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El estado inicial durante el acondicionamiento del acero para la electrodeposición de Zinc en medio ácido
En el presente trabajo se estudia el acondicionamiento de electrodos de acero para la electrodeposición de zinc a partir de soluciones de ZnCl2 + NH4Cl. El control del “estado inicial”, determinado por el potencial de acondicionamiento, Ei, y la densidad de corriente inicial anódica, ja,i, son de fundamental importancia para el proceso de electrodeposición. Los valores del potencial a circuito abierto, ECA, son afectados por los iones presentes tanto para soluciones de base de NH4Cl y de (NH4)2SO4, como para soluciones de electrodeposición. La comparación de las cronoamperometrías en el potencial inicial, Ei, muestra que este debe ser levemente más positivo que el ECA. Se encuentra que si se parte siempre de un valor de ja,i ≤ 100 (μAcm-2) estacionario y con el electrodo pulido siempre en iguales condiciones, se aseguran las condiciones de reproducibilidad experimental en las diferentes técnicas de electrodeposición.Fil:Mahmud, Z. Instituto Nacional de Tecnología Industrial (INTI). Procesos SuperficialesFil:Gordillo, G. Universidad de Buenos Aires (UBA). Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Departamento de Química Inorgánica, Analítica y Química FísicaFil:Ventura D'Alkaine, C. Universidade Federal de São Carlos (UFSCar
Electrodeposición de cinc en medio ácido: Influencia de aniones y aditivos
Fil:Mahmud, Z. Instituto Nacional de Tecnología Industrial (INTI). Procesos SuperficialesFil:Gordillo, G. Universidad de Buenos Aires (UBA). Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Departamento de Química Inorgánica, Analítica y Química FísicaFil:Ventura D'Alkaine, C. Universidade Federal de São Carlos (UFSCar
Control de aditivo tiourea en la solución de electrodeposición de cinc por EIS
En este trabajo se analiza la influencia de la concentración de tiourea en el proceso de deposición de cinc por medio de técnicas electroquímicas. Se ha encontrado una concentración óptima del aditivo en cuanto a que los depósitos son de más calidad y resultan ser más refinados y nivelados. Como se sabe, una forma de protección contra la corrosión de los metales utilizados como sustratos, es mediante recubrimientos metálicos que le dan al sustrato o metal de base protección o más valor (en el caso de metales preciosos como el oro o la plata o el cromado decorativo) o le mejoran notoriamente sus propiedades de resistencia mecánica y / o la resistencia contra la corrosión en servicio (cincados, cromados ingenieriles). Una de las técnicas de obtención de recubrimientos es mediante la electrodeposición. Los aditivos, en general son sustancias orgánicas que se agregan a la solución de electrodeposición para modificar la calidad de los acabados metálicos. Son fórmulas bajo patente y se desconoce cual es la función del aditivo para cada proceso. El uso correcto del aditivo puede resultar en la producción de un recubrimiento nivelado, brillante y con buena resistencia contra la corrosión. En los estudios voltamétricos hemos encontrado que la reducción del Zn 2+ se acelera en presencia de tiourea. Mediante la Espectroscopia de Impedancia Electroquímica, EIS, hemos hallado la cantidad óptima de aditivo para un acabado más decorativo. Se ha encontrado que la resistencia a la corrosión disminuye en presencia detiourea. Mientras que la resistencia a la corrosión se incrementa, cuando las concentraciones de tiourea son próximas al valor óptimo.Fil:Mahmud, Z. Instituto Nacional de Tecnología Industrial (INTI). Procesos SuperficialesFil:Gordillo, G. Universidad de Buenos Aires (UBA). Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Departamento de Química Inorgánica, Analítica y Química FísicaFil:Gassa, L. Universidad Nacional de La Plata (UNLP). Facultad de Ciencias Exactas. Instituto de Investigaciones Fisicoquímicas Teóricas y AplicadasFil:Ventura D'Alkaine, C. Universidade Federal de São Carlos (UFSCar
Control of zinc plating solutions, determining the optimum concentration of thiourea additive by electrochemical techniques
