ІДЕНТИФІКАЦІЯ БУДОВИ ПРОДУКТУ ВЗАЄМОДІЇ ВЕРАПАМІЛУ ГІДРОХЛОРИДУ З БРОМКРЕЗОЛОВИМ ЗЕЛЕНИМ

The aim of the work. Isolation and identification of the product of interaction of verapamil hydrochloride with bromocresol green by IR spectrophotometry and 1H NMR spectroscopy methods. Materials and Methods. Verapamil hydrochloride working standard, bromocresol green and the sample of final dosage forms of Ukrainian and foreign production were used. Reagents and solvents: A standard sample of verapamil hydrochloride, bromocresol green, acetone. Analytical equipments: Spectrophotometer Specord Bruker Alpha (Bruker Optik GmbH, Ettlingen, Germany) using a prefix (full internal reflection) ATR (direct injection of substance), Spectrophotometer Specord 200(Germany) (190-1100 nm). Results and Discussion. It was experimentally established that verapamil hydrochloride forms coloured ion-pair product with bromocresol green in acetone medium. IR-spectrum ion-pair complex corresponds to the sum of absorption of starting compounds with some differences, which confirm its formation. In ion-pair product in the region 3600‒3400 cm‒1 strips of phenolic –ОН appear with less intensity, which can be explained by the transformation of bromocresol green into the quinone structure. The product also has no absorption in the region 2370cm‒1(R3N+Cl- in verapamil hydrochloride), which is explained by the formation of the ionic associate with bromocresol green, namely, the absorption is manifested in the form of a wider signal in the region 3200‒2000cm‒1. Conclusions. Presented analytical assay showed that verapamil hydrochloride reacts with bromocresol green in a ratio of 1:1, it was also established and identified the structure of the product of reaction. Using IR- spectroscopy and nuclear magnetic resonance spectrometry, it was confirmed that is known to be an ionic pair.Мета роботи. Виділення та ідентифікація продукту взаємодії верапамілу гідрохлориду з бромкрезоловим зеленим методами ІЧ-спектрофотометрії та 1H ЯMР спектроскопії. Матеріали і методи. У дослідженні використано робочий стандартний зразок верапамілу гідрохлориду, бромкрезоловий зелений (БКЗ), взірці готових лікарських форм вітчизняного та зарубіжного виробництва. Реагенти і розчинники: стандартний зразок верапамілу гідрохлориду, бромкрезоловий зелений, ацетон. Аналітичне обладнання: Спектрофотометр Bruker Alpha (Bruker Optik GmbH, Ettlingen, Germany) з використанням приставки (повного внутрішнього відбиття) ATR (пряме уведення речовини), спектрофотометр Specord 200 (Німеччина) (190–1100 нм). Результати й обговорення. Експериментально встановлено, що верапамілу гідрохлорид взаємодіє з бромкрезоловим зеленим у середовищі ацетону з утворенням йонного асоціату. ІЧ-спектр йонного асоціату відповідає сумі поглинань вихідних сполук із деякими відмінностями, що підтверджують його утворення. У йонному асоціаті в області 3600‒3400 см‒1 смуги фенольних –ОН проявляються з меншою інтенсивністю, що можна пояснити перетворенням БКЗ у хінонну структуру. У продукті також відсутні поглинання в області 2370см‒1 (R3N+Cl- у верапамілі гідрохлориді), що пояснюється утворенням йонного асоціату з БКЗ, а саме поглинання проявляється у вигляді уширеного сигналу в області 3200‒2000см‒1. Висновки. У результаті проведених досліджень встановлено, що верапамілу гідрохлорид взаємодіє з бромкрезоловим зеленим у співвідношенні 1:1, виділено та встановлено будову забарвленого продукту взаємодії верапамілу гідрохлориду з бромкрезоловим зеленим. За допомогою методів ІЧ- спектроскопії та спектрометрії ядерного магнітного резонансу підтверджено, що продуктом взаємодії є йонний асоціат

