ОДЕРЖАННЯ ТА СТАНДАРТИЗАЦІЯ ЗГУЩЕНОГО СОКУ З ЖУРАВЛИНИ БОЛОТНОЇ ПЛОДІВ

Introduction. Cranberries marsh fruits is a valuable raw material for the development of phyto preparations, which are used in the treatment of urinary tract infections (UTI), colds and dental diseases. Biologically active substances (BAS) contained in this raw material and can exhibit antimicrobial properties to the major uropathogenic strains of microorganisms. Obtaining condensed juice from Cranberries marsh fruits is promising, when developing solid dosage forms for use in urology. The aim of the study – to develop a technology obtaining and standardize condensed juice from Cranberries marsh fruits. Research Methods. Freshly prepared and concentrated juice from Cranberries marsh fruits was analyzed by the following parameters: description, pH, dry residue (fresh juice), identification and quantitative determination of the main groups of biologically active substances. Results and Discussion. The optimum technology of reception of condensed juice from Cranberries marsh fruits was developed during conducted researches. The basic quality indicators are determined for the fresh condensed juice. Conclusions. The optimum method for obtaining fresh juice from Cranberries marsh fruits is substantiated. Its quality criteria are defined: appearance, pH from 2.46 to 2.5, identification by Liquid chromatography-mass spectometry, color reactions and quantitative determination by titrimetry and ultraviolet spectrophotometry: organic acids – not less than 0.78 %, polyphenols – not less than 1.8 %, tannins – not less than 0.39 %, proanthocyanidine – not less than 0.33 %. In obtaining concentrated juice from Cranberries marsh fruits, it is found that the optimal method of thickening is infra-red drying at 35–40 ° С up to 30 % of the initial mass. The main indicators of quality of condensed juice from Cranberries marsh fruits are determined as description, pH 2.46 to 2.5 and quantitative content of organic acids – not less than 2.37 %, polyphenols – not less than 5.37 %, tannins – not less than 1.06 %, proanthocyanidines – not less than 0.95 %. The technological scheme of obtaining condensed juice from Cranberries marsh fruits was developed.Вступление. Ценным сырьем для разработки фитопрепаратов являются клюквы болотной плоды, которые применяют при лечении инфекций мочевыводящей системы, простудных и стоматологических заболеваний. Биологически активные вещества, которые содержатся в этом сырье, способны проявлять антимикробные свойства по отношению к главным уропатогенным штаммам микроорганизмов. При разработке твердых лекарственных форм для применения в урологии перспективным является получение сгущенного сока из клюквы болотной плодов. Цель исследования – разработать технологию получения и осуществить стандартизацию сгущенного сока из клюквы болотной плодов. Методы исследования. Свежеполученный и сгущенный сок из клюквы болотной плодов подвергали анализу по таким показателям, как: описание, рН, сухой остаток (свежий сок), идентификация и количественное определение основных групп биологически активных веществ. Результаты и обсуждение. В результате проведенных исследований разработано оптимальную технологию получения сгущенного сока из клюквы болотной плодов. Для свежеполученного и сгущенного сока определено основные показатели качества. Выводы. Обосновано оптимальный метод получения свежего сока из клюквы болотной плодов и определено такие его критерии качества, как: внешний вид, рН от 2,46 до 2,5, идентификация методами тонкослойной хроматографии, цветными реакциями, количественное определение методами тит­риметрии и УФ-спектрофотометрии (органические кислоты – не менее 0,78 %, полифенолы – не менее 1,8 %, танины – не менее 0,39 %, проантоцианидины – не менее 0,33 %). При получении сгущенного сока из клюквы болотной плодов установлено, что оптимальным методом загущения является инфракрасная сушка при 35–40 °С до 30 % от начальной массы. Определено основные показатели качества сгущенного сока из клюквы болотной плодов, а именно: описание, рН от 2,46 до 2,5, количественное содержание (органические кислоты – не менее 2,37 %, полифенолы – не менее 5,37 %, танины – не менее 1,06 %, проантоцианидины – не менее 0,95 %). Разработано технологическую схему получения сгущенного сока из клюквы болотной плодов.