Changes in crystallization conditions when growing large single crystals at melt feeding

It has been shown that the dopant concentration fluctuates by volume of different single crystals with the same diameter due to the changes in crystallization front volume. It has been established that the cause of this effect is radiative heat transport from the crystal to the crucible upper part and, then, local changes in thermal conditions near crystallization front. It has been shown that minimal side heater temperature needed for melting of the raw material depends on the ingot length at the moment. An algorithm of the process control is developed providing temperature stabilization in the peripherical circular vessel at the axial growth stage and allowing one to obtain single crystals with uniform dopant distribution with good reproducibility.Показано, что основной причиной колебания концентрации активатора в объеме разных монокристаллов одинакового диаметра является изменение объема фронта кристаллизации. Установлено, что причиной, приводящей к данному эффекту, является лучистый транспорт тепла от кристалла к элементам верхней части тигля и последующее локальное изменение тепловых условий вблизи фронта кристаллизации. Выявлено, что минимально необходимая температура бокового нагревателя, обеспечивающая плавление сырья, различна при разной длине слитка. Разработан алгоритм управления процессом выращивания, предусматривающий стабилизацию температуры в периферической кольцевой емкости на этапе роста слитка в длину, позволяющий воспроизводимо получать монокристаллы с равномерным распределением активатора.Показано, що основною причиною коливання концентрації активатора в об'ємі Різних монокристалів однакового діаметра, є зміна об'єму фронту кристалізації. Встановлено, що причиною, яка призводить до даного ефекту, є променистий транспорт тепла від кристала до елементів верхньої частини тигля і наступна локальна зміна теплових умов поблизу фронту кристалізації. Виявлено, що мінімально необхідна температура бічного нагрівача, що забезпечує плавлення сировини при різній довжині злитка, виявляється різною. Розроблено алгоритм керування процесом вирощування, що передбачає стабілізацію температури у периферичній кільцевій ємності на етапі зростання злитка в довжину, що дозволяє відтворювано одержувати монокристали з рівномірним розподілом активатора

Dynamics of heat removal at largesize alkali halide crystals growth

Dynamics of heat removal from the growth furnace to the inner surface of the water cooled walls has been experimentally detected for the first time by an example of a "ROST" type setup when growing Csl(Na) single crystals of 320 mm in dia. Evolution of temperature field on different growth stages, as well as role of the precipitated melt condensate in heat transfer has been discussed. Possible origins of structure defects in crystals caused by anomalous intensification of heat transfer between the growing crystal and environment (growth furnace walls) have been founded.Впервые экспериментально выявлена динамика отвода тепла от растущего кристалла к внутренней поверхности водоохлаждаемой стенки ростовой печи на примере вакуумной установки серии "РОСТ" при выращивании монокристаллов Csl(Na) диаметром 320 мм. Обсуждается эволюция температурного поля на различных стадиях роста кристалла, а также роль осаждающегося конденсата расплава на стенках ростовой печи. Установлены возможные источники и геометрическое положение структурных дефектов в кристаллах, обусловленных активизацией теплообмена между растущим кристаллом и окружающей средой, а, точнее, стенками ростовой печи.Вперше експериментально виявлено динамiку вiдводу тепла вiд кристала, що вирощується, до внутрiшньої поверхнi водоохолоджуваної стiнки ростової печi на прикладi вакуумної установки серiї "РОСТ" при вирощуваннi монокристалiв Csl(Na) дiаметром 320 мм. Обговорюється еволюцiя температурного поля на рiзних стадiях вирощування, а також роль конденсату розплаву, що осаджується на стiнках ростової печi. Встановлено можливi джерела та геометричне розташування структурних дефектiв у кристалах, що обумовленi активiзацiєю теплообмiну мiж кристалом, що вирощується, та навколишнiм середовищем, а саме стiнками ростової печi

Thermal lag of the growth furnace heating assembly at CsI(Na) crystal growing fron constant melt volume on a seed

Thermal lag of the heater - crucible - crystal system has been determined at a large size CsI(Na) single crystal growing from constant melt volume on a seed. It has been established that during radial growth the temperature stabilization time at the bottom heater power variation is 1.3 times shorter than that at the size heater power variation. During axial growth, the time difference decreases, drops to 0 at cylinder height about 50 mm, and, then, reverses its sign

Effect of growth atmosphere composition on heat and mass transfer at continuous feed growth of scintillation crystals from melt