In this work we have analyzed the effect of thiourea concentration in the acid zinc deposition process. For these purpose, we have used the electrochemical techniques (cathodic voltammetry and Electrochemistry Impedance Spectroscopy, EIS). It allows determining the optimal concentration thiourea additive. In this range, we have obtained better finishes, more refined and decoratives layers. We have found in voltammetric studies that the electroreduction of Zn 2+ in the presence of thiourea is accelerated. The EIS studies has shown the “electrodeposition resistance” decrease in the presence of thiourea. The addition of more thiourea in the solution, in the optimum concentration, the electrodeposition resistance to the electrodeposition process is increased. The main contribution of this research and its scientific contribution is the use of electrochemical techniques for determining the optimal concentration of thiourea additive in the zinc electroplating solution in chloride acid mediaFil:Mahmud, Z. Instituto Nacional de Tecnología Industrial (INTI). Procesos SuperficialesFil:Gordillo, G. Universidad de Buenos Aires (UBA). Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Departamento de Química Inorgánica, Analítica y Química FísicaFil:Gassa, L. Universidad Nacional de La Plata (UNLP). Facultad de Ciencias Exactas. Instituto de Investigaciones Fisicoquímicas Teóricas y AplicadasFil:Ventura D'Alkaine, C. Universidade Federal de São Carlos (UFSCar
Electrodeposición de cinc en medio ácido: Influencia de aniones y aditivos
Fil: Mahmud, Z. Instituto Nacional de Tecnología Industrial. Procesos Superficiales; Argentina.Fil: Gordillo, G. Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Departamento de Química Inorgánica, Analítica y Química Física; Argentina.Fil: Ventura D'Alkaine, C. Universidade Federal de São Carlos; Brasil
Efecto del aditivo l-cisteína en la lectrodeposición
Se ha encontrado que en la literatura se le da poca importancia al Estado Inicial antes del inicio de la electrodeposición. Es decir, al estado del electrodo por el pulido y el acondicionamiento previo, de modo de iniciar la deposición siempre en iguales condiciones. En el caso de este aditivo, la l-cisteína, se han realizado cronoamperometrías en las que la j estacionaria, es siempre negativa antes del inicio de la deposición mientras que j estacionaria es siempre positiva para la tiourea. En este trabajo se utiliza la voltametría cíclica para el sistema de electrodeposición de cinc sobre acero en presencia de l-cisteína. Esta técnica permite diferenciar los procesos a diferentes potenciales. Aunque tiene limitaciones en cuanto a que la disolución en la inversión de potencial, se hace en la misma solución de electrodeposición. En la voltametría de disolución lenta es mayor el área de disolución que para el caso de la voltametría cíclica. Por lo tanto, es mayor la eficiencia de la reacción, porque queda determinado con más exactitud cuánto se deposita, en relación a lo que realmente debería haberse depositado. Es importante remarcar que la disolución voltamétrica es lenta y se hace en solución de NaOH 1 N y no se hace en la solución de deposición (ZnCl 2 +NH 4 Cl con l-cisteína).Fil: Mahmud, Z. Instituto Nacional de Tecnología Industrial (INTI). Procesos SuperficialesFil: Gordillo, G. Universidad de Buenos Aires (UBA). Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Departamento de Química Inorgánica, Analítica y Química FísicaFil: Ventura D'Alkaine, C. Universidade Federal de São Carlos (UFSCar
Electrodeposición de cinc en medio ácido. Deposición de Zinc UPD en la zona de bajos sobrepotenciales
En este trabajo, se analiza el primer pico (c1) que aparece en las voltametrías catódicas tanto en solución de electrodeposición (en presencia de Zn2+). La naturaleza del pico c1 ha sido objeto controversia. Este pico se encuentra a potenciales más positivos que el potencial reversible, Er, razón por la cual en esta zona el cinc metálico no se deposita masivamente. Diferentes autores sostienen que el mismo se genera a causa de un proceso de deposición a subpotenciales (UPD). Sin embargo, dado que la carga de una monocapa es de 440 µCcm -2, los altos valores de carga desarrollados en dicho pico generan dudas acerca de la naturaleza de los procesos involucrados en él.Fil: Mahmud, Z. Instituto Nacional de Tecnología Industrial (INTI). Procesos SuperficialesFil: Gordillo, G. Universidad de Buenos Aires (UBA). Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Departamento de Química Inorgánica, Analítica y Química FísicaFil: Ventura D'Alkaine, C. Universidade Federal de São Carlos (UFSCar
Estudio del efecto de los aniones cloruros, sulfatos y sus mezclas en la Electrodeposición de cinc en medio ácido
