Structure evolution of tungsten coatings exposed to plasma flows under ITER ELM relevant conditions

Structure, substructure and stress parameters both on the surface and distributed by depth in the tungsten/steel coatings exposed to high energy hydrogen plasma fluxes were studied by X-ray diffraction methods. The hydrogen plasma exposure results in the following recrystallization processes in the thin surface layer of the coating: appearing the texture axis [100] normal to the surface; increasing the coherence length from 60 nm in the initial state to 80 nm after the plasma exposure; completely annealed micro-strains; and dislocation density lowered twice in the exposed surface layer - all these facts confirm the thermal character of the hydrogen plasma influence. No structure variations were observed already at the depth near 1 m of the coating.Методами рентгеновской дифракции изучено изменение параметров структуры, субструктуры и напряжённого состояния на поверхности и по глубине покрытий вольфрам/сталь после облучения потоком водородной плазмы. Облучение плазмой приводит к рекристаллизационным процессам в тонком поверхностном слое покрытия: появлению текстуры [100] по нормали к поверхности, увеличению областей когерентного рассеяния от 60 нм в исходном состоянии до 80 нм после облучения, полному отжигу микронапряжений, а также уменьшению в два раза плотности дислокаций. Это подтверждает термический характер воздействия водородной плазмы. Уже на глубине около 1 мкм в покрытии никаких структурных изменений не выявлено.Методами рентгенівської дифракції вивчено змінення параметрів структури, субструктури та напруженого стану на поверхні та по глибині покриттів вольфрам/сталь після опромінення потоком водневої плазми. Опромінення плазмою призводить до рекристалізаційних процесів у тонкому поверхневому шарі покриття: виникненню текстури [100] по нормалі до поверхні, збільшенню областей когерентного розсіювання від 60 нм у початковому стані до 80 нм після опромінення, повному відпалу мікронапружень, а також зменшенню у двічі густини дислокацій. Це підтверджує термічний характер впливу водневої плазми. Вже на глибині біля 1 мкм у покритті ніяких структурних змін не виявлено

Erosion features of tungsten surfaces under combined steady-state and transient plasma loads

The paper presents the experimental research on damage of the tungsten surfaces under combined plasma exposures. Steady-state hydrogen exposures (particle flux of 2×10²² m⁻²s⁻¹ , heat flux of 1.7 MW/m² , fluence of 1026 m⁻² , average ion energy of 2 keV) were provided by FALCON ion source. The pulsed plasma loads below the tungsten melting threshold (hydrogen plasma streams with surface heat load of 0.45 MJ/m² and the pulse duration of 0.25 ms) were performed by means of QSPA Kh-50 device. The behavior of structure, sub- structure and stress-state of tungsten samples have been studied after each cycle of pulsed and steady-state plasma loads.Представлено экспериментальное исследование повреждения вольфрамовых поверхностей, подверженных комбинированному плазменному воздействию. Стационарные водородные ионные потоки (поток частиц 2×10²² м⁻² с⁻¹ , тепловой поток 1,7 МВт м⁻² , флюенс 1026 ·м⁻² , средняя энергия ионов 2 кэВ) получены с помощью источника ионов FALCON. Импульсные плазменные нагрузки ниже порога плавления вольфрама (потоки водородной плазмы с удельной энергией 0,45 МДж·м⁻² и длительностью импульса 0,25 мс) создавались на КСПУ Х-50. Изучено изменение структуры, субструктуры и напряженно- деформированного состояния вольфрамовых образцов под влиянием многоцикличных плазменных нагрузок.Представлено експериментальне дослідження пошкодження вольфрамових поверхонь під дією комбінованого плазмовому впливу. Стаціонарні водневі іонні потоки (потік частинок 2×10²² м⁻² с⁻¹, тепловий потік 1,7 МВт·м⁻² , флюенс 1026 м⁻² , середня енергія іонів 2 кеВ) отримані за допомогою джерела іонів FALCON. Імпульсні плазмові навантаження нижче порога плавлення вольфраму (потоки водневої плазми з питомою енергією 0,45 МДж·м⁻² і тривалістю імпульсу 0,25 мс) створювалися на КСПП Х-50. Вивчено зміну структури, субструктури і напружено-деформованого стану вольфрамових зразків під впливом багатоциклічних плазмових навантажень

Stability of thin quasi-crystalline Ti-Zr-Ni films and related crystalline phases under low-energy transient plasma irradiation