Вступ. Цінною сировиною для розробки фітопрепаратів є журавлини болотної плоди, які застосовують при лікуванні інфекцій сечовидільної системи, застудних та стоматологічних захворювань. Біологічно активні речовини, що містяться в цій сировині, здатні проявляти антимікробні властивості щодо головних уропатогенних штамів мікроорганізмів. При розробці твердих лікарських форм для застосування в урології перспективним є одержання згущеного соку з журавлини болотної плодів. Мета дослідження – розробити технологію одержання та здійснити стандартизацію згущеного соку з журавлини болотної плодів. Методи дослідження. Свіжоодержаний та згущений сік з журавлини болотної плодів піддавали аналізу за такими показниками, як: опис, рН, сухий залишок (свіжий сік), ідентифікація і кількісне визначення основних груп біологічно активних речовин. Результати й обговорення. У результаті проведених досліджень розроблено оптимальну технологію одержання згущеного соку з журавлини болотної плодів. Для свіжоодержаного та згущеного соку визначено основні показники якості. Висновки. Обґрунтовано оптимальний метод одержання свіжого соку з журавлини болотної плодів та визначено такі його критерії якості, як: зовнішній вигляд, рН від 2,46 до 2,5, ідентифікація методами тонкошарової хроматографії, кольоровими реакціями, кількісне визначення методами титриметрії та УФ-спектрофотометрії (органічні кислоти – не менше 0,78 %, поліфеноли – не менше 1,8 %, таніни – не менше 0,39 %, проантоціанідини – не менше 0,33 %). При одержанні згущеного соку з журавлини болотної плодів встановлено, що оптимальним методом загущування є інфрачервоне сушіння при 35–40 °С до 30 % від початкової маси. Визначено основні показники якості згущеного соку з журавлини болотної плодів, а саме: опис, рН від 2,46 до 2,5, кількісний вміст (органічні кислоти – не менше 2,37 %, поліфеноли – не менше 5,37 %, таніни – не менше 1,06 %, проантоціанідини – не менше 0,95 %). Розроблено технологічну схему одержання згущеного соку з журавлини болотної плодів

METHODS OF ZOPICLONE INVESTIGATION IN THE OBJECT OF FORENSIC EXAMINATION

METHODS OF ZOPICLONE INVESTIGATION IN THE OBJECT OF FORENSIC EXAMINATIONV. M. Korobchuk1, V. M. Yatsyuk1, M. M. Mykhalkiv2, I. B. Ivanusa2Temopil Scientific and Research Forensic Centre of the Ministry of internal Affairs of Ukraine1Horbachevsky Ternopil State Medical University2Introduction. Zopiclone rapidly induces sleep, without decreasing the proportion of a fast sleep in its structure, and then supports sleep with preservation of normal phase composition. However, Zopiclone is found the non-medical usage. Perhaps drug dependents use zopiclone in the crisis period, or with opiates for the state of euphoria, sometimes in combination with other psychoactive substances.Zopiclone (C17H17ClN6O3) – (5RS)-6-(5-Chloropyridin-2-yl)-7-oxo-6,7-dihydro-5Hpyrrolo[3,4-b]pyrazin-5-yl 4-methylpiperazine-1-carboxylate – is white or slightly yellowish powder, practically insoluble in water, freely soluble in methylene chloride, sparingly soluble in acetone, practically insoluble in ethanol (96 per cent). It dissolves in dilute mineral acids.The most common methods for the qualitative detection of zopiclone are chemical reactions, chromatography in thin layer sorbent (TLC), gas-liquid chromatography (GLC), mass-, infrared (IR) -, ultraviolet (UV)- spectroscopy.Aim of investigation – a generalization of already existing methods for detection and quantitative determination of zopiclone in different objects and develop a new approach to the determination of zopiclone by TLC, GC, IR spectroscopy.Investigation methods. To solve this purpose, we used a sample of medicine "Sonnat zopiclone 0.0075 g", which was taken from the collection of the laboratory department of study materials, substances and products Ternopol scientific and research forensic centre the Ministry of internal Affairs of Ukraine. Identification of zopiclone was performed by chemical (qualitative reactions with Dragendorff’s, Bushard’s, Zonnenstein’s, Nessler’s, Scheibler's, Wagner’s, Marqui's reagents, 2,4-dinitrophenylhydrazine, freshly prepared 1% solution of Reinecke salt, rhodamine cobalt) and physical-chemical (infrared spectroscopy, TLC, GC, GC / MS) methods. IR spectroscopic investigation was performed on spectrophotometer SPECORD M80, the recording spectrum 4000-400 cm-1; integration time - 0.5 seconds; slit width – 12, GLC investigation were performed on chromatograph "HP 6890", GC / MS investigation on chromatograph GC / MS Agilent Technologies 6890N / 5975B.Results and discussion. To identify of zopiclone were used precipitation and color reactions. We observed the formation of the corresponding color precipitate with the precipitation reagent (Dragendorff’s, Bushard’s, Zonnenstein’s, Scheibler's, Wagner’s, etc.). To identify by color reactions were used various reagents recommended for examination of drastic substances (Nessler’s, Marqui's reagents, 2,4-dinitrophenylhydrazine, freshly prepared 1% solution of Reinecke salt, rhodamine cobalt). It has been established, only