Desenvolvimento e caracterização de filmes biodegradaveis de alginato de calcio sem e com sorbato de potassio

Orientador: Theo Guenter KieckbuschTese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia QuimicaResumo: Questões relacionadas à preservação ambiental têm sido intensamente discutidas, não somente devido à escassez de recursos naturais, mas também, em função da legislação que está cada vez mais rigorosa. Visando o desenvolvimento sustentável, a procura por novos materiais e tecnologias capazes de minimizar os danos ao meio ambiente tem aumentado consideravelmente. Filmes biodegradáveis estão inseridos nesse contexto. Eles são produzidos a partir de polímeros naturais, principalmente polissacarídeos e proteínas, com potencial aplicação nas indústrias farmacêutica e alimentícia. Filmes confeccionados a partir de biopolímeros podem ser utilizados como embalagens antimicrobianas para produtos alimentícios se os agentes ativos são incorporados. Alginato de sódio foi utilizado como substância formadora de filme, cloreto de cálcio como agente reticulante e glicerol como plastificante. Um processo de confecção de filmes reticulados realizado em dois estágios foi desenvolvido, sendo possível obter filmes com baixa solubilidade em água. Filmes com diferentes graus de reticulação foram caracterizados em relação a suas propriedades, tais como: solubilidade em água, permeabilidade ao vapor de água, resistência mecânica, grau de intumescimento e temperatura de transição vítrea. Para o desenvolvimento de embalagens ativas, sorbato de potássio foi incorporado ao filme. Medidas de permeabilidade utilizando uma célula de diafragma indicaram que o processo de migração do sorbato foi afetado pela concentração de sorbato na solução e que o aumento do grau de crosslinking da matriz polimérica diminui a taxa de transferência de massa. Experimentos de liberação de sorbato realizados com água (22 °C) como sorvedouro mostraram rápida liberação do material ativo por difusão (95 % da massa total liberada em aproximadamente 4 minutos). Dados de massa de sorbato liberada apresentaram bom ajuste ao modelo difusional derivado da segunda lei de Fick, com os valores de difusividade variando entre 2,32 x10-7 a 3,32 x10-7cm2/s. Estes valores são inferiores aos dados de difusão de sorbato em filmes de proteína, indicando um uso potencial como sistemas de liberação de substâncias antimicóticasAbstract: The concern and consciousness relative to the environmental preservation is raising global issues, not only due to the shortage of natural resources, but also because of the legislation that is becoming more and more stringent. Seeking the sustainable development, the number of researches on new materials and technologies that are able to minimize the environmental damages have grown considerably. Biodegradable films are inserted in this context. They are produced from natural polymers, mainly polysaccharides and proteins, with potential applications in the pharmaceutical and food industries. Films manufactured with biopolymers can be used as antimicotic packaging for food products if active agents are incorporated. Sodium alginate was used as film matrix, calcium chloride as reticulating (crosslinking) agent and glycerol as plasticizer. A two-stage reticulation film manufacture process was developed and rendered films with low solubility in water. Films with different degree of reticulation were characterized according to properties such as water solubility, water vapor permeability, mechanical resistance, degree of swelling and glass transition temperature. For the development of active packaging, potassium sorbate was incorporated into the film. Permeability measurements using a diaphragm 0011 indicated that the sorbate migration process was affected by the sorbate concentration and that higher crosslinking degree of the polymeric matrix decreases the mass transfer rates. Sorbate release experiments conducted with water at 22°C as a sink showed rapid exhaustion of the active material by diffusion (95 % of total mass delivered in about 4 minutes). The mass of sorbate release data were well fitted to Fick's second law diffusional model, with O values ranging from 2,32 x10-7 to 3,32 x10-7 cm2/s. These values are lower than published data of sorbate diffusion in protein film, foreseeing a potential use of calcium alginate as an antimicotic packagingDoutoradoEngenharia de ProcessosDoutor em Engenharia Químic

Release of Potassium Sorbate from Active Films of Sodium Alginate Crosslinked with Calcium Chloride

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)The release of potassium sorbate from alginate films was evaluated considering different active agent concentrations in the film and three levels of alginate crosslinking. The mechanism involved in the diffusional process was investigated using the Power Law Model. The results indicated that potassium sorbate diffusion in alginate films has characteristics of Fickian and non-Fickian behaviour. Effective diffusion coefficients obtained using the solution in series derived from Fick's Second Law are close to values obtained by the short-time solution, indicating that the influence of swelling on effective diffusivity, although perceptible, is small, allowing the use of an average effective diffusivity. The values of effective diffusivity found indicate that alginate films have a potential use as systems for release of active substances. Copyright (C) 2009 John Wiley & Sons, Ltd.226349358Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)FAPESP [01/13811-9

Potassium Sorbate Permeability In Biodegradable Alginate Films: Effect Of The Antimicrobial Agent Concentration And Crosslinking Degree