The properties of Ti41Zr38.3Ni20.7 thin films under radiation-thermal action of hydrogen plasma with a surface heat load of 0.2 MJ/m² was studied at the QSPA Kh-50 quasi-stationary plasma accelerator (NSC KIPT). The phase composition, structural state, and surface morphology were studied using X-ray diffraction and scanning electron microscopy. It was found that the quasicrystalline phase and related crystalline phases, the Laves phase, the α-solid solution, and the 2/1 phase of the Ti-Zr-Ni approximant crystal were stable under irradiation with up to 20 hydrogen plasma pulses. The phase composition did not change. It is shown that the changes in the coatings mainly manifest themselves as changes in the substructure of the observed phases. With an increase in the plasma exposure dose, the structure of the quasicrystalline icosahedral phase improves, and the size of the coherence regions increases. In the films consisting of crystalline phases, a partial phase transformation is observed with a redistribution of components between the 2/1 phase of the approximant crystal and the α-solid solution phase. It was found that thin films of the Ti-Zr-Ni system containing a quasicrystalline icosahedral phase, irradiated with radiation-thermal plasma pulses, are less prone to cracking than coatings with crystalline phases of the same system.На квазістаціонарному плазмовому прискорювачі КСПП Х-50 (ННЦ ХФТІ) досліджено характеристики тонких плівок Ti41Zr38.3Ni20.7 при радіаційно-термічному впливі водневої плазми з тепловим навантаженням на поверхню 0,2 МДж/м². Фазовий склад, структурний стан та морфологія поверхні були досліджені методами рентгенівської дифракції та скануючої електронної мікроскопії. Встановлено, що квазікрісталічна фаза, а також споріднені з нею кристалічні фази: фаза Лавеса, α-твердий розчин і фаза 2/1 кристала-апроксиманта Ti-Zr-Ni-системи виявилися стійкими при опроміненні до 20 імпульсів водневої плазми. Фазовий склад якісно не змінюється. Показано, що зміни, які відбуваються в покриттях, в основному проявляються як зміни в субструктурі спостережуваних фаз. Структура квазікристалічної ікосаедричної фази з накопиченням імпульсів впливу вдосконалюється, і розмір областей когерентності збільшується. У плівках, що складаються з кристалічних фаз, спостерігається часткове фазове перетворення з перерозподілом компонентів між фазою 2/1 кристала-апроксиманта і фазою α-твердого розчину. Встановлено, що тонкі плівки Ti-Zr-Ni-системи, що містять квазікристалічну ікосаедричну фазу, при радіаційно-термічних навантаженнях у сумі 20 імпульсами менш схильні до утворення тріщин, ніж покриття з кристалічними фазами тієї ж системи

Structural-phase changes in thin films and surface layers of Ti41.5Zr41.5Ni17 alloy, stimulated by radiation-thermal impact of hydrogen plasma

X-ray diffraction and SEM microscopy were used to study structural and phase changes in the surface layers of a Ti41.5Zr41.5Ni17 alloy bulk sample (target) and a thin film (deposited by magnetron sputtering of the target) under radiation-thermal action of pulsed hydrogen plasma with a thermal load of 0.6 MJ/m² in QSPA Kh-50 installation. It is established that the irradiation results in the formation of a two-phase state: the icosahedral quasicrystalline phase together with the phase of the 1/1 approximant crystal (W-phase). As a result of isothermal (550°C) annealing, the content of the quasicrystalline phase increases.Методами рентгенівської дифракції та SEM-мікроскопії вивчені структурні і фазові зміни в поверхневих шарах масивного зразка (мішені) сплаву Ti41.5Zr41.5Ni17 і тонкої плівки, отриманої магнетронним розпиленням мішені, при радіаційно-термічному впливі імпульсною водневою плазмою з тепловим навантаженням 0,6 MДж/м² на КСПП Х-50. Встановлено, що в результаті опромінення формується двофазний стан: ікосаедрична квазікристалічна фаза спільно з фазою кристала-апроксиманта 1/1 (W-фаза). В результаті ізотермічного (550°C) відпалу зміст квазікристалічної фази збільшується.Методами рентгеновской дифракции и SEM-микроскопии изучены структурные и фазовые изменения в поверхностных слоях массивного образца (мишени) сплава Ti41.5Zr41.5Ni17 и тонкой пленки, полученной магнетронным распылением мишени, при радиационно-термическом воздействии импульсной водородной плазмой с тепловой нагрузкой 0,6 MДж/м² на КСПУ Х-50. Установлено, что в результате облучения формируется двухфазное состояние: икосаэдрическая квазикристаллическая фаза совместно с фазой кристалла-аппроксиманта 1/1 (W-фаза). В результате изотермического (550°C) отжига содержание квазикристаллической фазы увеличивается

