Approche des mécanismes de frittage non conventionnel et des propriétés spectroscopiques de céramiques transparentes dopées holmium pour des lasers émettant dans le moyen infrarouge

This thesis focuses on the development of transparent ceramics for high power laser applications in the mid-infrared for the medical field and gas detection. The studied compound is lutetium oxide Lu2O3, which exhibits better thermomechanical properties than YAG. The luminescence ion is the Ho3+ ion, with main light emission around 2.1 μm. Lu2O3:Ho ceramic powders are produced by the chemical route of co-precipitation, from commercial oxide powders judiciously chosen for their purity. A calcination study is carried out to determine the best thermal conditions in order to have powders with the most homogeneous particle size, and therefore good sinterability. A study of the effect of the ionic radius of a co-dopant (Sc3+, Y3+, Gd3+) is also carried out, using dilatometric analyzes under vacuum and SPS. A study of the mechanisms of densification by Spark Plasma is performed on a nanoscale powder by using two approaches of the creep equation during pressure-assisted sintering. Knowledge of the evolution of these mechanisms during heat treatment allows the best adaptation of the application of temperature and stress profiles in future tests, thus allowing laser quality samples to be obtained. These transparent samples are studied with transmission measurements and then in photoluminescence spectroscopy in order to highlight the different electronic transitions and possible relaxations at high doping rates. The data obtained for Lu2O3:Ho are compared to YAG:Ho, the current reference material. In parallel, laser gain measurements were performed on YAG: Ho ceramics.Ces travaux de thèse portent sur l’élaboration de céramiques transparentes pour des applications lasers de haute puissance dans l’infrarouge moyen dans le domaine médical et de la détection de gaz. Le composé étudié est l’oxyde de lutétium Lu2O3, qui présente de meilleures propriétés thermomécaniques que le YAG. L’ion luminescence utilisé est l’ion Ho3+, dont l’émission principale est à environ 2,1 μm. Les poudres céramiques de Lu2O3:Ho sont élaborées par la voie chimique de co-précipitation, à partir de poudres oxydes commerciales judicieusement choisies pour leur pureté. Une étude de calcination est faite pour déterminer les meilleures conditions thermiques afin d’avoir des poudres avec la granulométrie la plus homogène, et donc une bonne frittabilité. Une étude de l’effet du rayon ionique d’un co-dopant (Sc3+, Y3+, Gd3+) est également réalisée, grâce à des analyses dilatométriques sous vide et SPS. Une étude des mécanismes de densification par Spark Plasma est opérée sur une poudre nanométrique par l’application de deux approches de l’équation de fluage lors du frittage assisté par une contrainte. La connaissance de l’évolution de ces mécanismes lors du traitement thermique permettent d’adapter au mieux l’application des profils de température et de contrainte lors de futurs essais, permettant ainsi d’obtenir des échantillons de qualité laser. Ces échantillons transparents sont étudiés en transmission puis en spectroscopie de photoluminescence afin de mettre en évidence les différentes transitions électroniques et d’éventuelles relaxations pour de forts taux de dopage. Les données obtenues pour Lu2O3:Ho sont comparées au YAG:Ho, actuel matériau de référence. En parallèle, des mesures de gain laser ont été effectuées sur les céramiques de YAG:Ho

Approach to unconventional sintering mechanisms and spectroscopic properties of holmium-doped transparent ceramics for mid-infrared emitting lasers

Ces travaux de thèse portent sur l’élaboration de céramiques transparentes pour des applications lasers de haute puissance dans l’infrarouge moyen dans le domaine médical et de la détection de gaz. Le composé étudié est l’oxyde de lutétium Lu2O3, qui présente de meilleures propriétés thermomécaniques que le YAG. L’ion luminescence utilisé est l’ion Ho3+, dont l’émission principale est à environ 2,1 μm. Les poudres céramiques de Lu2O3:Ho sont élaborées par la voie chimique de co-précipitation, à partir de poudres oxydes commerciales judicieusement choisies pour leur pureté. Une étude de calcination est faite pour déterminer les meilleures conditions thermiques afin d’avoir des poudres avec la granulométrie la plus homogène, et donc une bonne frittabilité. Une étude de l’effet du rayon ionique d’un co-dopant (Sc3+, Y3+, Gd3+) est également réalisée, grâce à des analyses dilatométriques sous vide et SPS. Une étude des mécanismes de densification par Spark Plasma est opérée sur une poudre nanométrique par l’application de deux approches de l’équation de fluage lors du frittage assisté par une contrainte. La connaissance de l’évolution de ces mécanismes lors du traitement thermique permettent d’adapter au mieux l’application des profils de température et de contrainte lors de futurs essais, permettant ainsi d’obtenir des échantillons de qualité laser. Ces échantillons transparents sont étudiés en transmission puis en spectroscopie de photoluminescence afin de mettre en évidence les différentes transitions électroniques et d’éventuelles relaxations pour de forts taux de dopage. Les données obtenues pour Lu2O3:Ho sont comparées au YAG:Ho, actuel matériau de référence. En parallèle, des mesures de gain laser ont été effectuées sur les céramiques de YAG:Ho.This thesis focuses on the development of transparent ceramics for high power laser applications in the mid-infrared for the medical field and gas detection. The studied compound is lutetium oxide Lu2O3, which exhibits better thermomechanical properties than YAG. The luminescence ion is the Ho3+ ion, with main light emission around 2.1 μm. Lu2O3:Ho ceramic powders are produced by the chemical route of co-precipitation, from commercial oxide powders judiciously chosen for their purity. A calcination study is carried out to determine the best thermal conditions in order to have powders with the most homogeneous particle size, and therefore good sinterability. A study of the effect of the ionic radius of a co-dopant (Sc3+, Y3+, Gd3+) is also carried out, using dilatometric analyzes under vacuum and SPS. A study of the mechanisms of densification by Spark Plasma is performed on a nanoscale powder by using two approaches of the creep equation during pressure-assisted sintering. Knowledge of the evolution of these mechanisms during heat treatment allows the best adaptation of the application of temperature and stress profiles in future tests, thus allowing laser quality samples to be obtained. These transparent samples are studied with transmission measurements and then in photoluminescence spectroscopy in order to highlight the different electronic transitions and possible relaxations at high doping rates. The data obtained for Lu2O3:Ho are compared to YAG:Ho, the current reference material. In parallel, laser gain measurements were performed on YAG: Ho ceramics

Study of densification mechanisms during Spark Plasma Sintering of co-precipitated Ho:Lu2O3 nanopowders: Application to transparent ceramics for lasers

International audienc

Holmium-doped lutetium oxide transparent ceramics for high power lasers in Mid-IR

International audienc

Rheological and thermal behaviours of a hyperbranched polycarbosilane

International audienc