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Nanoskalige Analytik der Mikrostruktur von hochdosig bestrahltem Beryllium
In dieser Arbeit wurden die mikrostrukturellen Veränderungen von neutronenbestrahltem Beryllium im Transmissionselektronenmikroskop analysiert. Mit Hilfe der Elektronenenergieverlustspektroskopie konnten zum ersten Mal sowohl Helium als auch Wasserstoff innerhalb von nanoskaligen Blasen quantifiziert werden. Darüber hinaus wurde gezeigt, wie die Tritiumrückhaltung mittels einfach zu bestimmender experimenteller Daten abgeschätzt werden kann
Nanoskalige Analytik der Mikrostruktur von hochdosig bestrahltem Beryllium
Beryllium gilt als vielversprechender Kandidat für einen effektiven Neutronenmultiplikator in Fusionskraftwerken. Die extremen Bedingungen in zukünftigen Reaktoren sorgen jedoch für eine nachhaltige Schädigung der eingesetzten Struktur- und Funktionswerkstoffe. Neben der sogenannten Verlagerungsschädigung, die zu Bildung von Frenkel-Paaren (Zwischengitteratome und Leerstellen) führt, werden durch Elementumwandlung große Mengen an Helium und Tritium im Material produziert. Zusammen mit Leerstellen bilden diese beiden Elemente Blasen, die zu einem Anschwellen des Materials führen können. Untersuchungen an bestrahlten Berylliumproben haben darüber hinaus gezeigt, dass selbst nach der Bestrahlung bei höheren Temperaturen (≥ 600 °C) größere Mengen des produzierten Tritiums im Material zurückgehalten werden. Um im Falle eines Störfalls des Reaktors zu verhindern, dass das angesammelte Tritium unkontrolliert freigesetzt wird, muss sichergestellt werden, dass das Tritiuminventar in Beryllium bereits während des Reaktorbetriebs kontrolliert reduziert wird. Zum jetzigen Zeitpunkt ist noch nicht abschließend geklärt auf welche genauen Mechanismen die große Tritiumrückhaltung in Beryllium zurückzuführen ist.
Das Ziel der vorliegenden Arbeit ist es daher, ein tiefgreifendes Verständnis über die mikrostrukturellen Veränderungen in neutronenbestrahltem Beryllium zu entwickeln. Insbesondere sollen dabei die genauen Mechanismen aufgezeigt werden, die zu der beobachteten Tritiumrückhaltung führen. Dafür wurden 1 mm große constrained Be-Kugeln aus der vier Jahre langen HIDOBE-02 Bestrahlungskampagne ausgiebig im Transmissionselektronenmikroskop (TEM) analysiert. Neben den klassischen Abbildungsverfahren wurden die Proben intensiv analytisch untersucht. Insbesondere die Bestrahlung bei 387 °C und 487 °C hat neben der Blasen-Nukleation zur Bildung einer Vielzahl von Ausscheidungen und Segregationen geführt. Hier konnte man auch immer wieder Effekte wie die neutroneninduzierte Auflösung und Wiederausscheidung beobachten. Oberhalb 487 °C war der Großteil der Ausscheidungen unter Bestrahlung nicht länger stabil und hat sich aufgelöst.
