Frittage de carbure de bore nano-,microstructure par Spark Plasma Sintering effet de la granulometrie des poudres initiales sur la microstructure et les proprietes mecaniques

National audienceLa France est en charge du projet ASTRID (Advanced Sodium Technology Reactor for Industrial Development) qui vise la conception du démonstrateur technologique de réacteur à neutrons rapides refroidi au sodium (RNR-Na). Le choix du matériau absorbant utilisé dans les barres de contrôle (barres mobiles dans le cœur du réacteur permettant de piloter sa puissance en les abaissant ou en les remontant) s’est porté sur le carbure de bore (B4C). En réacteur, les pastilles de B4C subissent un fort gradient thermique pouvant aller jusqu’à 1000 °C.cm-1, ce qui provoque une importante macro-fissuration de la pastille (D. Gosset et al. 2015). De plus, l’accumulation d’hélium sous forme de bulles fortement pressurisées (A. Jostsons et al. 1973; G. Hollenberg et al. 1980; V. Tarasikov 2009) diminue fortement la durée de vie des barres de contrôle.Les pastilles de B4C utilisées dans les RNR présentent des tailles de grains de l’ordre de 5 µm (K. Froment et al. 1992). Afin d’améliorer le comportement du matériau sous gradient thermique et sous irradiation, un meilleur contrôle de sa microstructure est recherché via l’utilisation de poudres nanométrique ou sub-micrométrique, ainsi que la consolidation des massifs par le procédé Spark Plasma Sintering. Dans un premier temps, différentes poudres commerciales ont été caractérisées par spectrométrie Raman, diffraction des rayons X, microscopie électronique à balayage et, enfin, par des analyses chimiques. Les poudres présentant les meilleures caractéristiques en termes de composition chimique et de teneur en carbone ont été sélectionnées. Deux lots sont retenus, une poudre de taille submicronique et l’autre de taille nanométrique. Des compacts de poudres provenant de ces lots ont été consolidés par frittage SPS, puis les frittés obtenus ont été caractérisés (densité, taille de grains, nano-indentation, élasticité par échographie ultrasonore). Ceci a permis l’établissement de cartes de frittage des poudres étudiées et l’étude des mécanismes réactionnels mis en jeu lors du frittage

Frittage de carbure de bore nano-,microstructure par Spark Plasma sintering influence des matieres premieres sur le frittage et les proprietes mecaniques

National audienceLe carbure de bore (B4C) est une ceramique incontournable dans un large domaine d'applications, i.e. balistique et nucleaire. Dans ce dernier cas, ce materiau est notamment utilise dans les barres de controle en raison des proprietes d'absorption neutronique du bore 10. Actuellement consolide par frittage sous charge uniaxiale par hot pressing, a partir de poudres micrometriques, le carbure de bore fait l'objet d'investigations qui doivent amener a un meilleur controle de la microstructure dans l'optique d'ameliorer significativement le comportement du materiau sous gradient thermique et sous irradiation. Dans ce contexte, deux voies complementaires sont envisagees l'utilisation de poudre nanometrique ou submicrometrique, ainsi que la consolidation des pastilles par procede Spark Plasma Sintering (SPS). Dans un premier temps, les caracteristiques physico-chimiques de differents lots de poudre de carbure de bore disponibles commercialement ont ete etudiees (par spectrometrie Raman, diffraction des rayons X, microscopie electronique a balayage et analyse thermogravimetrique et differentielle). Ces analyses ont permis de selectionner deux lots de poudre de tailles nanometrique et submicrometrique presentant les meilleures caracteristiques en termes de composition chimique et de teneur en carbone. Dans un second temps, le comportement au frittage SPS de ces deux poudres selectionnees a ete etudie et compare, permettant d'ores et deja une diminution significative de la taille moyenne de grains par rapport aux materiaux actuels. Les massifs elabores ont ete caracterises par microscopie electronique a balayage, diffraction des rayons X, microdurete et nanoindentation