Determinação de iodo por espectrometria de absorção molecular: um comparativo entre moléculas promissoras

Abstract

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, 2020.Esta tese relata o uso de espectrômetros de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua para a determinação de iodo através da espectrometria de absorção molecular. O presente trabalho conta com a revisão bibliográfica sobre técnicas clássicas e atuais para a determinação de iodo, a identificação das bandas de absorção de moléculas diatômicas de iodo realizada utilizando um espectrógrafo Echelle simultâneo molecular e também o estudo das melhores regiões espectrais para o monitoramento dessas moléculas utilizando um espectrômetro de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua, com suas condições otimizadas para as moléculas CaI, SrI, BaI e InI. Dentre estas condições está o uso de irídio como modificador permanente para as moléculas CaI e SrI, o uso de platina para a molécula BaI e o uso de tungstênio para molécula InI. Para os modificadores selecionados, as temperaturas de pirólise/vaporização foram, respectivamente, de 1100 oC / 2400 oC para CaI, 1200 oC / 2200 oC para SrI, 1300 oC/ 2200 oC para BaI e 300 oC / 1300 oC para InI. Os métodos desenvolvidos foram aplicados em amostras de fármacos e suplementos, sendo que os limites de detecção absolutos para os métodos variaram entre 20 ng para a molécula SrI a 60 ng para a molécula BaI. Os métodos descritos foram validados, com base na RDC 166/2017 da ANVISA para validação de métodos para fármacos e medicamentos.Abstract: This thesis reports the use of high-resolution continuum source atomic absorption spectrometers for the determination of iodine via molecular absorption spectrometry. The present work includes a bibliographic review on classic and current techniques for the determination of iodine, the identification of the bands of absorption of diatomic molecules of iodine performed by molecular simultaneous Echelle spectrograph and also the study of the best spectral regions for the monitoring of these molecules using a high-resolution continuum source atomic spectrometer, with its conditions optimized for CaI, SrI, BaI and InI molecules. Among these conditions, is the use of iridium as a permanent modifier for the CaI and SrI molecules, the use of platinum for the BaI molecule and the use of tungsten for the InI molecule. For the selected permanent modifiers, the pyrolysis temperatures were, respectively, 1100 oC / 2400 oC for CaI, 1200 oC / 2200 oC for SrI, 1300 oC / 2200 oC for BaI and 300 oC / 1300 oC for InI. The developed methods were applied to drug and supplement samples, and the absolute limits of detection for the methods ranged from 20 ng to 60 ng. The described methods were validated, based on RDC 166/2017 of ANVISA legislation for method validation applied to drugs and medicines