of a high-precision certified reference material (CRM) for the composition of potassium dichromate solution. The proposed reference material (RM) exhibits metrological traceability to the units of the International System of Units (SI). Not requiring additional preparation before use, the CRM is convenient for use as a titrant in redox titration.The metrological characteristics of the developed CRM were determined by the direct primary method of coulomet-ric titration using the State Primary Standard GET 176. The interval of permissible certified values of the molar concentration of potassium dichromate in the CRM under study is found to vary from 0.098 mol/dm3 to 0.102 mol/ dm3. The relative expanded uncertainty (k = 2) of the certified value ofpotassium dichromate molar concentration is calculated to be 0.024 %, with relative standard uncertainties caused by long-term and short-term instability each being equal to 0.0044 %. The shelf life of the developed CRM is found to be 1 year, provided that storage conditions are ensured. A procedure for measuring the molar concentration ofpotassium dichromate is described, along with the equipment used. A comprehensive uncertainty budget for the measurements is assembled.The developed CRM is included into the State Register of Certified Reference Materials under the number GSO 10992-2017. The CRM can be used for transferring the mass (molar) concentration unit of a component to RMs and chemical reagents via oxidation-reduction reactions; the verification and calibration of measuring instruments (MI), as well as control of metrological characteristics during MI trials including type approval; MI graduation; validation of measurement procedures; control of measurement results when determining the mass (molar) fraction and mass (molar) concentration of components in liquid and solid substances and materials.В данной работе описаны ключевые этапы разработки и исследования высокоточного, обладающего метрологической прослеживаемостью стандартного образца состава раствора бихромата калия. Стандартный образец удобен для применения в качестве титранта для окислительно-восстановительного титрования, не требуют дополнительных операций по подготовке перед использованием. Метрологические характеристики СО установлены прямым первичным методом кулонометрического титрования с применением Государственного первичного эталона ГЭТ176. Интервал допускаемых аттестованных значений молярной концентрации бихромата калия в стандартном образце - от 0,098 моль/дм3 до 0,102 моль/дм3. Относительная расширенная неопределенность (при к = 2) аттестованного значения молярной концентрации бихромата калия составила 0,024%, относительные стандартные неопределенности от долговременной и кратковременной нестабильности составили 0,0044 % каждая. Срок годности разработанного стандартного образца составляет 1 год при соблюдении условий хранения. В статье описана процедура измерений молярной концентрации бихромата калия, описано применяемое оборудование и представлен полный бюджет неопределенности. Разработанный стандартный образец внесен в Государственный реестр утвержденных типов стандартных образцов под номером ГСО 10992-2017 и может быть использован для передачи единицы массовой (молярной) концентрации компонента стандартным образцам и химическим реактивам по реакции окисления-восстановления; поверки, калибровки СИ, контроля метрологических характеристик при проведении испытаний СИ, в том числе в целях утверждения типа; градуировки СИ; аттестации методик измерений, контроля точности результатов измерений массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твердых веществах и материалах

Определение висмута методом прямой кулонометрии с контролируемым потенциалом: разработка высокоточной методики с применением ГЭТ 176

In this work, we develop a procedure for reproducing the units of bismuth mass fraction in metallic bismuth and those of bismuth (III) mass concentration in bismuth nitrate solutions by controlled-potential coulometry based on the GET 176-2019 State primary standard of mass (molar, atomic) fraction units and mass (molar) concentration of components in liquid and solid substances and materials based on coulometry. The results obtained can be used when manufacturing certified reference materials (CRMs) for the composition of high-purity bismuth and CRMs for the composition of solutions of bismuth (III) ions directly traceable to GET 176-2019. These CRMs may find application in pharmacological, metallurgical, and nuclear industries.В статье представлены результаты исследований по разработке методики воспроизведения единиц массовой доли висмута в металлическом висмуте и массовой концентрации висмута (III) в растворах висмута азотнокислого методом кулонометрии с контролируемым потенциалом на Государственном первичном эталоне единиц массовой (молярной, атомной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе кулонометрии ГЭТ 176-2019.Результаты работ могут быть использованы для производства стандартного образца состава висмута высокой чистоты и стандартного образца состава растворов ионов висмута (III) с прямой прослеживаемостью к ГЭТ 176-2019 для фармакопеи, металлургической и атомной промышленности

