33 research outputs found

    Magnetically-extractable hybrid of magnetite, mesoporous silica and titania for the photo-degradation of organic compounds in water

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    This work addresses the development of a magnetically extractable magnetite-silica-titania photocatalyst to be applied in the degradation of organic compounds in water. MCM-41 silica was successfully deposited on magnetite, providing large surface area for anchoring of TiOx species, and preventing thermally induced conversion of magnetite to hematite. A good correlation between the calculated values and amount of titania deposited on the silica-covered magnetite particles was obtained for a synthesis route involving the treatment of magnetite-silica in boiling ethanolic Ti-precursor solution. Photocatalytic activity in conversion of 4-chlorophenol could only be observed for compositions containing larger than ∼50 wt% titania, whereas increasing the titania content did not significantly improve performance. Experiments carried out at pH ∼ 3.0 and ∼7.2 demonstrated the performance is relatively pH-independent. The structure activity-correlation of the materials is briefly discussed.</p

    Evaluation of the physical, chemical and mechanical properties of starch/PVA/bentonite clay films modified with glycidyl methacrylate

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    Filmes constituídos por amido de mandioca, álcool polivinílico (PVA) e argila Bentonita (BNT) e glicerol como plastificante foram obtidos utilizando o método casting. A fim de aumentar a compatibilidade dos polímeros ao mineral e sua hidrofobicidade, estes foram posteriormente modificados quimicamente utilizando metacrilato de glicidila (GMA) para a substituição dos grupamentos hidroxilas por vinílicos. Este procedimento gerou filmes com excelente estabilidade a sorção de água e permeabilidade ao vapor de água 15% menor quando comparados coms os filmes sem modificação química. Adicionalmente, esta estratégia também resultou na melhora de 25% na resistência a tração, mantendo o mesmo módulo de Young mas, com uma leve diminuição na estabilidade térmica (início de degradação 14ºC menor). A adição da argila BNT gera filmes compósitos com propriedades, mecânicas, térmicas e físicas diferenciadas, contudo há uma dependência entre a quantidade de reforço e a distribuição estrutural das lamelas de argila na matriz. As modificações químicas foram comprovadas por RMN H1, FTIR, DRX e os filmes foram caracterizados por DRX, sorção e permeabilidade a água, ensaios mecânicos (tração, alongamento e módulo de Young) e TGA. A utilização de 1% m/m deste reforço gera compósitos com BNT estruturalmente esfoliado, independentemente da prévia modificação com metacrilato de glicidila. Já a formulação com 5% m/m gerou filmes compósitos intercalados. Qualquer outro teor de reforço exibe estruturas lamelares aglomeradas (empacotadas). Destaca-se que nas formulações reforçadas com 1% de argila, houve melhora em cerca 30% na resistência a tração com permeabilidade a água 60% menor, para cargas maiores de argila. Estes fatos apontam que as modificações propostas neste trabalho geraram propriedades promissoras para a produção de materiais de embalagem biodegradáveis.Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)FAPESP: 2019/01604-

    Avaliação das propriedades físicas, químicas e mecânicas de filmes de amido/PVA/argila bentonita modificados com metacrilato de glicidila

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    Filmes constituídos por amido de mandioca, álcool polivinílico (PVA) e argila Bentonita (BNT) e glicerol como plastificante foram obtidos utilizando o método casting. A fim de aumentar a compatibilidade dos polímeros ao mineral e sua hidrofobicidade, estes foram posteriormente modificados quimicamente utilizando metacrilato de glicidila (GMA) para a substituição dos grupamentos hidroxilas por vinílicos. Este procedimento gerou filmes com excelente estabilidade a sorção de água e permeabilidade ao vapor de água 15% menor quando comparados coms os filmes sem modificação química. Adicionalmente, esta estratégia também resultou na melhora de 25% na resistência a tração, mantendo o mesmo módulo de Young mas, com uma leve diminuição na estabilidade térmica (início de degradação 14ºC menor). A adição da argila BNT gera filmes compósitos com propriedades, mecânicas, térmicas e físicas diferenciadas, contudo há uma dependência entre a quantidade de reforço e a distribuição estrutural das lamelas de argila na matriz. As modificações químicas foram comprovadas por RMN H¹, FTIR, DRX e os filmes foram caracterizados por DRX, sorção e permeabilidade a água, ensaios mecânicos (tração, alongamento e módulo de Young) e TGA. A utilização de 1% m/m deste reforço gera compósitos com BNT estruturalmente esfoliado, independentemente da prévia modificação com metacrilato de glicidila. Já a formulação com 5% m/m gerou filmes compósitos intercalados. Qualquer outro teor de reforço exibe estruturas lamelares aglomeradas (empacotadas). Destaca-se que nas formulações reforçadas com 1% de argila, houve melhora em cerca 30% na resistência a tração com permeabilidade a água 60% menor, para cargas maiores de argila. Estes fatos apontam que as modificações propostas neste trabalho geraram propriedades promissoras para a produção de materiais de embalagem biodegradáveis.Palavras-chave: Bentonita, Amido, PVA, GMA, Compósitos

    Síntese, caracterização e avaliação das propriedades fotocatalíticas do WO3 obtido através do método poliol