Nessler’s reagent dives with zopiclone orange color with the transition into gray, is opportunity to differ it from the ketamine, atropine, clophelin, dimedrol.TLC, IR spectroscopy is used in order to confirm quality results of chemical reactions. Chromatographic investigation was first conducted in three solvent systems: benzene - ethanol - triethylamine (9:1:1); chloroform - methanol (9:1) and chloroform - acetone (4:1). As developers are used UV irradiation (green fluorescence) and iodine vapor (light brown stain). Plates are processed by Nessler’s reagent after a complete sublimation of iodine from the surface (orange stain that gradually gray).In infrared spectroscopic investigation the spectrum was obtained with absorption bands characteristic for zopiclone (710, 750, 845, 980, 1090, 1140, 1290, 1380, 1440, 1710 sm-1). For the qualitative and quantitative determination of zopiclone selective method is gas chromatography with GC-MS detection. The obtained mass spectrum was compared with the mass spectrum drastic substances from the mass spectrum library. The comparison determined that the resulting mass spectrum was consistent with the mass spectrum of zopiclone.It was to explore the possibility of quantitative GC-determination of of zopiclone in the test object. Conditions of chromatography: capillary column (length -30 m; diameter -250 mm; phase thickness -0.25 m; constant flow carrier gas through the column - 2.0 ml / min.), carrier gas – helium, injector temperature -280 °C, detector – FID, internal standard – metylstearat, solvent – chloroform, sample volume - 1 mcl. Retention time of zopiclone - 9.949 min.Conclusions. It was research individual qualitative chemical reactions characteristic to identify of zopiclone, prompted to select Nessler’s reagent. It was analyzed and proposed eluent systems for thin-layer-chromatographic investigations. Screening of reagents for zopiclone zones detection after chromatography in a thin layer of sorbent was spend. It is proposed IR-spectroscopic method as a version of zopiclone investigation.A new modern approach to the identification of zopiclone and determination of its amount in the forensic objects is used GC and GC / MS methods. It was analyzed the possibility of application of UV and visible spectral regions, HPLC for the quantitative determination of zopiclone in the investigated objects.References1. Mashkovskiy M.D. Lekarstvennyye sredstva : v 2 t. / M.D. Mashkovskiy. – M., 2012. – T. 1. – 32 s.2. Abuse and dependence potential for the nonbenzodiazepid hipnotics zolpidem and zopiclon: a revier of case reports and epidemiological data / G. Hajak, W. E. Muller, D. Pittow, W. Kirch // Additson. – 2003. – V. 98 (10) - P. 1371–1378.3. Nakaz MOZ Ukrayiny № 490 vid 17.08.2007 “Pro zatverdzhennya Perelikiv otruynykh ta sylʹnodiyuchykh likarsʹkykh zasobiv”, zareyestrovanoho v Ministerstvi yustytsiyi Ukrayiny 03 veresnya 2007 roku za №1008/14275.4. Khimiko-toksikologicheskiy analiz imovana / YU.A. Khomov, N.V. Koksharova, M. Dayyekh, V.P. Garanin // Problemy ekspertizy v meditsine. – 2004. - № 13-1, tom 04. – S. 25-27.5. Bolotov V. V. Rozrobka kolʹorovykh reaktsiy na zopiklon / V. V. Bolotov, L. YU. Klymenko // Zhurnal orhanichnoyi ta farmatsevtychnoyi khimiyi. – 2005. – T. 3. – Vyp. 1 (9). – S. 65-69.6. Bolotov V. V. Vyvchennya metodiv izolyuvannya zopiklonu z ob'yektiv biolohichnoho pokhodzhennya / V. V. Bolotov, L. YU. Klymenko // Visnyk farmatsiyi. – 2006. – № 3 (47). – S. 26 – 30.7. TSKH-skrining toksikologicheski znachimykh soyedineniy, izoliruyemykh ekstraktsiyey i sorbtsiyey / Ramenskaya G.V. [i dr.], pod red. Arzamastseva A.P. //– M.: GEOTAR–Media, 2010. – 240 s.8. Khizhnichenko O.V. Khimiko-toksykolohichne doslidzhennya novykh likarsʹkykh zasobiv – potentsiynykh obʺyektiv nemedychnoho vykorystannya metodom khromatohrafiyi u tonkykh sharakh sorbentu / O.V. Khizhnichenko, N.V. Huzenko, O.V. Chubenko // Farmatsevtychnyy zhurnal. – 2012. – Vyp. 6. – S.74-78.9. Bolotov V. V. Spektrofotometrychne ta ekstraktsiyno-fotometrychne vyznachennya zopiklonu ta produktu yoho luzhnoho hidrolizu – 2-amino-5-khlorpirydynu / V. V. Bolotov, L. YU. Klymenko // Visnyk farmatsiyi. – 2004. – №4 (40). – S. 15 – 19.10. Zahorodniy S. L. Kilʹkisne vyznachennya zopiklonu u tabletkakh «Sonovan» metodom spektrofotometriyi / S. L. Zahorodniy, S. O. Vasyuk // Aktualʹni pytannya farmatsevtychnoyi i medychnoyi nauky ta praktyky. – 2014. – № 2 (15). – S. 23–26.11. Blazheyevskiy M. Ye. Development of the kinetic-spectrophotometric method for quantitative determination of zopiclone in tablets by the perhydrolysis reaction. / M.Ye. Blazheyevskiy, L.S.Kryskiw // Вісник фармації. – 2014. – 3(79). – С. 38-41.