Síntesis, caracterización y evaluación de las propiedades catalíticas de materiales nanoestructurados mesoporosos base TiO₂, SiO₂ y Al₂O₃

En el presente trabajo se describe la síntesis Sol-Gel asistida con ultrasonido para la obtención de nanomateriales a base de sílica, alúmina y titania mesoporosas. Los materiales obtenidos fueron caracterizados por DRX, fisisorción de nitrógeno, SEM-EDS, los espectros de difracción de rayos X mostraron los patrones característicos de las estructuras, por SEM obtuvimos la morfología y tamaño de partícula y la fisisorción las propiedades texturales de los materiales. Para la evaluación catalítica de los materiales se llevó a cabo la aminólisis de epóxidos por vía microondas en el equipo de síntesis por microondas CEM Labmate. La reacción fue seguida por cromatografía de gases, con la cual se obtuvieron los rendimientos de reacción para cada sistema, mostrando el TiO₂ mayor actividad catalítica. Lo que abre un panorama para el empleo de los materiales obtenidos en procesos de transformación química y obtener compuestos con valor agregado.The present work describes the synthesis Sol-Gel ultrasound-assisted for the obtaining of nanomaterials based on silica, alumina and mesoporous titania. The materials obtained were characterized by XRD, physisorption of nitrogen, SEM-EDS, the spectra of X-ray diffraction studies showed the characteristic patterns of the structures, by SEM we got the morphology and particle size and with physisorption the textural properties of the materials. For the evaluation of the materials was carried the aminolysis of epoxides microwave way in the microwave synthesis equipment CEM Labmate. The reaction was followed by gas chromatography, with which the reaction yields were obtained for each system, showing the TiO₂ greater catalytic activity. Than of opportunity, prospects for the use of the materials obtained in the process of chemical transformation and obtain compounds with added value

Hidrotalcita Cu/Al sintetizada por microondas como catalizador en la síntesis de un triazol derivado de benzimidazol

Desde hace tiempo se ha investigado en nuevas alternativas para la síntesis de hidrotalcitas, siendo la técnica asistida por microondas, una alternativa rápida y eficiente para la obtención de diversos materiales. En este trabajo se sintetizó una hidrotalcita Cu/Al (3:1) con estructura cristalina mediante tratamiento asistido por microondas, en condiciones más suaves que las reportadas en la literatura, se obtuvo después el óxido mixto correspondiente. Ambos materiales fueron caracterizados por difracción de rayos X, espectroscopía de infrarrojo y fisisorción de nitrógeno. Después tanto la hidrotalcita Cu/Al como su óxido mixto, se emplearon como catalizadores en la reacción de obtención de un triazol derivado de benzimidazol. El producto fue plenamente identificado.Since long time ago new alternatives for the synthesis of hydrotalcites have been investigated, being the microwave-assisted technique, a fast and efficient alternative to obtain various materials. In this work a Cu/Al hydrotalcite (3: 1) with crystalline structure was synthesized by microwave-assisted treatment, under milder conditions than those reported in the literature, the corresponding mixed oxide was then obtained. Both materials were characterized by X-ray diffraction, infrared spectroscopy and nitrogen fisisorption. Then, the Cu/Al hydrotalcite and its mixed oxide, were used as catalysts in the reaction to obtain a triazole derived from benzimidazole. The product was fully identified

Síntesis de hidrotalcitas Cu/Al y su uso como catalizadores en la síntesis de triazoles

En este trabajo, se sintetizaron materiales tipo hidrotalcita Cu/Al utilizando el método de co-precipitación. La caracterización de las hidrotalcitas Cu/Al secas y calcinadas se realizó por difracción de rayos x (DRX), microscopia electrónica de barrido/espectroscopia de energía dispersiva de rayos X (SEM/EDS), espectroscopia infrarroja (IR), fisisorción de nitrógeno (ASAP) y análisis termogravimétrico (TGA). Se efectúo la evaluación de la actividad catalítica de las hidrotalcitas calcinadas en una reacción “click” multicomponentes.In this work, Cu/Al hydrotalcite type materials were synthesized using the co-precipitation method. The characterization of the dried and calcined Cu/Al hydrotalcite was performed by x ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy/energy dispersive x-ray spectroscopy (SEM/EDS), Fourier transform infrared spectrometry (FT-IR), nitrogen physisorption (ASAP) and thermogravimetric analysis (TGA). The evaluation of the catalytic activity of calcinated hydrotalcites in a “click” multicomponent reaction