Potassium sorbate permeability behavior in sodium alginate films crosslinked with different Ca2+ concentrations was examined using a diffusion cell. The films were previously characterized considering thickness, water solubility, mechanical properties, water vapor permeability coefficient and degree of swelling. Different potassium sorbate concentrations in an aqueous solution in contact with the films were used (from 150 to 1050 mg/L) resulting in permeability values in the order of 10-7 cm2/s. An increase in sorbate concentration increased the permeability values, reflecting modifications of the film polymeric structure. An increase of the degree of crosslinking decreased the permeability constant from 2.45 × 10-7 to 0.78 × 10-7 cm2/s when the concentration of the crosslinking solution used was raised from 2% to 7%. © 2005 Elsevier Ltd. All rights reserved.773462467ASTM, Standard test methods of water vapor transmission of materials (1995) American Society for Testing and Materials, , Philadelphia, E 96-95ASTM, Tensile properties of thin plastic sheeting (1995) American Society for Testing and Materials, , Philadelphia, D 882Axelsson, A., Persson, B., Determination of effective diffusion coefficients in calcium alginate gel plates with varying yeast cell content (1988) Applied Biochemistry and Biotechnology, 18, pp. 231-250Cussler, E.L., (1997) Diffusion mass transfer in fluid systems. 3rd ed., , Cambridge University PressGrant, G.T., Morris, E.R., Rees, D.A., Smith, P.J.C., Thom, D., Biological interactions between polysacharides and divalent cations: the Egg-box Model (1973) Febs Letters, 32, pp. 195-198Guilbert, B., Giannakopoulos, A.E., Cheftel, J.C., Diffusivity of sorbic acid in food gels at high and intermediate water activities (1985) Properties of water in food in relation of quality and stability, pp. 343-456. , Simatos D., and Multon J.L. (Eds), Nijhoff Publ., Dordrecht, Boston, LancasterHabig McHugh, T., Avena-Bustillos, R., Krochta, J.M., Hydrophilic edible films: Modified procedure for water vapor permeability and explanation of thickness effects (1993) Journal of Food Science, 58 (4), pp. 899-903Ho, H.-O., Lin, C.-W., Sheu, M.-T., Diffusion characteristics of collagen film (2001) Journal of Controlled Release, 77, pp. 97-105King, A.H., Brown seaweed extracts (alginates) (1983) Food Hydrocolloids, 2, pp. 115-188Kester, J.J., Fennema, O.R., Edible films and coatings: A review (1986) Food Technology, 40 (12), pp. 47-59Krochta, J.M., De Mulder-Johnston, C., Edible and biodegradable polymer films: Challenges and opportunities (1997) Food Technology, 51 (2), pp. 61-74Pavlath, A.E., Grossett, C., Camirand, W., Robertson, G.H., Ionomeric films of alginic acid (1999) Journal of Food Science, 64, pp. 61-63Rhim, J.W., Physical and mechanical properties of water resistant sodium alginate films (2004) Lebensmittel-Wissenschaft und-Technologie, 37, pp. 323-330Smidsrød, O., Molecular basis for some physical properties of alginates in the gel state (1974) Faraday Discussions Chemical Society, 57, pp. 263-274Torres, J.A., Motoki, M., Karel, M., Microbial stabilization of intermediate moisture food surfaces. I. Control of surface preservative concentration (1985) Journal of Food Processing and Preservation, 9, p. 75Zhang, W., Franco, C.M.M., Critical assessment of quasi-steady-state method to determine effective diffusivities in alginate gel membranes (1999) Biochemical Engineering Journal, 4, pp. 55-6

Processo De Produção De Filmes Plásticos Ativos Biodegradáveis De Alginato De Cálcio Com Baixa Solubilidade Em água E Filme Assim Obtidos

Processo de produção de filmes plásticos ativos biodegradáveis de alginato de cálcio com baixa solubilidade em água e filmes assim obtidos. A presente invenção se refere à metodologia de fabricação de filmes plásticos ativos biodegradáveis e insolúveis, obtidas a partir de alginato de sódio, visando, sobretudo, a diminuição da poluição ambiental e a utilização controlada de substâncias ativas. A proposta deste invento foi obter filmes de alginato com baixa solubilidade em água e conferir aos mesmos uma função adicional além das funções de proteção mecânica e de barreira: carregadores de substâncias ativas. O filme plástico obtido apresentou baixa solubilidade em água e manteve-se estável ao ser submetido a variações drásticas de temperatura e umidade relativa. O invento envolve a incorporação de substâncias ativas ao material melhorando a eficácia, a segurança e a conveniência da utilização das mesmas. Essa tecnologia poderá ser utilizada, por exemplo, na área alimentícia incorporando substâncias como conservantes químicos, vitaminas e aromas, que serão liberadas gradualmente do material da embalagem para a superfície do alimento. Além de outras áreas, o filme também poderá ser utilizado na área farmacêutica para a liberação de drogas, possibilitando manter a concentração em níveis efetivos sem súbitas passagens por níveis tóxicos ou níveis ineficazes.BRPI0506643 (A)C08J5/18BR2005PI06643C08J5/1