Determinação de cádmio e cromo em amostras lipídicas por espectrometria de obsorção atômica de alta resolução com fonte contínua e atomização em forno de grafite

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, 2016O presente trabalho trata sobre um método simples para a determinação de cádmio e cromo em amostras de óleo de peixe por espectrometria de absorção atômica de alta resolução e fonte continua em forno de grafite. As amostras foram preparadas pela diluição em 1-propanol. Foram utilizados tubos de grafite recobertos de platina e adição de paládio como modificador químico para a determinação de cádmio enquanto para a determinação de cromo não foi utilizado modificador químico permanente ou em solução. A exatidão do método foi avaliada pela comparação entre os resultados obtidos por digestão assistida em micro-ondas, apresentando resultados concordantes com este método alternativo de preparo de amostra. Além de amostras de óleo de peixe, foram quantificadas as concentrações de cádmio e cromo em outras matrizes lipídicas como manteiga de leite e manteiga de cacau. Para cádmio, os limites de detecção e quantificação foram de 0,5 pg e 1,5 pg, respectivamente, a faixa de trabalho foi de 1,5 a 330 pg de cádmio com um coeficiente linear de 0,998. Para cromo, os limites de detecção e quantificação para o método proposto foram de 7 pg e 23 pg, respectivamente; a faixa linear foi de 23 a 1080 pg de cromo, com um coeficiente linear de 0,999.Abstract: This work presents a simple method to determine cadmium and chromium in fish oil samples in graphite furnace by high-resolution continuum source atomic absorption spectrometry. The samples were prepared by dilution with 1-propanol. For cadmium determination a platinum coated graphite tube and palladium as chemical modifier were used. For chromium determination, no chemical permanent modifier or in solution was employed. The method was evaluated by the comparison with microwave-assisted digested samples, showing a good agreement with this alternative sample preparation. In addition, the concentrations of cadmium and chromium in butter and cocoa butter were measured. For cadmium, the limits of detection and quantification for the developed method were 0.5 pg and 1.5 pg respectively, the working range was 1.5 to 330 pg cadmium with a linear coefficient of 0.998. For chromium, the limits of detection and quantification for the developed method were 7 pg and 23 pg respectively, the working range was 23 to 1080 pg chromium with a linear coefficient of 0.999

Determinação de iodo por espectrometria de absorção molecular: um comparativo entre moléculas promissoras

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, 2020.Esta tese relata o uso de espectrômetros de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua para a determinação de iodo através da espectrometria de absorção molecular. O presente trabalho conta com a revisão bibliográfica sobre técnicas clássicas e atuais para a determinação de iodo, a identificação das bandas de absorção de moléculas diatômicas de iodo realizada utilizando um espectrógrafo Echelle simultâneo molecular e também o estudo das melhores regiões espectrais para o monitoramento dessas moléculas utilizando um espectrômetro de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua, com suas condições otimizadas para as moléculas CaI, SrI, BaI e InI. Dentre estas condições está o uso de irídio como modificador permanente para as moléculas CaI e SrI, o uso de platina para a molécula BaI e o uso de tungstênio para molécula InI. Para os modificadores selecionados, as temperaturas de pirólise/vaporização foram, respectivamente, de 1100 oC / 2400 oC para CaI, 1200 oC / 2200 oC para SrI, 1300 oC/ 2200 oC para BaI e 300 oC / 1300 oC para InI. Os métodos desenvolvidos foram aplicados em amostras de fármacos e suplementos, sendo que os limites de detecção absolutos para os métodos variaram entre 20 ng para a molécula SrI a 60 ng para a molécula BaI. Os métodos descritos foram validados, com base na RDC 166/2017 da ANVISA para validação de métodos para fármacos e medicamentos.Abstract: This thesis reports the use of high-resolution continuum source atomic absorption spectrometers for the determination of iodine via molecular absorption spectrometry. The present work includes a bibliographic review on classic and current techniques for the determination of iodine, the identification of the bands of absorption of diatomic molecules of iodine performed by molecular simultaneous Echelle spectrograph and also the study of the best spectral regions for the monitoring of these molecules using a high-resolution continuum source atomic spectrometer, with its conditions optimized for CaI, SrI, BaI and InI molecules. Among these conditions, is the use of iridium as a permanent modifier for the CaI and SrI molecules, the use of platinum for the BaI molecule and the use of tungsten for the InI molecule. For the selected permanent modifiers, the pyrolysis temperatures were, respectively, 1100 oC / 2400 oC for CaI, 1200 oC / 2200 oC for SrI, 1300 oC / 2200 oC for BaI and 300 oC / 1300 oC for InI. The developed methods were applied to drug and supplement samples, and the absolute limits of detection for the methods ranged from 20 ng to 60 ng. The described methods were validated, based on RDC 166/2017 of ANVISA legislation for method validation applied to drugs and medicines