The Physical Properties of the FeBiMo Films, Obtained by Ion-Plasma Sputtering

The paper presents the results of investigations of the phase composition and physical properties of the pure Bi, Mo and FeBiMo films, with thickness d~100-500 nm, obtained by three-electrode ion-plasma sput-tering. X-Ray analysis showed that in the as-deposited Bi films is formed a mixture of rhombohedral and cubic nanocrystalline Bi phases and traces of Bi2O3 oxide. Heat treatment at 650 K leads to the decay of the Bi non-equilibrium phase. In the Mo original films is formed a mixture of Mo cubic phase and MoO2, MoO3 oxides. As a result of heat treatment at the temperature of about 870 K phase composition and the grain size remains unchanged. FeBiMo films in the initial state is a mixture of rhombohedral and cubic Bi phases and the hexagonal Fe phase. In the Mo-doped films non-equilibrium Bi phase remains after heat treatment at 770 K. Construction of the temperature dependence of resistivity has revealed the reversible phase transition in the Bi films. A similar behavior of Bi properties is also manifested in FeBiMo films. The analysis of demagnetization curves of Bi films showed a manifestation of hysteresis properties, which is not typical for diamagnetic. This can be explained by the Bi2O3 phase presence. When you are citing the document, use the following link http://essuir.sumdu.edu.ua/handle/123456789/3513

Phase Composition and Physical Properties of the MnBiCr Films, Obtained by Ion-Plasma Sputtering

The paper presents the results of investigations of phase composition and physical properties of the pure Mn, MnCr and MnBiCr films, thickness d 150-550 nm, obtained by a modernized three-electrode ion-plasma sputtering. X-ray analysis and estimation of the size (L) of coherent-scattering regions (CSR) showed that in the pure Mn as-deposited films is formed the nanocrystalline cubic phase of manganese, the size of the CSR which L 7,4 nm. There is a formation of solid solution nanocrystalline -Mn phase in the original MnCr films (L 7,5 nm). In the original state MnBiCr films is a mixture of rhombohedral Bi phase (L 10,5 nm) and Mn cubic, which decays by heat treatment at 703 K. Heat treatment of Mn and MnCr films at 773 K leads to the formation of MnO oxide. Analysis of displacement temperature of the initial phase transitions with increasing heating rate in the films allowed for the calculation of the activation energy (Ea) of phase transformations by the Kissinger method. For the MnCr films the activation energy is 3500-4800 K. In the MnBiCr films first phase transition ( 573 K) is related with melting of Bi, the second, probably due to the collapse of the cubic Mn ( 653 K, Ea 7000 K). When the film is heated above 673 K and subsequently cooling it, at a temperature of 423 K there is an abrupt increase in resistance of about two-fold. Analysis of the demagnetization curves of the MnBiCr films showed the manifestation of hard magnetic properties in a perpendicular field Hc 16 103 А/m. Study has shown that the addition of Cr in small amounts prevents oxidation of Mn and leads to an increase of the films thermal stability. Thus, the thermostable magnetically hard material in a film form was obtained. When you are citing the document, use the following link http://essuir.sumdu.edu.ua/handle/123456789/3539