ВИВЧЕННЯ БУДОВИ ПРОДУКТУ ВЗАЄМОДІЇ ДИЛТІАЗЕМУ З БРОМКРЕЗОЛОВИМ ЗЕЛЕНИМ

The aim of the work.  Selection and identification of the diltiazem hydrochloride аnd bromocresol green reaction product.Materials and Methods. Diltiazem hydrochloride working standard, bromocresol green and the sample of final dosage forms were used.Reagents and solvents: A standard sample of diltiazem hydrochloride, bromocresol green, acetone.Analytical equipments: Spectrophotometer Specord Bruker Alpha (Bruker Optik GmbH, Ettlingen, Germany) using a prefix (full internal reflection) ATR (direct injection of substance), Spectrophotometer Specord 200 (Germany) (190-1100 nm).Results and Discussion. It was experimentally established that diltiazem hydrochloride forms coloured ion-pair product with bromocresol green in acetone medium. IR-spectrum ion-pair complex corresponds to the sum of absorption of starting compounds with some differences, which confirm its formation. In ion-pair product in the region 3600–3400 sm-1 strips of phenolic –ОН appear with less intensity, which can be explained by the transformation of bromocresol green into the quinone structure. The product also has no absorption in the region 2370 cm-1 (R3N+ Cl- in diltiazem hydrochloride), which is explained by the formation of the ionic associate with bromocresol green, namely, the absorption is manifested in the form of a wider signal in the region 3200–2000 cm-1. Conclusions. Presented analytical assay showed that diltiazem hydrochloride reacts with bromocresol green in a ratio of 1:1. It was also established and identified the structure of the product of reaction. Using IR- spectroscopy, it was confirmed that is known to be an ionic associate.Мета роботи. Виділення та ідентифікація продукту взаємодії дилтіазему гідрохлориду з бромкрезоловим зеленим.Матеріали і методи. У дослідженні використано робочий стандартний зразок дилтіазему гідрохлориду, бромкрезоловий зелений (БКЗ), зразки готових лікарських форм вітчизняного та закордонного виробництва.Реагенти і розчинники: стандартний зразок дилтіазему гідрохлориду, бромкрезоловий зелений, ацетон.Аналітичне обладнання: спектрофотометр Bruker Alpha (Bruker Optik GmbH, Ettlingen, Germany) з використанням приставки (повного внутрішнього відбиття) ATR (пряме уведення речовини), спектрофотометр Specord 200 (Німеччина) (190–1100 нм).Результати й обговорення. Експериментально встановлено, що дилтіазем гідрохлорид взаємодіє з бромкрезоловим зеленим у середовищі ацетону з утворенням йонного асоціату. ІЧ-спектр йонного асоціату відповідає сумі поглинань вихідних сполук із деякими відмінностями, що підтверджують його утворення. У йонному асоціаті в області 3600–3400 см-1 смуги фенольних –ОН  проявляються з меншою інтенсивністю, що можна пояснити перетворенням БКЗ у хінонну структуру. У продукті також відсутні поглинання в області 2370 см-1  (R3N+ Cl- в дилтіаземі гідрохлориді), що пояснюється утворенням йонного асоціату з БКЗ, а саме поглинання проявляється у вигляді уширеного сигналу в області 3200–2000 см-1.Висновки. У результаті проведених досліджень встановлено, що дилтіазем гідрохлорид взаємодіє з бромкрезоловим зеленим у співвідношенні 1:1, виділено та встановлено будову продукту взаємодії дилтіазему гідрохлорид із бромкрезоловим зеленим. За допомогою ІЧ-спектроскопії підтверджено, що продуктом реакції є йонний асоціат

METHOD DEVELOPMENT AND VALIDATION OF DILTIAZEM IN PHARMACEUTICAL FORMS BY SPECTROPHOTOMETRIC QUANTITATIVE DETERMINATION

The aim of the work. Development of quality control methods, in particular, spectrophotometric determination of the quantitative content of diltiazem in the dosage forms «Diacordin 60» and «Diacordin 90 retard» on the basis of the reaction with bromocresol green, as well as validation of the developed methods.  Materials and Methods. The research objects are tablets «Diacordin 60» (Zentiva in SANOFI, Czech Republic, series 3010117) and tablets «Diacordin 90 Retard» (Zentiva in SANOFI, Czech Republic, series 3510317). Reagents and solvents: A standard sample of diltiazem, bromocresol green, acetone. Analytical equipments: Spectrophotometer Specord 200, electronic scales AVT-120-5DM, ultrasonic bath ELMASONICE60 H.  Results and Discussion. The technique of spectrophotometric determination of the quantitative content of diltiazem in the dosage forms «Diacordin 60» and «Diacordin retard 90» based on the reaction with bromocresol green was developed. The stoichiometric ratios of the reactive components «diltiazem-BKG», obtained by the methods of continuous changes and the saturation method, completely agree with each other and amount 1:1. Based on such validation characteristics as linearity, precision, accuracy and robustness, the technique is correct and can be used in technical departments control of chemical and pharmaceutical enterprises.  Conclusions. As a result of the work, it was found that diltiazem reacts with BKG in an acetone medium at room temperature to form a colored product with a maximum absorption at 408 nm. The investigated reaction is highly sensitive: the molar absorption coefficient is 11547, and the opening minimum is 1.79 μg / ml. It is proved that the methodology developed by such validation characteristics as linearity, precision, correctness and robustness is correct and can be used in the departments of technical control of chemical and pharmaceutical enterprises