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    Esse trabalho mostra uma rota sintética mediada por tetraetilenoglicol (P. E. 325°C) em que utiliza o ácido túngstico, como material de partida.  A formação de uma suspensão estável de cor azul foi observada durante o curso da reação. O tamanho das partículas depende do tempo de síntese, sendo que partículas de tamanho em torno de 400 nm foram obtidas após 15 minutos de reação em tetraetilenoglicol. Os materiais particulados foram então recozidos em diferentes temperaturas: 150°, 350°C, 500°C e 800°C,  e caracterizados por  TGA / DSC, DRX, FT-RAMAN, MEV, Espectroscopia óptica UV-VIS e adsorção de N2 a 77K. Observou-se que a síntese proporcionou WO3 sob fase ortorrômbica que evoluiu para monoclínica após tratamento térmico na temperatura igual ou superior a 350°C. A caracterização morfológica indicou a formação de partículas ovoides quando tratadas em temperaturas em torno de 500°C, temperatura a partir da qual a área superficial diminui drasticamente.  A atividade fotocatalítica para a degradação de rodamina B (rhB, 10 mg.L-1) foi avaliada sob irradiação ultravioleta (6 Watts). Maior atividade foi encontrada para o material tratado a 500°C, sendo que descoramento foi total após 180 minutos na presença de 10 mg desse catalisador.Palavras-chave: Trióxido de tungstênio, Rodamina B, Fotocatálise, Método Poliol.

    Development on polymeric precursor routes to produce superconducting nanoparticles

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    The well-known polymeric precursor route is a simple and low-cost sol-gel method based on the preparation of an aqueous precursor solution of metals followed by the addition of a water-soluble polymer. This method consists of a polyesterification process between a metal chelate complex by using a hydroxycarboxylic acid and a polyhydroxy alcohol. In this work, citric acid (CA), tartaric acid (TA) and ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) are used as the hydroxycarboxylic acid and ethylene glycol (EG) is used as the polyhydroxy alcohol. The effects of the precursor pH solution, time and temperature of polymerization step as well as the combination of different chelating agents in order to obtain nanoscopic YBa2Cu3Oy samples were traced. (c) 2007 Elsevier B.V. All rights reserved

    Chelating agent effects in the synthesis of mesoscopic-size superconducting particles

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    Several routes and procedures have been used in these last years as an effort to achieve single-phase mesoscopic-size superconducting samples. In this paper, the effects of using citric acid (CA), tartaric acid (TA) and ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) as chelating agents and ethylene-glycol (EG) as polyhydroxy alcohol were studied in order to establish conditions to avoid the occurrence of BaCO(3) undesirable secondary phase in YBa(2)Cu(3)O(7-delta) (YBCO). Thermal evolution of intermediate compounds formed during the calcinations process by the use of different chelating agents was traced using thermogravimetric and spectroscopic methods. The obtained results indicated that the polymer breakdown of samples prepared using EDTA occurs at higher temperatures than others chelating agents and also reduces the occurrence of BaCO(3) secondary phase as studied by X-ray diffraction measurements. Furthermore, the magnetic response of the mesoscopic-size YBCO specimens obtained was verified showing that samples present different superconducting response

    Caracterização estrutural da cerâmica Ti x(Sm0,2Ce0,8)1-xO 2-delta pelo método de Rietveld

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    O método precursor polimérico foi aplicado para a síntese de pós de Ti x(Sm0,2Ce0,8)1 xO2-delta, com 0 0.20) the rutile phase precipitates. At the same time the samarium titanate content decreases and samarium migrates into the cerianite phase. These phenomena can be proved by the increase in lattice parameters.Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq

    Assessment of antimicrobial activity of cinnamon (Cinnamomum zeylanicum) essential oil combined with EDTA and polyethylene glycol in yogurt

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    Essential oils (EOs) are technological options that may be employed in natural foods due to their antimicrobial activities. However, restrictions exist when high EOs concentrations are required which, in their turn, affect sensory qualities. Technological alternatives, such as combination of EOs with chelating and dispersing agents, have been proposed in the literature. Current research determined the antimicrobial activity of cinnamon EO against microbial spoilage in yogurt when added at the highest acceptable sensory EO concentration, alone or associated with ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) and/or polyethylene glycol. Cinnamon EO&apos;s chemical analysis was performed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Sensory analysis was conducted to define the highest acceptable sensory concentration of cinnamon EO in yogurt, stipulated at 0.04% cinnamon EO. Antimicrobial activity in yogurt was then evaluated for aerobic mesophiles, psychrotrophilic microorganisms, yeasts and molds counts. Treatments comprised (1) control, (2) 0.04% EO, (3) 0.04% EO + 0.01% EDTA, (4) 0.04% EO + 0.02% polyethylene glycol; (5) 0.04% EO + 0.01% EDTA + 0.2% polyethylene glycol, in triplicates. Concentration 0.04% of cinnamon EO, alone or associated with EDTA and/or polyethylene glycol, failed to show any antimicrobial activity against aerobic mesophiles, yeasts and molds

    Preparation of TiO2/SnO2 Thin Films by Sol-Gel Method and Periodic B3LYP Simulations

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    Titanium dioxide (TiO2) thin films are grown by the sol-gel dip-coating technique, in conjunction with SnO2 in the form of a heterostructure. It was found that the crystalline structure of the most internal layer (TiO2) depends on the thermal annealing temperature and the substrate type. Films deposited on glass substrate submitted to thermal annealing until 550 degrees C present anatase structure, whereas films deposited on quartz substrate transform to rutile structure at much higher temperatures, close to 1000 degrees C, unlike powder samples where the phase transition takes place at about 780 degrees C. When structured as rutile, the oxide semiconductors TiO2/SnO2 have very dose lattice parameters, making the heterostructure assembling easier. The SnO2 and TiO2 have their electronic properties evaluated by first-principles calculations by means of DFT/B3LYP. Taking into account the calculated band structure diagram of these materials, the TiO2/SnO2 heterostructure is qualitatively investigated and proposed to increase the detection efficiency as gas sensors. This efficiency can be further improved by doping the SnO2 layer with Sb atoms. This assembly may be also useful in photoelectrocatalysis processes.Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES
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