Chitosan improves the durability of resin-dentin interface with etch-and-rinse or self-etch adhesive systems

Degradation of the dentin-resin interface can occur due to hydrolysis of exposed collagen, resulting in reduced bond strength. This study assessed the effect of dentin treatment with chitosan combined with an etch-and-rinse or self-etch adhesive system on improvement of bond strength and preservation of the interface durability. Methodology: Enamel was removed from 80 molars and the teeth were divided into two groups: without chitosan (control) or with 2.5% chitosan gel (1 min). They were further subdivided into two subgroups according to the adhesive system: etch-and-rinse or self-etch. Dentin was restored using a composite resin. Half of the specimens from each restored group were subjected to interface aging and the remaining specimens were used for immediate analysis. The specimens were sectioned and subjected to microtensile bond strength (µTBS) test (n=10), chemical composition testing using Fourier-transform infrared (FTIR) spectroscopy (n=4) and energy-dispersive spectroscopy (EDS) (n=5), and morphological analysis of the adhesive interface using scanning electron microscopy (SEM) (n=5). Data were analyzed using three-way ANOVA. Results: Chitosan improved the µTBS of the adhesive interface when compared with the control group (p=0.004). No significant differences were observed in dentin adhesion between the adhesive systems (p=0.652). Immediate µTBS was not significantly different from that after 6 months (p=0.274). EDS and SEM did not show significant differences in the chemical and structural composition of the specimens. FTIR showed a decrease in the intensity of phosphate and carbonate bands after using chitosan. Conclusions: Dentin treatment with chitosan combined with an etch-and-rinse or self-etch adhesive system improved the immediate and preserved the 6-month bond strength of the adhesive interface

Viability of using natural extracts solutions in dentin restorative treatment

Este estudo teve por objetivo avaliar, in vitro, a viabilidade do uso de soluções de extratos naturais no tratamento restaurador da dentina, por meio do ensaio de resistência à microtração e análise qualitativa da superfície dentinária e interface adesiva em microscopia eletrônica de varredura (MEV). A amostra foi composta de 90 fragmentos de dentina bovina. Os fragmentos foram planificados, polidos e condicionados com ácido fosfórico 37% e, em seguida, divididos de acordo com o tratamento da dentina em 5 níveis: GI Sem tratamento (controle), GII Solução de extrato de Camellia sinensis (chá verde), GIII Solução de extrato de Punica granatum (romã), GIV Solução de extrato de Vitis vinifera (semente de uva), GV Solução de extrato de Lycium barbarum (goji berry). Os espécimes que foram utilizados na análise da resistência de união e interface adesiva tiveram as superfícies restauradas com adesivo (Adper Single Bond 2 - 3M) e resina composta (Filtek Z250 - 3M). Os 60 fragmentos utilizados para o teste de microtração (6 mm x 6 mm x 6 mm) foram seccionados em palitos de aproximadamente 1 mm&sup2, obtendo-se 4 palitos por dente (n=12). Após o teste, o padrão de falhas foi analisado em microscopia de varredura confocal a laser (MVCL). Para análise da interface adesiva, 15 fragmentos (6 mm x 3 mm x 3 mm) foram tratados com as soluções (n=3), restaurados e preparados para MEV. Os 15 fragmentos (3 mm x 3 mm x 3 mm) destinados à análise da superfície foram tratados com as soluções (n=3) e preparados para MEV. Os dados do teste de microtração (MPa) foram submetidos à ANOVA e teste de Tukey (p=0,05). Os maiores valores médios de resistência adesiva (p 0,05). Os fragmentos tratados com o extrato de Punica granatum apresentaram os menores valores médios (p 0,05). Falhas adesivas foram predominantes nos grupos experimentais. Na análise em MEV da superfície dentinária, verificou-se superfície regular, sem camada de smear e com abertura dos túbulos dentinários em todos os grupos analisados. Na análise da interface adesiva, houve boa hibridização da embocadura dos canais, e presença de tags resinosos na maioria dos túbulos dentinários, sugerindo formação de camada hibrida. As soluções de Camellia sinensis, Vitis vinifera e Lycium barbarum não interferiram negativamente na resistência de união quando comparados ao grupo controle, sem tratamento.This study aimed to evaluate, in vitro, the viability of using natural extracts solutions in dentin restorative treatment, by microtensile bond strength test and qualitative analysis of dentin morphology surface and adhesive interface under scanning electron microscopy (SEM). Sample was composed of 90 fragments of intracoronary bovine dentin. The fragments were flattened, etched with 37% phosphoric acid and then were divided according to the dentin treatments: GI - Untreated (control), GII - Camellia sinensis extract solution (green tea), GIII - Punica granatum extract solution (pomegranate), GIV - Vitis vinifera extract solution (grape seed), GV - Lycium barbarum extract solution (goji berry). Specimens that were used on the bond strength test and adhesive interface analysis were restored with adhesive (Single Bond 2 - 3M) and composite resin (Filtek Z250 - 3M). The 60 fragments used to microtensile test (MPa) (6mm x 6mm x 6mm) were sectioned at approximately 1mm2 sticks, 4 destined to the bonding interface analysis (n=12). After the test, the failure pattern was analyzed in confocal laser scanning microscopy (CLSM). For adhesive interface analysis, 15 pieces (6mm x 3mm x 3mm) were treated with solutions, restored and prepared for SEM (n=3). The 15 fragments (3mm x 3mm x 3mm) destined for surface analysis were treated with solutions and prepared for SEM (n=3). The microtensile test (MPa) data were submitted to ANOVA and Tukey test (p=0.05). The highest values of bond strength (p0.05). The fragments treated with Punica granatum extract (Pomegranate, GIII - 17.42 ± 4.82) showed lowest values of bond strength (p 0.05). Adhesive failures were predominant in all groups. The SEM analysis of the dentin surface demonstrated that there was a regular surface, without smear layer and open dentinal tubules in all groups analyzed. The adhesive interface analysis, showed that there was good hybridization of the entrance of dentinal tubules, and presence of resin tags in most dentinal tubules, suggesting formation of hybrid layer. The extracts solutions of Camellia sinensis, Vitis vinifera and Lycium barbarum did not interfere negatively on the bond strength when compared to the control group without treatment