Alloying and modification of stainless steels by powerful plasma streams

The stainless steel surfaces coated of tungsten have been alloyed and modified with powerful QSPA Kh-50 plasma streams. The plasma streams exposures result in modification of steel-based materials and formation of resolidified layers. The changes of substrate texture were also registered. Phase characterized by body-centered cubic lattice appeared due to recrystallization of affected material. Thus, the favorable conditions were created for penetration of tungsten into the stainless steel bulk. Growth of lattice parameter was observed as result of plasma irradiation of coated samples. It's indication of tungsten penetration into the depth of substrates.Поверхности из нержавеющей стали с покрытием из вольфрама были легированы и модифицированы мощными плазменными потоками в КСПУ Х-50. Облучение потоком плазмы приводит к модификации материалов на основе сталей и формирование повторно затвердевшего слоя. Изменения текстуры подложки были также зарегистрированы. Фаза, которая характеризуется объёмно центрированной кубической решёткой, появилась вследствие рекристаллизации облучённого материала. Таким образом, были созданы необходимые условия для проникновения вольфрама в нержавеющую сталь. Рост параметра решётки наблюдался в результате плазменного облучения образцов с покрытием. Это указывает на проникновение вольфрама в глубину субстратов.Поверхні з нержавіючої сталі з покриттям з вольфраму були леговані і модифіковані потужними плазмовими потоками в КСПП Х-50. Опромінення потоком плазми призводить до модифікації матеріалів на основі сталей і формування повторно затверділого шару. Зміни текстури підкладки були також зареєстровані. Фаза, яка характеризується об'ємно центрованою кубічною решіткою, з'явилася внаслідок рекристалізації опроміненого матеріалу. Таким чином, були створені необхідні умови для проникнення вольфраму в нержавіючу сталь. Зростання параметра решітки спостерігався в результаті плазмового опромінення зразків з покриттям. Це вказує на проникнення вольфраму в глибину субстратів

Behavior of the Ti-Zr-Ni thin film containing quasicrystalline and approximant phases under radiative-thermal action in transition modes

X-ray diffraction and SEM microscopy were used to study the structural and phase changes in a thin film obtained by magnetron sputtering of a Ti52Zr30Ni18 target (at.%) on a steel substrate under the radiation-thermal influence of pulsed hydrogen plasma on an QSPA Kh-50 accelerator. A technique has been worked out for the formation of the quasicrystalline and crystal-approximant phases as a result of high-speed quenching using pulsed action with a heat load of 0.6 MJ/m². The changes in the contents of these phases as well as in their structure and substructure parameters were studied during isothermal vacuum annealing at a temperature of 550 ℃ and also as a result of irradiation with 5 plasma pulses in the range of heat load from 0.1 to 0.4 MJ/m². The quasicrystalline phase was found to be resistant to irradiation with hydrogen plasma.Методами рентгенівської дифракції та СЄМ вивчені структурні і фазові зміни в тонкій плівці, отриманої магнетронним розпиленням мішені складу Ti52Zr30Ni18 (ат.%) на підкладці зі сталі, при радіаційнотермічному впливі імпульсної водневої плазми на прискорювачі КСПП Х-50. Відпрацьована методика формування квазікристалічної фази і фази кристала-апроксиманта в результаті швидкісного загартування за допомогою імпульсного впливу з тепловим навантаженням 0,6 MДж/м². Вивчено зміну параметрів структури і субструктури, а також вмісту зазначених фаз при ізотермічному вакуумному відпалі при температурі 550 ℃, а також в результаті опромінення 5 імпульсами плазми в інтервалі теплового навантаження від 0,1 до 0,4 МДж/м². Квазікристалічна фаза виявилася стійкою до опромінення водневою плазмою.Методами рентгеновской дифракции и СЭМ изучены структурные и фазовые изменения в тонкой пленке, полученной магнетронным распылением мишени состава Ti52Zr30Ni18 (ат.%) на подложке из стали, при радиационно-термическом воздействии импульсной водородной плазмы на ускорителе КСПУ Х-50. Отработана методика формирования квазикристаллической фазы и фазы кристалла-аппроксиманта в результате скоростной закалки с помощью импульсного воздействия с тепловой нагрузкой 0,6 MДж/м². Изучены изменение параметров структуры и субструктуры, а также содержания указанных фаз при изотермическом вакуумном отжиге при температуре 550 ℃, а также в результате облучения 5 импульсами плазмы в интервале тепловой нагрузки 0,1…0,4 МДж/м². Квазикристаллическая фаза оказалась устойчивой к облучению водородной плазмой

