Study of the influence of the synthesis conditions of the precursor polymeric method for LaNiO3 perovskite type formation

A perovsquita do tipo LaNiO3 é um material que exibe aplicações em diversas áreas como catálise, óptica, células a combustível de óxido sólido, etc.. Neste trabalho, a otimização da síntese de perovsquitas do tipo LaNiO3 foi feita pelo método dos precursores poliméricos, modificando as razões metal/ácido cítrico e etilenoglicol/ácido cítrico. Em geral, as propriedades destes materiais variam com a composição e com o método de síntese. Os materiais sintetizados foram caracterizados por difração de raios X, análise termogravimétrica e espectroscopia de infravermelho. As perovsquitas com razões metal/ácido cítrico (1,0/1,0) e etilenoglicol/ácido cítrico (60/40) apresentaram melhores resultados em relação à obtenção da fase perovsquita monofásica. _________________________________________________________________________________________ ABSTRACT: The LaNiO3 perovskite is a material that displays applications in several areas as catalysis, optics, in solid oxide fuel cells, etc. In this work the optimization of the synthesis of LaNiO3 perovskite was performed using the polymeric precursor method, modifying the metal/citric acid and ethyleneglycol/citric acid ratios. In general, the properties of these materials vary with the composition and the synthesis method. The materials were characterized by X-ray diffraction, thermal gravimetric analysis and Fourier transform infrared spectroscopy. The perovskite with ratios metal/citric acid (1.0/1.0) and ethylene glycol/citric acid (60/40) showed better results to obtain the perovskite monophasic phase

Synthesis of LaNiO3 perovskite by the proteic gel modified method using collagen

As perovsquitas são materiais estratégicos devido as suas propriedades catalíticas, eletrônicas e magnéticas. Estas propriedades são influenciadas pelas condições de síntese e calcinação. Este trabalho apresenta um estudo da síntese de perovsquitas LaNiO3 via método do gel protéico modificado variando o teor de colágeno. Os óxidos perovsquitas com a composição LaNiO3 foram sintetizados usando nitrato de níquel, nitrato de lantânio e colágeno como materiais de partida. Os pós obtidos foram caracterizados por termogravimetria, espectroscopia na região do infravermelho e difratometria de raios X. As curvas de TG e espectros FTIR foram particularmente uteis no estabelecimento da temperatura de calcinação ideal dos pós precursores. Os padrões de difração de raios X revelaram a formação da estrutura perovsquita em todas as amostras preparadas pelo método de síntese variando o teor de colágeno e após calcinações a 700 °C/2h. Na otimização do teor de colágeno, a melhor proporção mássica de metal (Ni2+)/colágeno usada foi 1,0/1,0, em que foi possível obter a perovsquita monofásica. _________________________________________________________________________________________ ABSTRACT: The perovskite oxides are strategic materials due its catalytic, electronic and magnetic properties. These properties are influenced by the calcinations and synthesis conditions. This work describes a study on the synthesis of LaNiO3 perovskites via modified proteic gel method varying the content of collagen. Perovskites oxides with the composition LaNiO3 were synthesized by modified proteic gel method using nickel nitrate, lanthanum nitrate and collagen as starting source. The obtained powders were characterized by thermogravimetric analysis (TGA), infrared spectroscopy (FTIR) and X-ray diffraction. TGA curves and FTIR spectra were particularly useful in establishing of the optimal calcination temperature of the precursor powders. X-ray diffraction patterns revealed the formation of the perovskite structure in all samples prepared by synthesis method varying the content of collagen and after calcinations at 700 °C four 2 hours. In the optimization of the collagen content, the bester bulk proportion of metal (Ni2+)/collagen used was 1.0:1.0, where it was possible to obtain monophasic perovskite

Synthesis of LaNiO3 perovskite type by chelating precursor method using EDTA: optimization of chelating content

The perovskites are strategic materials due their catalytic, electronic and magnetic properties. These properties are influenced by the calcination and synthesis conditions. In this work was carried out the synthesis of LaNiO3 perovskite-type by chelating precursor method using EDTA and also was studied the optimization of the EDTA content in the synthesis. The synthesized materials were characterized by X-ray diffraction (XRD), thermal gravimetric analysis (TG) and Infrared Spectroscopy (FTIR). In the optimization of the EDTA content the lowest ratio of metal / EDTA used was 1.0 / 0.1, where it was possible to obtain monophasic perovskite