Разработка эталонов сравнения в виде металлов высокой чистоты

The article studies the development of transfer measurement standards in the form of high-purity metals (Ag, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ge, Mn, Mo, Ni, Pb, V, Zn). The evaluation of the mass fraction of the main component (MDOK) is performed by an indirect method (100 %o minus the sum of impurities). The impurity composition of the reference measurement standard materials was determined by mass spectrometry with inductively coupled plasma, reductive and oxidative melting using the State primary measurement standard of mass (molar) fraction and mass (molar) concentration of the component in liquid and solid substances and materials, based on coulometry, GET 176. The relative expanded uncertainty of MDOK (k = 2, P = 0,95) in the reference measurement standards was less, than 0,01 %o, in gravimetrically prepared solutions of the reference measurement standard it was less than 0,05 %o in most cases. The solutions of the reference measurement standards were used in the determination of certified values of metal mass fraction and mass concentration in reference materials for composition of mono-element solutions of approved types. The relative expanded uncertainty of certified values (k = 2, P = 0,95) of reference materials variedfrom 0,22 %o to 0,54 %o. Thus, it was demonstrated that metals can be used as reference measurement standards for storing a unit of the mass fraction of the main component and transferring it during characterization of reference materials for composition of solutions of the corresponding chemical elements. This work was performed within the research project «Research in the field of measurements of physicochemical composition and properties of substances, aimed at the development of State transfer measurement standards in the form of high-purity substances for reproduction and transfer of the units, characterizing chemical composition of solid substances» under the code «Purity» (2015-2017) and research and development project «Research in the field of measurements ofphysicochemical composition and properties of substances, aimed at the development of State transfer measurement standards in the form of high-purity substances for reproduction and transfer of the units, characterizing the chemical composition of solid substances and the development of reference measurement procedures» under the code «Purity-2» in the field of physicochemical measurements of composition and properties of inorganic components in solid substances (metals and salts) and food safety indicators under the code «Purity-2b» (2017-2019).Статья посвящена разработке эталонов сравнения в виде металлов высокой чистоты (Ag, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ge, Mn, Mo, Ni, Pb, V, Zn). Оценка массовой доли основного компонента (МДОК) выполнена косвенным способом (100 % минус сумма примесей). Примесный состав материалов эталонов сравнения определен методами масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой, восстановительного и окислительного плавления с применением Государственного первичного эталона единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонента в жидких и твердых веществах и материалах на основе кулонометрии ГЭТ176. Относительная расширенная неопределенность МДОК (k=2, P=0,95) в эталонах сравнения составила менее 0,01 %, в гравиметрически приготовленных растворах эталона сравнения - менее 0,05 % в большинстве случаев. Растворы эталонов сравнения были использованы при определении аттестованных значений массовой доли и массовой концентрации металлов в стандартных образцах состава моноэлементных растворов утвержденных типов. Относительная расширенная неопределенность аттестованных значений (k=2, P=0,95) стандартных образцов составила от 0,22% до 0,54%о. Таким образом, была продемонстрирована возможность использования металлов в качестве эталонов сравнения для хранения единицы массовой доли основного компонента и ее передачи при характеризации стандартных образцов состава растворов соответствующих химических элементов. Работа выполнена в рамках научно-исследовательской работы «Проведение исследований в области измерений физико-химического состава и свойств веществ по разработке государственных эталонов сравнения в виде высокочистых веществ для воспроизведения и передачи единиц величин, характеризующих химический состав твердых веществ» под шифром «Чистота» (2015-2016 гг.) и опытно-конструкторской работы «Проведение исследований в области измерений физико-химического состава и свойств веществ по разработке государственных эталонов сравнения в виде высокочистых веществ для воспроизведения и передачи единиц величин, характеризующих химический состав твердых и жидких веществ и разработка референтных методик измерений», шифр «Чистота-2» в области физико-химических измерений состава и свойств неорганических компонентов в твердых веществах (металлы и соли) и показателей пищевой безопасности» под шифром «Чистота-2б» (2017-2019 гг.)

Первичная референтная методика измерений массовой доли и молярной концентрации меди и цинка в биологических материалах методом масс-спектрометрии с изотопным разбавлением