Modification and alloying effects in Eurofer steel under powerful pulsed plasma impacts

Experimental studies of surface modification of Eurofer samples have been performed with a quasi-stationary plasma accelerator QSPA Kh-50. The heat load on the surface was near the tungsten melting threshold (i.e. about 0.6 MJ/m²). The plasma streams exposures result in modification of steel-based materials and formation of cellular submicron structures in re-solidified layers. Phase characterized by body-centered cubic lattice appeared due to recrystallization of affected material.Експериментальні дослідження модифікації поверхні зразків Eurofer проводилися на квазі-стаціонарному плазмовому прискорювачі КСПП Х-50. Теплове навантаження на поверхню було близьке до порогу плавлення вольфраму (тобто близько 0,6 МДж/м²). Вплив плазмових потоків призводить до модифікації сталі Eurofer та формування субмікрометрових стільникових структур у приповерхневому шарі. Фаза, яка характеризується об'ємно-центрованою кубічною решіткою, з'явилася внаслідок рекристалізації опроміненого матеріалу.Экспериментальные исследования модификации поверхности образцов Eurofer проводились на квазистационарном плазменном ускорителе КСПУ Х-50. Тепловая нагрузка на поверхность была близка к порогу плавления вольфрама (то есть около 0,6 МДж/м²). Воздействие плазменных потоков приводит к модификации стали Eurofer и формированию субмикрометровых ячеистых структур в приповерхностном слое. Фаза, которая характеризуется объемно-центрированной кубической решеткой, появилась в результате рекристаллизации облученного материала

Erosion properties of tungsten and WTa5 alloy exposed to repetitive QSPA plasma loads below melting threshold

The damage of deformed double forged pure tungsten (W) and tungsten alloyed with 5 wt.% tantalum (WTa5) have been studied in experimental simulations of ITER-like transient events (surface heat load of 0.45 MJ/m² and the pulse duration of 0.25 ms) with quasi-stationary plasma accelerator QSPA Kh-50. The plasma exposures were performed for targets maintained at room temperature and preheated at 200 or 300°C. The large and fine cracks appeared in result of plasma impacts. The high number of repetitive plasma loads below the melting threshold led to the clear degradation of thermo-mechanical properties of the affected surface layers on tungsten. Comparative analysis of the cracks propagation to the bulk is presented for both W and WTa5 samples.Вивчено пошкодження деформованого подвійною ковкою чистого вольфраму (W) та з легуючою 5 об.% домішкою танталу (WTa5) при експериментальному моделюванні умов перехідних процесів в ІТЕР (теплове навантаження на поверхню 0,45 МДж/м² , тривалість імпульсу 0,25 мс) у квазістаціонарному плазмовому прискорювачі КСПП Х-50. Опромінення мішеней плазмою проводили при кімнатній початковій температурі та з підігрівом до 200 та 300°C. В результаті плазмового впливу з’являлися великі й маленькі тріщини. Велика кількість повторюваних плазмових навантажень нижча порога плавлення привела до явної деградації термомеханічних властивостей пошкоджених приповерхневих шарів вольфраму. Представлено порівняльний аналіз розповсюдження тріщин в об'єм для W- і WTa5-зразків.Изучены повреждения деформированного двойной ковкой чистого вольфрама (W) и с легирующей 5 об.% добавкой тантала (WTa5) при экспериментальном моделировании условий переходных процессов в ИТЭР (тепловая нагрузка на поверхность 0,45 МДж/м² , длительность импульса 0,25 мс) в квазистационарном плазменном ускорителе КСПУ Х-50. Облучение мишеней плазмой проводили при комнатной начальной температуре и с подогревом до 200 и 300°C. В результате плазменного воздействия появлялись большие и мелкие трещины. Большое количество повторяющихся плазменных нагрузок ниже порога плавления привело к явной деградации термомеханических свойств поврежденных приповерхностных слоев вольфрама. Представлен сравнительный анализ распространения трещин в объем для W- и WTa5-образцов

Damaging of pure tungsten with different microstructure under sequential QSPA and LHD plasma loads