Estudo da pirólise de óleo de soja sobre peneiras moleculares micro e mesoporosas

O estudo de fontes de energia que possam substituir parcialmente e gradativamente o petróleo tem se intensificado muito nos últimos anos e, nestes estudos os biocombustíveis têm alcançado um notável destaque. No presente trabalho, catalisadores heterogêneos micro e mesoporosos foram estudados na reação de pirólise térmica e catalítica de óleo de soja refinado, visando a obtenção de bio-óleo. Foi testado a eficiência de duas zeólitas (Y e ZSM-5) e do material mesoporoso MCM-41 com e sem sulfato na pirólise catalítica do óleo de soja refinado. As reações de pirólise térmica e catalítica de óleo de soja refinado foram conduzidas utilizando uma termobalança da Metler sob atmosfera de N2 e na faixa de temperatura de 30-900 ºC. Os resultados obtidos através das curvas TG/DTG e das curvas de conversão indicaram que os catalisadores estudados demonstraram um bom desempenho catalítico para o processo de pirólise quando comparado com a pirólise térmica do óleo de soja refinado. A diminuição na temperatura e no tempo da reação de pirólise catalítica foi influenciada pelo tipo de sistema de poros dos catalisadores estudados. _________________________________________________________________________________________ ABSTRACT: The study of energy sources that can substitute partially the petroleum has intensified a lot in the last years and, in these studies the biocombustible have been reaching a notable highlights. In the present work, heterogeneous catalysts micro and mesoporous were studied in the thermal and catalytic pyrolysis reaction of refined soy oil, seeking the bio-oil obtaining. The efficiency of two zeolites was tested (Y and ZSM-5) and of the MCM-41 mesoporous material with and without sulfate in the catalytic pyrolysis of the refined soy oil. The reactions of thermal and catalytic pyrolysis of refined soy oil were driven using a termobalança of Metler under N2 atmosphere and in the temperature range of 30-900 0 C. The results obtained through of TG/DTG curves and of the conversion curves indicated that the studied catalysts demonstrated a good catalytic acting for the pyrolysis process when compared with the thermal pyrolysis of the refined soy oil. The decrease in the temperature and in the time of the reaction of catalytic pyrolysis it was influenced by the system pores type of the studied catalysts

Yield of aromatics from naphthenics upon catalytic cracking

Cis- e trans decalina foram submetidas à reação com catalisadores de craqueamento, para estudar a formação de aromáticos numa fração particular de produtos líquidos do processo de craqueamento catalítico fluido (FCC). Um reator batelada em leito fluidizado, CREC, foi usado a 673 e 723 K com tempos de contato entre 3 e 15 s. Cis-decalina foi muito mais reativa. Apesar de diferenças induzidas e medidas na acessibilidade dos catalisadores, seus perfis de atividade foram similares, sugerindo que restrições difusionais não prevalecem. Os produtos foram hidrocarbonetos C1-C12, enquanto o coque foi muito baixo. Reações de isomerização, craqueamento, transferência de hidrogênio, abertura/contração de anel e alquilação ocorreram, e produtos das várias reações foram observados em tempos de reação muito baixos. Naftênicos bicíclicos C10 e aromáticos alquil-substituídos C7-C11 ou nafteno-aromáticos foram os produtos mais importantes. Um mecanismo de reação com três rotas iniciais (isomerização, abertura de anel e reações de transferência de hidrogênio) foi proposto. _________________________________________________________________________________________ ABSTRACT: Cis- and trans-decalin were reacted over cracking catalysts to study the formation of aromatics in a particular fraction of the liquid products obtained in the fluid catalytic cracking process (FCC). A batch, fluidized bed CREC riser simulator reactor was used at 673 and 723 K and contact times varied from 3 to 15 s. Cis-decalin was much more reactive. Despite differences induced and measured in their accessibility indices, the catalysts led to similar activity profiles, suggesting that diffusion restrictions do not prevail. Products were C1-C12 hydrocarbons while coke was very low. Isomerization, cracking, hydrogen transfer, ring opening, ring contraction and alkylation reactions occurred and products from the various reactions were observed at very short reaction times. Bicyclic C10 naphthenics and alkyl-substituted C7-C11 aromatics or naphtheno-aromatics were the most important products. A reaction mechanism with three initial routes (isomerization, ring opening and direct hydrogen transfer reactions) was proposed