Biomodification of demineralized dentin with chitosan solution: bond strength, chemical and morphological analysis of the adhesive interface after aging

Este estudo teve o objetivo de avaliar in vitro a resistência de união, caracterização química e morfológica da interface adesiva após a biomodificação da dentina desmineralizada com solução de quitosana. A amostra foi composta de 80 molares hígidos (n=10), dos quais 40 receberam indução de cárie pelo método de ciclagem de pH, seguida de simulação da remoção seletiva. Os dentes foram divididos de acordo com o tratamento (biomodificação) da dentina: sem biomodificação (controle) e biomodificação com solução de quitosana 2,5% por 1 min. A superfície foi restaurada com adesivo (Single Bond Universal - 3M) e resina composta (Z250 - 3M). Metade dos dentes de cada grupo foram submetidos ao envelhecimento da interface (6 meses de armazenamento em água + 12000 ciclos térmicos + degradação enzimática) e a outra metade destinada às análises imediatas (24h). Os dentes foram seccionados em palitos (1,0 ± 0,2 mm²) e submetidos à: 1) resistência de união (RU) teste de microtração (MPa); 2) composição química (%) por Espectroscopia de raios X por dispersão em energia (EDS) e 3) Morfologia da interface adesiva em Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Foram confeccionadas pastilhas de brometo de potássio (n=5) a fim de analisar o grau de conversão do monômero adesivo por Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR). Os dados de RU foram analisados por ANOVA 3 fatores e, as falhas por Kruskall Wallis e teste de Dunn (α=5%). Os dados do FTIR foram analisados por teste T. Para a RU, verificou-se que a dentina hígida foi superior a desmineralizada (p=0,000), os espécimes biomiodificados foram superiores aos não tratados (p=0,000) e os submetidos à análise imediata apresentaram maiores valores que os envelhecidos (p=0,019). Na interação, a dentina hígida proporcionou maiores valores, tanto para a análise imediata quanto após o envelhecimento (p=0,016) e os espécimes biomodificados apresentaram os maiores valores (p=0,019), também para ambos os momentos de análise. Na análise de falhas, houve diferença (p>0,05) apenas para a dentina hígida tratada com quitosana em relação aos demais grupos, em função da maior incidência de falhas coesivas do material (imediata) e mistas (envelhecidas). Não foram observadas diferenças na concentração dos elementos químicos. Em MEV, observou-se presença de tags e camada híbrida em todos os grupos. Em FTIR, observou-se menores valores do grau de conversão do monômero adesivo após a aplicação da quitosana. Concluiu-se que a biomodificação da dentina com quitosana não interferiu negativamente na composição química e morfológica da interface, porém melhorou a resistência imediata e a longo prazo da interface adesiva, tanto em substrato hígido quanto em desmineralizado. O uso da solução interferiu negativamente no grau de conversão dos monômeros adesivos.This study aimed to evaluate, in vitro, the bond strength, chemical and morphological characterization of the adhesive interface after the biomodification of demineralized dentin with chitosan solution. The sample was composed of 80 healthy molars (n=10), of which 40 received caries induction by the pH cycling method, followed by simulation of selective removal of caries tissue. The teeth were divided according to the dentin biomodification: without biomodification (control) and biomodification with 2.5% chitosan solution for 1 min. The surface was restored with adhesive (Single Bond Universal - 3M) and composite resin (Z250 - 3M). Half of the specimens in each group were submitted to the aging process (6 months of storage in water + 12,000 thermal cycles + enzymatic degradation) and the other half for immediate analysis (24h). The teeth were sectioned on toothpicks (1.0 ± 0.2 mm²) and subjected to: 1) microtensile bond strength test (µTBS) (MPa); 2) chemical composition (%) by X-ray Dispersive Energy Spectroscopy (EDX) and 3) Morphology of the adhesive interface in Scanning Electron Microscopy (SEM). Potassium bromide tablets (n=5) were made in order to analyze the degree of conversion of the adhesive monomer by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR). The µTBS data were analyzed by ANOVA 3 factors and the failures by Kruskall Wallis and Dunn\'s test (α=5%). FTIR data were analyzed by T test. For the µTBS, it was found that the sound dentin was superior to the demineralized dentin (p=0.000), the biomiodified specimens were superior to the untreated (p=0.000) and those submitted to the immediate analysis presented higher values than the aged specimens (p=0.019). In the interaction, the sound dentin provided higher values for the immediate analysis and after aging (p = 0.016) and the biomodified specimens showed the highest values (p=0.019), also for both moments of analysis. In the failure analysis, there was a difference (p> 0.05) for the sound dentin treated with chitosan compared to the other groups, due to the higher incidence of cohesive material (immediate) and mixed (aged) failures. No differences were observed in the concentration of the chemical elements. In SEM, tags and a hybrid layer were observed in all groups. In FTIR, lower values of the degree of conversion of the adhesive monomer were observed after the application of chitosan. It was concluded that the dentin biomodification with chitosan did not interfere negatively in the chemical and morphological composition of the adhesive interface, but it improved the immediate and long-term bond strenght of the adhesive interface, in sound and demineralized dentin. The use of the solution negatively affected the degree of conversion of the adhesive monomers