The cracking thresholds were evaluated for tungsten samples with different microstructure in the course of QSPA Kh – 50 repetitive plasma loads. No damage has been observed on the exposed surfaces under 0.1 MJ/m². Nevertheless, cracks were detected in the bulk of irradiated tungsten (with longitudinal grain orientation). Increasing heat load up to 0.2 MJ/m² caused the damaging of all types of tungsten targets. The observed cracks propagate to the bulk mainly transversely and parallel to the irradiated surface. The effect of the subsequent exposure with LHD divertor plasma on the tungsten samples was analyzed. The obtained results are discussed.Було оцінено пороги розтріскування для зразків вольфраму з різною мікроструктурою в процесі повторюваних плазмових навантажень КСПП Х–50. При навантаженнях менше 0,1 МДж/м², на відкритих поверхнях зразків вольфраму ушкоджень не спостерігається. Проте, тріщини спостерігаються в обсязі опроміненого зразка вольфраму з поздовжньою орієнтацією зерен. Підвищення теплового навантаження до 0,2 МДж/м² призводить до пошкодження всіх типів вольфрамових мішеней. Тріщини поширюються в обсязі в основному поперечно і паралельно до опромінюваної поверхні. Проаналізовано вплив діверторної плазми LHD на поверхню зразків вольфраму. Порівнюються результати впливу на зразки вольфраму з різною мікроструктурою.Были оценены пороги растрескивания для образцов вольфрама с различной микроструктурой в процессе повторяющихся плазменных нагрузок КСПУ Х–50. При нагрузках менее 0,1 МДж/м² на открытых поверхностях образцов вольфрама повреждений не наблюдается. Тем не менее трещины наблюдаются в объеме облученного образца вольфрама с продольной ориентацией зерен. Повышение тепловой нагрузки до 0,2 МДж/м² приводит к повреждению всех типов вольфрамовых мишеней. Наблюдаемые трещины распространяются в объеме в основном поперечно и параллельно облучаемой поверхности. Проанализировано влияние диверторной плазмы LHD на поверхность образцов вольфрама. Сравниваются результаты воздействия на образцы вольфрама с различной микроструктурой

Особливості початкової стадії формування квазікристалічних тонких плівок системи Ti-Zr-Ni

Методами рентгенівської дифрактометрії, електронної мікроскопії та растрової електронної мікроскопії досліджені особливості початкової стадії формування квазікристалічної фази в тонких плівках Ti-Zr-Ni. Плівки отримували методом магнетронного розпилення мішені складу Ti41Zr38,3Ni20,7 (ат. %), осадженням на підкладки при температурі Т = 300 K і подальшим вакуумним відпалом. Встановлено, що безпосередньо після осадження плівки є рентгено-аморфними, наноструктурованими. Аналіз функцій радіального розподілу для плівок в початковому стані і після годинного вакуумного відпалу дозволяє стверджувати, що вже безпосередньо після осадження в ближньому атомному оточенні переважає невпорядкований кластерний стан топологічно близький до ікосаедричного. Робиться висновок, що атоми розташовані не хаотично, а утворюють "перехідну" структуру з недосконалим порядком за типом трьох оболонок укладання кластера Бергмана з використанням ікосаедрів і додекаедрів. Така структура є "підготовленим" зародком для подальшого формування ікосаедричної фази при нагріванні. Аналіз результатів відпалів дозволяє висловити припущення, що якісний характер переходу від псевдо аморфної фази до квазікристалічної, а також масштаб змін визначаються часом і температурою відпалу, а також товщиною плівки. Чим менше товщина, тим більше загальмовані процеси відпалу. Показано, що відпалом плівок товщиною 6 мкм і більше при температурі 500°С тривалістю понад 28 год можна отримувати однофазні квазікристалічні покриття з параметром квазікристалічності aq близько 0,5245 нм.Using the methods of X-ray diffraction, transmission and scanning microscopy, the features of the initial stage of the formation of the quasicrystalline phase in thin films of Ti-Zr-Ni are studied. The films were obtained by magnetron sputtering of a target of the composition Ti41Zr38.3Ni20.7 (at. %) with deposition on substrates at T = 300 K and further vacuum annealing. It was established that immediately after deposition, the films are X-ray amorphous, nanostructured. An analysis of the radial distribution functions shows that immediately after deposition, the structural state of a disordered cluster, which is topologically close to icosahedral, prevails in the near atomic medium. It is concluded that the atoms are not arranged randomly, but form a “transitional” structure with an imperfect order like three shells of the Bergman cluster stacking using icosahedrons and dodecahedrons. Such a structure is a “prepared” nucleus for the further formation of the icosahedral phase upon heating. An analysis of the annealing results suggests that the qualitative nature of the transition from the pseudo-amorphous to the quasicrystalline phase and the scale of the transformations are determined by the annealing time and temperature, as well as by the film thickness. The smaller the thickness, the more the annealing processes are inhibited. It was shown that by annealing the films of a thickness of 6 μm or more at 500°C for more than 28 h, single-phase quasicrystalline coatings with a quasicrystallinity parameter aq of about 0.5245 nm can be obtained