Síntesis de PSSA-MCM-41 como catalizador ácido sostenible

Actualmente los desechos de poliestireno que se generan diariamente se han convertido en un problema ambiental que afecta directamente la salud del ser humano y de los demás seres vivos; por esta razón, este polímero se ha convertido en objeto de estudio de interés en ingeniería de materiales. Es así como en este trabajo se buscó darle una segunda utilidad específica como catalizador ácido y que al mismo tiempo contribuya a reducir las cantidades presentes de este contaminante. La funcionalización del material MCM-41 con poliestireno expandido de desecho sulfonado, se presentó como alternativa ante el crecimiento exponencial de la cantidad de desechos de este polímero y como un nuevo material ácido útil como catalizador

Degradación de azul de metilo empleando el HDL-Mg/Al comercial impregnado con Cobalto

La contaminación del agua por la presencia de colorantes es un problema que se debe atender y la búsqueda de materiales mediante los cuales se puedan degradar es un tema de nuestro interés, por tal razón en este trabajo de investigación se estudió la degradación de un colorante modelo como es el azul de metilo mediante el uso de un hidróxido doble laminar (HDL) Mg/Al comercial con peróxido de hidrógeno (H₂O₂). Se compararon la influencia de la luz visible, la ausencia de la misma y la incorporación de la especie Co(II) con baja concentración, en el proceso de degradación. El material y metodología usados permitieron degradar con éxito el azul de metilo usado en 5 h y alcanzando al menos un 80% de degradación

Pd-SBA-15 como catalizador en la reacción de Suzuki-Miyaura

Los silicatos mesoporosos SBA-15 son miembros de una serie de materiales con altas áreas específicas, poros de tamaño definido y superficies fácilmente modificables, los cuales han sido de interés desde hace algunos años en varias ramas de la química para ser usados como adsorbentes y soportes catalíticos. Cuando el SBA-15 se funcionaliza con metales como paladio (Pd), obtenemos sólidos catalíticos útiles en síntesis orgánica. En este trabajo se sintetizaron materiales SBA-15 funcionalizados con Pd “in situ” y “post-síntesis”, los cuales fueron caracterizados y evaluados como catalizadores en una reacción de acoplamiento cruzado tipo Susuki-Miyaura para la obtención de bifenilo.Mesoporous silicate SBA-15 is member of a series of materials with high specific areas, pores of defined size and easily modified surfaces, which have been of interest for some years in various branches of chemistry to be used as adsorbents and catalytic support. When the SBA-15 is functionalized with metals such as palladium (Pd), we obtain useful catalytic solids in organic synthesis. In this work, palladiumfunctionalized SBA-15 materials were synthesized by "in situ" and "post-synthesis" techniques, which were characterized and then evaluated as catalysts in a Susuki- Miyaura type reaction cross coupling reaction to obtain biphenyl

SBA-15 funcionalizado como un material sostenible útil en la retención de CO₂

Uno de los problemas globales que ha generado más atención de numerosos grupos de investigación en todo el mundo es la generación del CO₂ como un gas de efecto invernadero. La síntesis, modificación y evaluación de materiales capaces de adsorberlo, retenerlo o secuestrarlo, son algunos de los objetivos que se han planteado desde años atrás. Una alternativa para atender esta problemática, es el uso de materiales porosos. El SBA-15 es una sílice mesoporosa ampliamente utilizado por sus características especiales de estructura, arreglo de poros y gran superficie modificable para potenciarlo como adsorbente. En el presente trabajo de investigación, se sintetizó SBA-15, se funcionalizó con una amina y se le ancló cobre por la técnica de ultrasonido. Tanto el SBA-15-NH₂ y SBA-15-NH₂-Cu se evaluaron en la adsorción de CO₂ con buenos resultados.One of the global problems that have generated the most attention from numerous research groups around the world is the generation of CO₂ as a greenhouse gas. The synthesis, modification, and evaluation of materials capable of adsorbing, retaining, or sequestering are some of the objectives that have been proposed for years. An alternative to solve this problem is the use of porous materials. SBA-15 is a widely used mesoporous silica due to its special structure characteristics, pore arrangement, and large modifiable surface area to enhance as an adsorbent. In the present research work, SBA-15 was synthesized, functionalized with amine and copper anchored by the ultrasound technique. Both SBA-15-NH₂ and SBA-15-NH₂-Cu were tested in CO₂ with good results

A tetraiodo cuprate NHC-MIC biscarbene proligand: coordination chemistry and preliminary catalysis