Effect of the furnace atmosphere composition on the heat and mass transfer has been studied when growing Csl(Na) crystals of 300 mm dia. under control of the crystal-melt interface (CMI) and the crystal immersion depth into the melt at the fixed cylindrical part height (60 mm). The most intense heat transfer from the crystal has been found in argon atmosphere, when the deposit amount on the upper crystal butt is the smallest that is of critical importance for the increased CMI immersion depth as compared to other atmospheres. An opposite result has been obtained in helium atmosphere both in the heat transfer from the crystal to the furnace walls and in the CMI immersion depth. In the mixed gas atmosphere, the result was found to be, as expected, intermediate between two preceding cases in all the parameters measured.Розглянуто вплив різного складу атмосфери у печі на тепло-масоперенесення при вирощуванні монокристалів Csl(Na) діаметром 300 мм при контролі форми фронту кристалізації (ФК) та вимірюванні її глибини занурення у розплав при фіксованій висоті циліндричної частини кристала (60 мм). Встановлено, що в атмосфері з аргоном спостерігається найбільше теплоперенесення від кристалу, що вирощують, при найменшій кількості конденсату розплаву, що осів на верхньому торці кристала, і це є визначальним для збільшення глибини занурення ФК у розплав порівняно з іншими варіантами атмосфер. При вирощуванні кристалів в атмосфері з гелієм результат виявився протилежним, як за тепловіддачою від кристала до стінок печі, так і за глибиною занурення ФК. Результат в атмосфері із суміші двох газів, як і слід було очікувати, виявився проміжним між обома попередніми варіантами за всіма виміряними параметрами.Рассмотрено влияние различного состава атмосферы в печи на тепло-массоперенос при выращивании монокристаллов Csl(Na) диаметром 300 мм при контроле формы фронта кристаллизации (ФК) и измерении его глубины погружения в расплав на фиксированной высоте цилиндрической части кристалла - 60 мм. Установлено, что в атмосфере с аргоном наблюдается наибольший теплоперенос от выращиваемого кристалла при наименьшем количестве осевшего на верхнем торце кристалла конденсата расплава, что является определяющим в увеличении глубины погружения ФК в расплав в сравнении с другими вариантами атмосфер. При выращивании кристаллов в атмосфере с гелием результат оказался противоположным как по теплоотдаче от кристалла к стенкам печи, так и по глубине погружения ФК. Результат в атмосфере из смеси двух газов, как и следовало ожидать, оказался усредненным по двум предыдущим вариантам по всем измеряемым параметрам

IR spectroscopy of KBr salt and crystals

The IR absorption spectra of the KBr salt pellets of different purity and crystals grown of them were investigated in the region of 400…4000 cm⁻¹. It was found that by the IR spectra of the KBr salt pellets suitable for growing optically pure crystals one can evaluate the KBr salt quality. Revealed in the IR spectra are not only the impurity oxygen-containing molecular anions and the adsorption water but also, indirectly through them, the most dominating cations of sodium, barium and calcium. Determined was the concentration, beginning from which sodium ions are observed in the IR spectra of the KBr salt pellets. The coefficient of proportionality between the concentration of sulfates in the KBr salt and the absorption coefficient of SO₄²⁻ ions at the frequency of deformation vibration n₄ was found. The latter allows to estimate quantitatively the sulfates in the KBr salt

Monitoring of thermal fields on surface of alkali halide single crystals grown from the melt

Experimental data on brightness temperature distribution on the upper butt surface of large alkali-halide single crystals grown from the melt using automated semi-continuous method were obtained for the first time using radiation thermometry. It has been shown that different thickness of condensate deposited on the crystal surface from the vapor phase of the melt becomes a cause of significant mistakes at non-contact measurements. Crystal surface emissivity value and minimal thickness of the condensate has been determined experimentally allowing one to obtain correct temperature values when monitoring the ingot surface using infrared thermometer.Впервые бесконтактным способом на различных стадиях роста получены экспериментальные данные по распределению яркостной температуры на верхней торцевой поверхности выращиваемых из расплава крупногабаритных щелочногалоидных монокристаллов автоматизированным полунепрерывным методом. Показано, что различная толщина конденсата, осаждаемого на поверхность кристалла из газовой фазы расплава, является причиной значительных ошибок при измерении температуры бесконтактным методом. Экспериментально определены величины излучательной способности исследуемой поверхности кристалла и минимальная толщина конденсата, позволяющие при детектировании поверхности слитка ИК-термометром получать корректные результаты.Вперше безконтактним способом на рiзних стадiях вирощування отримано експериментальнi данi щодо розподiлу яскравистних температур на верхньому торцi поверхнi великогабаритних лужногалоїдних кристалiв, вирощуваних iз розплаву автоматизованим напiвбезперервним методом. Показано, що рiзна кiлькiсть конденсату, що осаджується на поверхню кристала iз газової фази розплаву, є причиною значних похибок при безконтактних вимiрюваннях. Величини випромiнювальної здатностi та мiнiмальна товщина конденсату визначено експериментально, що дозволяє отримувати коректнi значення температури при монiторингу поверхнi зливку за допомогою iнфрачервоного пiрометра

Volume defects of crystal structure in alkali halide crystals grown from melt by continuous automated method