The establishment and control of the metrological characteristics of the determination of trace elements in biological materials is an urgent task due to the wide application of these measurements in medical laboratory diagnostics. In the course of the research, the process of developing a primary reference procedure for measuring the mass fraction and molar concentration of copper and zinc in biological materials by isotope dilution mass spectrometry is presented. The optimal conditions for sample preparation and measurements by isotope dilution and mass spectrometry with inductively coupled plasma are determined in order to increase the accuracy. The sources of uncertainty are studied; the contribution of each source to the uncertainty budget is estimated. During the certification of the developed measurement procedure, the following metrological characteristics were determined: the measurement range of the mass fraction of copper and zinc is from 1 ∙ 10–6 to 1,5 ∙ 10–3 %, the measurement range of the molar concentration of copper and zinc is from 2 to 20 µmol/dm3, the relative expanded measurement uncertainty of the mass fraction of copper is (7.1–7.5) %, the relative expanded uncertainty of the mass fraction of zinc is (8.9–9.2) %, the relative expanded uncertainty of the molar concentration of copper is 8.8 %, the relative expanded uncertainty of the molar concentration of zinc is 8.6 %.The developed procedure is intended to establish the metrological characteristics of reference materials for the composition of lyophilized blood serum and reconstituted lyophilized blood serum, control the accuracy of the measurement results obtained using other procedures (methods) of measuring similar values, perform high-precision measurements of mass fractions and molar concentrations of copper and zinc in lyophilized blood serum and reconstituted lyophilized blood serum for referee purposes.Установление и контроль метрологических характеристик определения микроэлементов в биологических материалах является актуальной задачей в силу широкого применения этих измерений в медицинской лабораторной диагностике.В ходе проведенного исследования представлен процесс разработки первичной референтной методики измерений массовой доли и молярной концентрации меди и цинка в биологических материалах методом масс-спектрометрии с изотопным разбавлением. Определены оптимальные условия пробоподготовки и измерений методом изотопного разбавления и масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой с целью повышения точности. Изучены источники неопределенности, оценен вклад каждого источника в бюджет неопределенности. При аттестации разработанной методики измерений определены метрологические характеристики: диапазон измерений массовой доли меди и цинка от 1 ∙ 10–6 до 1,5 ∙ 10–3 %, диапазон измерений молярной концентрации меди и цинка от 2 до 20 мкмоль/дм3, относительная расширенная неопределенность измерений массовой доли меди –  (7,1–7,5) %, относительная расширенная неопределенность измерений массовой доли цинка –  (8,9–9,2) %, относительная расширенная неопределенность измерений молярной концентрации меди –  8,8 %, относительная расширенная неопределенность измерений молярной концентрации цинка –  8,6 %.Разработанная методика предназначена для установления метрологических характеристик стандартных образцов состава лиофилизированной сыворотки крови и восстановленной лиофилизированной сыворотки крови, контроля правильности результатов измерений, полученных с использованием других методик (методов) измерений аналогичных величин, выполнения высокоточных измерений массовых долей и молярных концентраций меди и цинка в арбитражных целях в лиофилизированной сыворотке крови и восстановленной лиофилизированной сыворотке крови

Создание эталонной установки на основе метода кулонометрии с контролируемым потенциалом в рамках совершенствования государственного первичного эталона ГЭТ 176 и ее измерительные возможности

The results of developing of reference installation, based on a controlled-potential coulometry, in the frame of improving the State primary standard of the units of mass (molar) fraction and mass (molar) concentration of a component in the liquid and solid substances and materials GET 176 are presented. The physical principles of controlled-potential coulometry, content and metrological characteristics of the developed installation are considered. Measurement results of copper, iron and lead contents in the certified reference materials of metals' solutions and CRM of brass produced by BAM, Germany, obtained using reference installation are given.Приведены результаты разработки эталонной установки, реализующей метод кулонометрии с контролируемым потенциалом, в рамках совершенствования государственного первичного эталона ГЭТ 176. Рассмотрены физические принципы метода кулонометрии, состав и метрологические характеристики установки. Приведены результаты измерений содержания меди, железа и свинца в стандартных образцах состава раствора ионов и стандартном образце состава бронзы производства ВАМ, Германия, полученные на эталонной установке в составе ГЭТ 17

Formation of legal grounds for interaction between law-enforcement agencies, local self-government and the State emergency service of Ukraine

Клочко А. М. Формування правових основ взаємодії органів правоохорони, місцевого самоврядування та Державної служби України з надзвичайних ситуацій / Клочко А. М., Собина В. О. // Вісник Національного університету цивільного захисту України. Сер.: Державне управління. – 2018. – Вип. 1(8). – С. 424-432. – DOI: 10.5281/zenodo.1240814.У статті проведено аналіз сутності й змісту взаємодії органів правоохорони, органів місцевого самоврядування та державної служби України з надзвичайних ситуацій та встановлено найбільш дієві форми такої взаємодії з визначенням напрямів удосконалення її нормативно-правового регулювання.The article deals with the essence and content of interaction between the bodies of the National Police, local government and the state emergency service of Ukraine, the most effective forms of such interaction have been identified, and ways of improving its regulatory and legal regulation have been proposed.В статье проведен анализ сущности и содержания взаимодействия органов охраны порядка, органов местного самоуправления и Государственной службы Украины по чрезвычайным ситуациям и установлено наиболее действенные формы такого взаимодействия с определением направлений совершенствования ее нормативно-правового регулирования