La preparación de una sal híbrida conteniendo cationes imidazolio/triazolio [NHC-MIC]²+ fue llevada a cabo en tres pasos sintéticos utilizando la cicloadición de azida-alquino catalizada por cobre (CuAAC) y la subsecuente N-metilación del 1,2,-3 triazol. Deprotonación selectiva de la sal mixta con NaH en presencia de un precursor metálico (M= Pd, Rh) permite la síntesis de NHC-metálicos conteniendo fragmentos catiónicos de tipo triazolio [NHC∙(M)-MIC]+. La subsecuente deprotonación del triazolio con KOᵗBu en presencia de Mpermite entonces la síntesis de complejos inusuales tipo quelato conteniendo carbenos clásicos tipo NHC y carbenos mesoiónicos MIC con estructura general [NHC∙(M)∙MIC]+MX₂-. Todos los compuestos han sido caracterizados mediante RMN de ¹H y ¹³C, FT-IR y cristalografía de rayos-X de monocristal. Estudios catalíticos preliminares de los nuevos complejos en procesos de formación de α-cetoamidas serán discutidos.A novel linked imidazolium/triazolium salt [NHC-MIC]²+ was preparedin three synthetic stepsusing copper catalyzed alkyne azide cycloaddition (CuAAC) and N-methylation protocols. Metallation of the imidazolium moiety using KHMDS in presence of a metallic precursor (M = Pd, Rh) yields NHC-anchored/pendent triazolium species [NHC∙(M)-MIC]+ in good yields. The subsequent deprotonation of the triazolium fragment with KOᵗBu in presence of one equivalent of M delivers the rare chelating mixed classical NHC/mesionic biscarbene complexes with the general formula [NHC∙(M)∙MIC]+MX₂-. All the complexes were fully characterized by ¹H and ¹³C NMR, FT-IR and single crystal X-ray diffraction. Preliminary catalytic performances of the new complexes in the oxidativepreparation of α-ketoamides will be discussed

Síntesis de triazoles utilizando hidroxi-benzaldehídos comerciales catalizados por LDH Cu/Al

La química de compuestos heterocíclicos es una de las ramas más complejas de la química orgánica. Dichos compuestos son de gran interés al estar implicados en procedimientos sintéticos biológicos e industriales. Los triazoles se han convertido en una importante familia de compuestos dentro de la química orgánica pues forman parte estructural de moléculas orgánicas con una gran variedad de aplicaciones en química medicinal. En el presente trabajo, se reporta una síntesis rápida y eficiente de triazoles, a partir de una reacción multicomponente catalizada por un hidróxido doble laminar (LDH) Cu/ Al seco y calcinado, a partir de hidroxi aldehídos comercialmente disponibles. El material se evaluó en sus dos versiones y arrojó rendimientos similares lo cual hace atractivo el uso directo de LDH Cu/ Al seco al evitar el proceso de calcinación y todos los factores que involucran en ella.The chemistry of heterocyclic compounds is one of the most complex branches of organic chemistry. These compounds are of great interest to be involved in synthetic biological and industrial procedures. Triazoles have become an important family of compounds within organic chemistry as they form a structural part of organic molecules, with a wide variety of applications in medicinal chemistry. In the present work, a rapid and efficient synthesis of triazoles is reported, from a multicomponent reaction catalyzed by a dry and calcined double laminar hydroxide (LDH) Cu / Al, from commercially available hydroxy aldehydes. The material was evaluated in its two versions and yielded similar performances, which makes attractive the direct use of dry LDH Cu / Al to avoid the calcination process and all the factors that involve it

Incremento de la capacidad de almacenamiento de hidrógeno de la MOFHKUST-1 mediante su modificación superficial con SWCNT´s

En este trabajo se utilizaron eficientemente dos de los materiales más prometedores tecnológicamente en la adsorción física de hidrógeno: los nanotubos de carbono de pared simple (SWCNTs por sus siglas en inglés) y las estructuras metal-orgánicas (MOFs por sus siglas en inglés), creando un material híbrido llamado SWCNT/HKUST-1. El MOF denominado HKUST-1, fue sintetizado por la vía solvotermal. Posteriormente, se sintetizó nuevamente por la misma vía, incorporándole in situ los SWCNTs previamente funcionalizados. Los materiales obtenidos fueron caracterizados por DRX, MEB, FTIR, adsorción-desorción de N₂ y espectroscopia Raman. El material compósito demostró un incremento en la capacidad de adsorción de hidrógeno en más del 30% comparado al reportado en la literatura para el MOF HKUST-1.In this work were used two of the most technologically promising materials in the hydrogen adsorption; Single-Walled Carbon Nanotubes (SWCNTs) and Metal-Organic Frameworks (MOFs), creating a hybrid material called SWCNT/HKUST-1. The MOF named HKUST-1 was synthesized by the solvothermal method. Subsequently, it was synthesized again by the same path, incorporating in situ to SWCNTs previously functionalized. The obtained materials were characterized by XRD, SEM, FTIR, N₂ adsorption-desorption and Raman spectroscopy. The composite material showed an increase in the hydrogen adsorption capacity of more than 30% comparing with the reported in the literature for MOF HKUST-1