Sowohl Helium als auch Tritium konnten zum ersten Mal überhaupt mittels hochaufgelöster Elektronenenergieverlustspektroskopie (EELS) sowohl innerhalb von nanoskaligen Blasen im Korninnern als auch entlang von Korngrenzen quantifiziert werden. Während sich Helium quasi homogen im Blaseninneren verteilt, lagert sich Tritium vornehmlich an den Basalflächen der hexagonal-prismatischen Blasen an. Mit einer eigens entwickelten Datenbearbeitungsroutine konnten selbst bei vermeintlich schlechten Signalen klar erkennbare Helium- und Wasserstoffsignale herausgearbeitet werden. Neben Wasserstoff wurden mittels energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX) Al, Mg und Si an den Blasenrändern nachgewiesen werden. Diese Beobachtungen legen nahe, dass Wasserstoff durch die Bildung eines komplexen Hydrids an den Basalflächen innerhalb der Blasen gebunden ist. Diese Annahme wird durch die Ergebnisse der Unabhängigkeitsanalyse (ICA) der Beryllium K-Kante unterstützt. Hochaufgelöste in-situ EELS-Heizversuche offenbaren selbst bei erhöhten Temperaturen eine starke Wasserstoffanreicherung an den Blasenrändern solange diese geschlossenen sind. Die großen Heliummengen innerhalb der Blasen führen zu Drücken von bis zu 0,13 GPa und verhindern somit mit hoher Wahrscheinlichkeit die Wasserstoffdesorption. Sobald die Blasen geöffnet sind, und damit der Druck im Inneren verschwindet, beginnt Wasserstoff bei Temperaturen ≥ 400 °C von den Basalflächen zu desorbieren.
Entlang der Korngrenzen ist es bei allen Temperaturen zur Bildung von blasenverarmten Zonen gekommen, in denen keine oder nur sehr wenige Blasen zu sehen sind. Mit Hilfe eines selbst entwickelten theoretischen Modells konnte gezeigt werden, dass sämtliches, während der Bestrahlung freigesetztes Tritium, aus dem Bereich der späteren verarmten Zonen stammt. Die Bildung von Ausscheidungs-Blasenpaaren in der unmittelbaren Nähe dieser Bereiche verhindert bei Temperaturen ≤ 500 °C offenbar die Freisetzung größerer Mengen, da diese als zusätzliche Einfangzentren für Tritium wirken. Das vorgestellte Modell kann in Zukunft dafür verwendet werden, mit wenigen, einfach zu bestimmenden experimentellen Daten die Tritiumrückhaltung in bestrahlten Proben abzuschätzen und liefert damit wichtige Erkenntnisse für die Blanketsicherheit zukünftiger Fusionsreaktoren. Darüber hinaus helfen die Ergebnisse dieser Arbeit dabei, das grundlegende Verständnis von Metall-Wasserstoff-Wechselwirkungen zu vertiefen
Nanoskalige Analytik der Mikrostruktur von hochdosig bestrahltem Beryllium
The aim of the present work is to develop an in-depth understanding of the microstructural changes in neutron-irradiated beryllium. In particular, it aims to reveal the precise mechanisms leading to the observed tritium retention.Both, helium and tritium could be detected for the first time by high-resolution electron energy loss spectroscopy (EELS) within bubbles in the grain interior as well as along grain boundaries
Radiation induced formation gas bubbles in beryllium after neutron irradiation up to 6000 appm helium production
The current interest in mechanical properties and microstructure of neutron irradiated beryllium refers to its planned application in the Helium-Cooled Pebble Bed (HCPB) European concept of a breeding blanket of DEMO. Irradiation experiments in highneutron flux nuclear research reactors yield information about microstructural evolution of beryllium under conditions relevant to fusion (temperature, damage dose, helium and tritium productions) excluding 14 MeV neutrons impact which is not present in the neutron spectra of fission reactors. The HIDOBE-02 irradiation campaign accomplished at the HFR, Petten corresponds to 1246.5 Full Power Days at a reactor power level of 45 MW in the temperature range from 410°C to 680 °C. Transmission electron microscopy (TEM) has been to study the evolution of voids during neutron irradiation at different temperatures. The target preparation of specimens was
performed using focused ion beam (FIB). TEM study shows the formation of radiation induced hexagonal flat gas bubbles inside the grains, however at the lowest irradiation temperature of 410° the pebbles show the uniform shape. The diameters of the bubbles increase from a few nanometers for 410°C to more than hundred nanometers for 680 °C. The number density of bubbles decreases, correspondingly, by more than two orders of magnitude. The preferable formation of bubbles along the grain boundary and dislocation lines was observed. Analytical investigations using electron energy loss spectroscopy show the presence of He and H23 inside bubbles. Also the Si and Fe segregation on the voids was detected [2]. EDX mapping shows that the precipitates inside the grains and on the GBs have increased iron and aluminum content, indicating the formation of an Fe-Al-Be phase. In the material irradiated at 440°C, most of the precipitates also have Fe-Al-Be composition, while several other single- and multiphase precipitates were found. The Fe-Al-Be phase is observed as 10-15 nm precipitates within the grains and as 200 nm particles bound to a gas bubble at the GB. The present study shows detailed microstructural changes induced by neutron irradiation in beryllium.