METHOD VALIDATION OF VERAPAMIL HYDROCHLORIDE IN PHARMACEUTICAL FORMS BY SPECTROPHOTOMETRIC QUANTITATIVE DETERMINATION

The aim of the work. Method validation of verapamil hydrochloride in pharmaceutical forms by spectrophotometric quantitative determination according to the State Pharmacopoeia of Ukraine. Materials and Methods. Verapamil hydrochloride working standard, bromocresol green and the sample of finished dosage forms were used. Reagents and solvents: A standard sample of verapamil hydrochloride, bromocresol green, acetone. Analytical equipments: Spectrophotometer Specord 200, electronic scales AVT-120-5DM, ultrasonic bath ELMASONICE60 H. Results and Discussion.  It was experimentally established that verapamil hydrochloride reacts with bromocresol green in acetone medium to form the colored reaction product with absorption maximum at 409 nm. The proposed method was subject to validation tests. The linearity, precision, accuracy, robustness and scope of application were tested to validate the method. Particularly, linearity of the method is confirmed throughout the range of concentrations 60–135 % (1.9648–4.4208 mg/100 ml). The proposed method meets the requirements to the State Pharmacopoeia of Ukraine for methods of quantitative determination of medicinal substances. Thus, this method could be widely applicable for the quality control and routine analysis. Conclusions. The validation of the spectrophotometric method of quantitative determination of verapamil hydrochloride in pharmaceutical formulation according to the standardization validation procedure is carried out. It is proved that the method developed by such validation characteristics as linearity, precision, correctness and robustness is correct

Проблема вибору та властивостей мастильних матеріалів для етеленових компресорів надвисокого тиску. 5. Сумісність олив з поліетиленом

The technology of obtaining and properties of ethylene compositions with different content of oils inside is researched. It is shown viscous-mechanical properties of polyethylene during the addition of a different quantity of lubricants. The results of researches of physics-mechanics and dielectric properties of polyethylene, synthesized during ingress of naphthene, with addition of 0,15% of different oils and thermooxidants.Досліджено технологію отримання та властивості етиленових композицій з різним вмістом мастилвсередині. Показано в'язко-механічні властивості поліетилену при додаванні різної кількості мастильнихматеріалів. Приведені результати досліджень фізико-механічних та діелектричних властивостейполіетилену, що синтезований при надходженні нафтенового масла, з додаванням 0,15% різних мастил татермооксидантів

Energy consumption feedback in perspective: integrating Australian data to meta-analyses on in home displays

Providing homeowners with real-time feedback on their electricity consumption through a dedicated display device has been shown to reduce consumption by approximately 6-10%. However, recent advances in smart grid technology have enabled larger sample sizes and more representative sample selection and recruitment methods for display trials. By analyzing these factors using data from current studies, this paper argues that a realistic, large-scale conservation effect from feedback is in the range of 3-5%. Subsequent analysis shows that providing real-time feedback may not be a cost effective strategy for reducing carbon emissions in Australia, but that it may enable additional benefits such as customer retention and peak-load shift

Electrochemical mechanical polishing technology: recent developments and future research and industrial needs

Electrochemical mechanical (ECM) polishing processes are widely used in various industries such as die and mould manufacturing, turbine blades, and components with complex surfaces. They are used to improve the surface quality and get glossy surfaces with enhanced mechanical properties. In this paper, the authors first look into the fundamental principles of the ECM polishing technology. Then the main parameters that affect the ECM polishing process such as applied voltage, electrolyte concentration, rotational speed and polishing pressure are discussed, and the related research issues are raised. Studying these parameters will enhance the performance, increase the efficiency of ECM polishing technology and provide a useful reference for further developments. Up to date, automatic ECM polishing is limited for planarization process and surfaces with simple geometry such as hole-wall and rotary surfaces. In addition, in some of ECM finishing technologies, the limited available working space usually forces the manufacture to machine one part in multiple stages. Because robots have some advantages over conventional machines such as flexibility, low price and mechanical reconfigurability, they are an effective and economical solution for ECM polishing of geometrically complex workpieces. In order to advance the ECM technology for the next competitive stage where a promising quantitative and qualitative processing is required, the authors proposed that the future researches on ECM polishing should also include ECM polishing using robots. In addition, the authors propose several configurations and setups of robotic ECM polishing systems. The research topics in this area should include designing of new ECM polishing tools, investigating the synergistic effects of additional sources of energies such as magnetic field and ultrasonic vibrations besides the normal effect of ECM tools and developing models and control methods of the processes