Public control of police activity in Ukraine

Клочко, А. М. Громадський контроль за діяльністю поліції в Україні / Клочко А. М., Собина В. О. // Вісник Національного університету цивільного захисту України. Сер.: Державне управління. – 2017. – Вип. 1(6). – С. 194-201.У статті розглянуте питання правової регламентації громадського контролю за діяльністю Національної поліції України. Особливу увагу приділено питанням механізмів реалізація громадського контролю в сучасних умовах та формам його реалізації.The article examined the question of legal regulation of public control over the activities of the National Police of Ukraine. Particular attention is paid to the implementation of mechanisms of public control in modern conditions and forms of its implementation.В статье рассмотрен вопрос правовой регламентации общественного контроля за деятельностью Национальной полиции Украины. Особое внимание уделено вопросам механизмов реализация общественного контроля в современных условиях и формам его реализации

Новые алгоритмы оценивания значения аттестуемой характеристики стандартных образцов веществ и материалов способом межлабораторной аттестации

In this work, algorithms for the characterization of reference materials are developed based on the data model of an interlaboratory experiment containing hidden uncertainties. These algorithms make it possible to evaluate hidden uncertainties, and, taking into account these estimates, adjust the data and obtain an agreed value of the certified characteristics. The Monte Carlo method was used to study the properties of estimates of hidden uncertainties, as well as the study of new algorithms in comparison with traditional ones.В настоящей работе на основе модели данных межлабораторного эксперимента, содержащих скрытые неопределенности, разработаны алгоритмы характеризации стандартных образцов, позволяющие оценить скрытые неопределенности и с учетом этих оценок скорректировать данные и получить согласованное значение аттестуемой характеристики. Методом Монте-Карло произведено исследование свойств оценок скрытых неопределенностей, а также исследование новых алгоритмов в сравнении с традиционными

СИСТЕМА СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ НАУЧНОГО МЕТОДИЧЕСКОГО ЦЕНТРА ГОСУДАРСТВЕННОЙ СЛУЖБЫ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ СОСТАВА И СВОЙСТВ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ ФГУП «УНИИМ»

Since 1960s UNIIM performs research in the field of needs in reference materials of composition and properties of substances and materials (RM) as well as develops it. During the research UNIIM has developed 757 types of RMs for metrological measurement assurance of factors of composition and properties of substance and materials for test laboratories of chemical, pharmaceutical, fuel, food industry, agriculture, metallurgy and ecological monitoring laboratories. List ofRMs enlarges thanks to development of UNIIM standards and transmission measurement facility from State standards of units. Taking into account the actual requirements in the field of measurements, the UNIIM's key destination is to assure the accuracy and the metrological traceability of measurements. The present-day system of RMs to be developed in UNIIM includes RMs of composition of inorganic and organic compounds and their solutions, fuels, stable isotopic materials, water, grounds, food products, biomaterials, nanomaterials, metals, alloys and other materials offerrous and non-ferrous industry, RMs of properties (thermodynamic, magnetic, physical-chemical, technical) of substances and materials. The present article considers history of RMs list development which were created by UNIIM and the strategy of this direction.Исследования в области мониторинга потребности в стандартных образцах состава и свойств веществ и материалов (СО), создание стандартных образцов УНИИМ проводит c 60-х годов ХХ века. За годы исследований УНИИМ разработал 757 типов СО для метрологического обеспечения измерений показателей состава и свойств веществ и материалов, предназначенных для испытательных лабораторий химической, фармацевтической, топливной, пищевой промышленности, сельского хозяйства, металлургии, лабораторий экологического мониторинга. Развитие номенклатуры СО, выпускаемых УНИИМ, неразрывно связано с развитием эталонной базы УНИИМ и формированием средств передачи измерительной возможности от государственных эталонов единиц величин. Учитывая современные требования в области измерений, ключевым предназначением СО УНИИМ является обеспечение точности и метрологической прослежи-ваемости измерений. Современная система СО, разрабатываемых и выпускаемых УНИИМ, включает СО состава неорганических и органических соединений и их растворов, топлив, стабильных изотопных материалов, воды, почвы, пищевых продуктов, биологических материалов, наноматериалов, металлов, сплавов и других материалов цветной, черной металлургии, СО свойств (термодинамических, магнитных, физико-химических, технических) веществ и материалов. Настоящая статья посвящена историческим этапам развития номенклатуры СО, разрабатываемых и выпускаемых УНИИМ, а также перспективам развития в этом направлении

BATING A REFERENCE INSTALLATION BASED ON CONTROLLED-POTENTIAL COULOMETRY METOD IN THE FRAME OF IMPROVING THE STATE PRIMARY STANDARD GET 176 AND ITS MEASUREMENT CAPABILITIES

The results of developing of reference installation, based on a controlled-potential coulometry, in the frame of improving the State primary standard of the units of mass (molar) fraction and mass (molar) concentration of a component in the liquid and solid substances and materials GET 176 are presented. The physical principles of controlled-potential coulometry, content and metrological characteristics of the developed installation are considered. Measurement results of copper, iron and lead contents in the certified reference materials of metals' solutions and CRM of brass produced by BAM, Germany, obtained using reference installation are given