[1] M. Klimenkov, et al. Journal of Nuclear Materials 455 (2014) 660–664
[2] M. DĂĽrrschnabel, et al. Scientific Reports, 11, 7572 (2021
Effect of impurities on microstructural evolution under irradiation in beryllium
Impurities are known to affect mechanical properties of beryllium, but their effect on development of irradiation induced microstructure is still unknown. In this contribution we are making further attempt to reveal behavior of impurities in neutron irradiated beryllium pebbles by using both analytical transmission electron microscope (TEM) and first principles computer simulations.
TEM studies have revealed Al-Fe-Be precipitates, complex multiple phase precipitates, homogeneous segregations of elements to grain boundaries as well as abundant precipitation along dislocations. All precipitates are richly decorated with helium bubbles which are smaller in size than typical bubbles inside grains. Precipitate-free and helium-bubble-free zones were observed along grain boundaries.
Using density functional theory approach, we have calculated interaction of typical solutes found in beryllium, namely, Al, Fe, Cr, Mg and Si with vacancies, interstitials and free surfaces which can simulate a surface of helium bubbles. Interesting correlation has been revealed: an impurity which has attractive binding with a vacancy has also positive affinity to free surface. In particular, Al, Mg and Si are strongly bound with vacancies and also attracted by the free surfaces. This result is supported by the EDX measurements, (see Fig. above) which reveal decoration of He bubbles with Al, Si and Mg, while Fe is homogeneously distributed. Those impurities which repulse vacancies are attracted by self-interstitials, however, no correlation with the formation volume of respective substitutional atoms was found in this case
Identification of epidermal Pdx1 expression discloses different roles of Notch1 and Notch2 in murine KrasG12D-induced skin carcinogenesis in vivo
Background
The Ras and Notch signaling pathways are frequently activated during development to control many diverse cellular processes and are often dysregulated during tumorigenesis. To study the role of Notch and oncogenic Kras signaling in a progenitor cell population, Pdx1-Cre mice were utilized to generate conditional oncogenic KrasG12D mice with ablation of Notch1 and/or Notch2.
Methodology/Principal Findings
Surprisingly, mice with activated KrasG12D and Notch1 but not Notch2 ablation developed skin papillomas progressing to squamous cell carcinoma providing evidence for Pdx1 expression in the skin. Immunostaining and lineage tracing experiments indicate that PDX1 is present predominantly in the suprabasal layers of the epidermis and rarely in the basal layer. Further analysis of keratinocytes in vitro revealed differentiation-dependent expression of PDX1 in terminally differentiated keratinocytes. PDX1 expression was also increased during wound healing. Further analysis revealed that loss of Notch1 but not Notch2 is critical for skin tumor development. Reasons for this include distinct Notch expression with Notch1 in all layers and Notch2 in the suprabasal layer as well as distinctive p21 and β-catenin signaling inhibition capabilities.
Conclusions/Significance
Our results provide strong evidence for epidermal expression of Pdx1 as of yet not identified function. In addition, this finding may be relevant for research using Pdx1-Cre transgenic strains. Additionally, our study confirms distinctive expression and functions of Notch1 and Notch2 in the skin supporting the importance of careful dissection of the contribution of individual Notch receptors
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