The types of crystal structure defects (CSD) and the formation causes thereof in Csl(Na), Csl(TI), and Nal(TI) crystals of 290 to 520 mm diameter are considered. It has been shown that the CSD of impurity capture type are formed mainly due to disturbed crystallization equilibrium caused by a sharp change in the heat transfer from the growing crystal to water-cooled growth furnace walls. In the ROST units of two generations differing in size and thus in the growing crystal dimensions, this occurs at the height of the crystal cylindrical part of 50 and 70 mm, respectively. The CSD in the form of a local deterioration of the crystal transparence can arise at any crystal height after its exit from the crucible. Those are due to local changes in the crystallization front (CF) shape caused by the temperature variation rate of the controlling heater exceeding the permissible one. This process is accompanied by the crystal diameter increase and acceleration of the crystal linear growth at the CF.Розглядаються типи дефектів кристалічної структури (ДКС) та причини їх утворення у сцинтиляційних кристалах Csl(Na), Csl(TI) та NаІ(ТІ) діаметром від 290 до 520 мм. Показано, що головною причиною утворення ДКС типу захоплень сторонніх домішок є порушення умов рівноважної кристалізації, що спричиняється різкою зміною теплоперенесення від кристала, що росте, до стінок вирощувальної печі, що водоохолоджуються. Для установок серії "РОСТ" двох поколінь, що відрізняються габаритами і, відповідно, розмірами кристалів, що ростуть, це відбувається на висоті циліндричної частини кристала відповідно 50 та 70 мм. ДКС у вигляді локального погіршення прозорості кристала можуть утворюватися на будь-якій висоті кристала після його виходу з тигля. Причиною їх утворення є локальна зміна форми фронту кристалізації (ФК), зумовлене перевищенням граничної швидкості зміни температури на нагрівачі, що регулюється. Цей процес супроводжується прирощенням діаметра кристала та збільшенням лінійної швидкості росту на ФК.Рассматриваются виды дефектов кристаллической структуры (ДКС) и причины их образования в сцинтилляционных кристаллах Csl(Na), Csl(ТI) и Nal(ТJ) диаметром от 290 до 520 мм. Показано, что основной причиной образования ДКС типа захватов посторонних примесей является нарушение условий равновесной кристаллизации, обусловленное резким изменением теплопереноса от растущего кристалла к водоохлаждаемым стенкам ростовой печи. Для установок серии "РОСТ" двух поколений, отличающихся габаритами и, соответственно, размерами выращиваемых кристаллов, это происходит на высоте цилиндрической части кристалла 50 и 70 мм, соответственно. ДКС в виде локального ухудшения прозрачности кристалла могут образовываться на любой высоте кристалла после выхода его из тигля. Причиной их образования является локальное изменение формы фронта кристаллизации (ФК), обусловленное превышением допустимой скорости изменения температуры на регулирующем нагревателе. Этот процесс сопровождается приращением диаметра кристалла и увеличением линейной скорости роста на ФК

Organosilicon luminencent compositions for scintillation detectors

Application of organosilicon materials in the detection devices is one of the promising directions in the improvement of their characteristics. Especially efficient are these materials when used as a polymer base of the converting elements. Described in this paper are compositions and results of the use of polymer luminescent compositions for the increase of chemical resistance and improvement of CsI and CsI (Tl) crystals' characteristics; the latter being in the form of the truncated pyramids with the cross-section as a polygonal and up to 320 mm long. They are intended for furnishing complex modular systems of calorimeters. The authors studied the effect of the polymer structure (of the stair and branched structure), chemical nature of the luminescent admixtures and their concentration in the composition on the variation of scintillation and performance characteristics of the detectors. It was shown that application of thin film (15±5 μm) siloxane spectrum shifting coatings to all the facets of the pyramid except for the base which serves as the output window allows not only to reliably protect the scintillator from the effect of the atmosphere moisture but also to correct efficiently its characteristics. The advantage of such coatings is a high stability of their optical and luminescent properties in time, good adhesion and chemical inertness to the scintillator material. Application of siloxane compositions as coating for CsI gives a possibility to shift the intrinsic luminescence of the crystal towards the region of a higher transparency of the material and better sensitivity of PMT, this allowing to increase the light yield of the fast component by the factor of 1.5. In case of CsI the nonuniformity of the light yield along the pyramid can be lowered while not worsening but even increasing the mean light yield. Such coating is easily removed by a solvent and applied again to the surface not changing the size of the scintillator and the grade of surface treatment

Effect of microwave energy on dehydration process of sodium iodide used in single crystal growing

Data on sodium iodide dehydration by thermal heating and microwave drying in vacuum are compared. The use of microwave energy has been shown to provide a higher dehydration efficiency at reduced energy consumption. The working pressure range providing the best dehydration efficiency has been determined.Сопоставляются данные по обезвоживанию йодида натрия с помощью термического нагрева и вакуумной СВЧ-сушки. Показано, что применение СВЧ-энергии позволяет увеличить эффективность обезвоживания при сокращении энергозатрат. Определен диапазон рабочих давлений, при которыгх процесс обезвоживания происходит наиболее эффективно.Порівнюються дані з зневоднюванню йодиду натрію за допомогою тєрмічного на-rpiBy та вакуумної НВЧ-сушки. Показано, що застосування НВЧ-енергії дозволяє збільшити ефективність зневоднювання при скороченні енерговитрат. Визначено діапазон робочих тисків, при яких процес зневоднювання відбувається найбільш ефективно