El objetivo de este capítulo es analizar la electrodeposición de cinc a partir de soluciones mezcla de cloruros y sulfatos en distintas proporciones, tanto en presencia como en ausencia de un aditivo. Esto permite analizar la influencia de estos aniones en dicho proceso. Se trabaja sobre mezclas [x M Cl- + y M SO42- + 0.3M Zn2+ + (x + 2 y –0.6) M NH4+] a fuerza iónica constante, desde el extremo de NH4Cl/ZnCl2 hasta el extremo (NH4)2SO4 /ZnSO4. Las soluciones de mezclas: (NH4Cl 1.6 M + ZnCl2 0,3M) y de (NH4)2SO4 1,3M + ZnSO4 0,3M) se prepararon a fuerza iónica I=2,5 M y pH=4 ajustado, con soluciones de sulfato de amonio diluido. Por otra parte, se analizan las posibles reacciones de superficie que ocurren durante la deposición de cinc a partir de la mezcla de soluciones de cloruro de cinc más cloruro de amonio y de sulfato de cinc más sulfato de amonio, mediante voltametría catódica, la técnica de deposición disolución para medir la eficiencia de la reacción, el análisis por Microscopio Electrónico de Barrido, SEM, la técnica de XPS “X ray Photoelectron Spectroscopy”, que permite reconocer elementos y su entorno en pocas monocapas en una profundidad de 20 -30 Å.Fil: Mahmud, Z. Instituto Nacional de Tecnología Industrial (INTI). Procesos SuperficialesFil: Gordillo, G. Universidad de Buenos Aires (UBA). Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Departamento de Química Inorgánica, Analítica y Química FísicaFil: Ventura D'Alkaine, C. Universidade Federal de São Carlos (UFSCar
Electrodeposición de cinc en medio ácido. Estudio de la Nucleación mediante Voltametría de Onda Cuadrada. Zona de sobrepotenciales del pico c2
Es importante tener en cuenta la nucleación y crecimiento al inicio del proceso de electrodeposición, porque el recubrimiento queda determinado por los primeros estadios, cómo llegan los primeros núcleos a la superficie. Esto es así, porque según como comienza el proceso en la superficie, sigue. Según sea el metal de base, y su tratamiento superficial previo, y según sea la llegada de materia que depende de la agitación y de la composición de la solución (el pH, la presencia de aditivos, buffers, complejantes, aniones) es el inicio de la formación de los primeros núcleos y el tipo de recubrimiento que se obtiene, el tamaño de grano y sus propiedades. En éste trabajo, se estudian y presentan cómo afectan variables como el pH, la velocidad de rotación que regula la llegada de materia a la superficie, la concentración de Zn en la solución y el tipo de perturbación (voltametría, voltametría de onda cuadrada) que influyen en el desarrollo del proceso.Fil: Mahmud, Z. Instituto Nacional de Tecnología Industrial (INTI). Procesos SuperficialesFil: Gordillo, G. Universidad de Buenos Aires (UBA). Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Departamento de Química Inorgánica, Analítica y Química FísicaFil: Ventura D'Alkaine, C. Universidade Federal de São Carlos (UFSCar
Análisis de la electrodeposición de cinc en condiciones galvanostáticas de uso industrial
En este trabajo se han comparado las deposiciones voltamétricas y galvanostáticas 1, 2, 3 de cinc, en medio de cloruros a pH 4, en presencia y ausencia de tiourea (3 10-5M). La deposición de cinc en la industria se lleva a cabo en condiciones galvanostáticas, de ahí la importancia de su comprensión comparándola con la voltametría. En la deposición voltamétrica se han identificado cinco zonas de potencial en las que se distinguen procesos cuyo estudio es esencial para comprender el mecanismo de la electrodeposición en las condiciones de trabajo. A medida que se avanza hacia potenciales más negativos se destacan las zonas Z1, de nucleación Z2, electrodeposición Z3, activada y la de deposición masiva con control por transferencia de materia Z4 y Z5 de tendencia a la corriente límite. Se ha encontrado que la deposición galvanostática, permite trabajar en un valor de densidad de corriente j (en mAcm-2) en donde evoluciona el potencial hacia un valor que permanece constante, durante tiempos muy largos. La presencia de tiourea en el baño, permite que el potencial se mantenga estable durante largos tiempos y que para distintas Ig, el potencial varíe poco.Fil: Mahmud, Z. Instituto Nacional de Tecnología Industrial (INTI). Procesos SuperficialesFil: Gordillo, G. Universidad de Buenos Aires (UBA). Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Departamento de Química Inorgánica, Analítica y Química FísicaFil: Ventura D'Alkaine, C. Universidade Federal de São Carlos (UFSCar