Ion-plasma deposition of thin quasicrystalline Al-Cu-Fe and Al-Cu-Co films

Al-Cu-Fe and Al-Co-Cu thin films were firstly deposited on sodium chloride or glass-ceramic substrates by modernized method of three-electrode ion-plasma sputtering. The nominal compositions of the films were chosen in the regions of quasicrystalline phases formation. The as-sputtered films were typically 85 to 260 nm thick. The films were annealed at temperatures ranging from 873 to 923 K for 10 min…3 h. The structure of films was studied by scanning and transmission electron microscopy and X-ray analysis. Electrical properties were determined by a fourprobe method. The as-deposited Al-Cu-Fe film was found to consist of isolated quasicrystalline nanoparticles of icosahedral i-phase. With substitution of Fe for Co in Al-Co-Cu film, X-ray amorphous phase and only traces of quasicrystalline decagonal D-phase were revealed. After annealing, the films were predominately quasicrystalline due to transformation of metallic phases into quasicrystalline. At the same time, the size of coherent scattering regions for quasicrystals increased by two times from ⁓ ~ 3 to 6 nm. Measurements of electrical resistivity showed that no phase transformations occurred in Al-Cu-Fe film up to 723 K and in Al-Co-Cu film up to 640 К. With following increase in temperature, electrical resistivity of Al-Cu-Fe film increased by six orders of magnitude (up to 6∙10⁷ Ω/sq). In contrast, electrical resistivity of Al-Co-Cu film decreased by ⁓ ~ 2 times. After cooling to room temperature, resistivity of Al-Cu-Fe film equaled to ~ 3∙10⁵ Ω/sq and that of Al-Co-Cu film – to 8.7 Ω/sq. We concluded that Al-Cu-Fe thin film is more suitable candidate for application as precise high-ohmic materials.Тонкі плівки Al-Cu-Fe та Al-Co-Cu були вперше нанесені на підкладки з натрій хлориду та сіталу модернізованим методом триелектродного іонно-плазмового осадження. Номінальний склад плівок обирали в області існування квазікристалічних фаз. Товщина напилених плівок складала від 85 дo 260 нм. Плівки відпалювали в інтервалі температур 87…923 K на протязі 10 хв…3 год. Структуру плівок вивчали методами скануючої і трансмісійної електронної мікроскопії та рентгеноструктурного аналізу. Електричні властивості визначали чотиризондовим методом. Встановлено, що в свіжонапиленому стані плівка Al-Cu-Fe складається з ізольованих квазікристалічних наночастинок ікосаедричної i-фази. У разі заміни Fe на Co в плівці Al-Co-Cu виявлені рентгеноаморфна фаза і сліди квазікристалічної декагональної D-фази. Після відпалу плівки мають переважно квазікристалічну структуру внаслідок перетворення металевих фаз на квазікристалічні. При цьому розмір областей когерентного розсіювання квазікристалів збільшується в два рази з ~ 3 до 6 нм. Виміри електричного опору показали, що в плівці Al-Cu-Fe відсутні фазові перетворення аж до температури 723 K, а в плівці Al-Co-Cu – до 640 К. Під час наступного нагріву електричний опір плівки Al-Cu-Fe збільшується на шість порядків (до 6∙10⁷ Ом/кв). Навпаки, електричний опір плівки Al-CoCu зменшується в ~ 2 рази. Після охолодження до кімнатної температури опір плівки Al-Cu-Fe складає ~ 3∙10⁵ Ом/кв, а плівки Al-Co-Cu – 8,7 Ом/кв. Зроблено висновок, що плівка Al-Cu-Fe є більш перспективним матеріалом для виготовлення прецизійних високоомних резисторів.Тонкие пленки Al-Cu-Fe и Al-Co-Cu были впервые нанесены на подложки из натрий хлорида и ситала модернизированным методом трехэлектродного ионно-плазменного осаждения. Номинальные составы пленок выбирали в области существования квазикристаллических фаз. Толщина напыленных пленок составляла от 85 дo 260 нм. Пленки отжигали в интервале температур 873…923 K в течение 10 мин…3 ч. Структуру пленок изучали методами сканирующей и трансмиссионной электронной микроскопии и рентгеноструктурного анализа. Электрические свойства определяли четырехзондовым методом. Установлено, что в свеженапыленном состоянии пленка Al-Cu-Fe состоит из изолированных квазикристаллических наночастиц икосаэдрической i-фазы. При замене Fe на Co в пленке Al-Co-Cu обнаружены рентгеноаморфная фаза и следы квазикристаллической декагональной D-фазы. После отжига пленки имеют преимущественно квазикристаллическую структуру вследствие превращения металлических фаз в квазикристаллические. При этом размер областей когерентного рассеяния квазикристаллов увеличивается в два раза с ~ 3 до 6 нм. Измерения электрического сопротивления показали, что в пленке AlCu-Fe отсутствуют фазовые превращения вплоть до температуры 723 K, а в пленке Al-Co-Cu – до 640 К. При последующем нагреве электрическое сопротивление пленки Al-Cu-Fe возрастает на шесть порядков (до 6∙10⁷ Ом/кв). Напротив, электрическое сопротивление пленки Al-Co-Cu уменьшается в ~ 2 раза. После охлаждения до комнатной температуры сопротивление пленки Al-Cu-Fe составляет ~ 3∙10⁵ Ом/кв, а пленки Al-Co-Cu – 8,7 Ом/кв. Сделан вывод о том, что пленка Al-Cu-Fe является более перспективным материалом для изготовления прецизионных высокоомных резисторов

A structure and physical properties of Ni films in metastabile ststes

There are presented the results of investigations of the influence of deposition rate and pressure of orifice gas on the structure, physical properties and thermal stability of nickel films obtained by the modified method of the three-electrode ion-plasmous sputtering (technique IPS). X-ray analysis and estimation of the size (L) of coherent-scattering regions (CSR)showed that in the as-deposited films which obtained with low energy of sputtered atoms and low deposition rate (~ 85 pm/s) there is formed a mixture of FCC Ni (L = 5 nm), traces of HCP nickel (L = 9 nm) and oxide of nickel NiO. Increase of energy of sputtered atoms by a decrease of pressure of orifice gas from 120 to 53 or 16 mPa leads to the formation at as-deposited films a mixture of phases FCC nickel and traces of oxides. Moreover, almost double increase of deposition rate leads to an increase the size of the CSR on ~20%. The heating of films of Ni with a mixture of FCC and HCP phases to 300-320 °C results in transformation of HCP in FCC. Freshly deposited films with the structure of FCC Ni are undergoing structural changes at heating above 350-450. These changes are linked obviously with the recrystallization. The size of the CSR for FCC Ni is increased almost in 2 times after heating. It is shown that energy of activating (EA) calculated by the method of Kissinger in the case of disintegration of HCP Ni exceeded from EA of beginning of recrystallization almost in three times and attains ~21000 K. In addition, it’s shown that increase of deposition rate brings to rise of activation energy of beginning recrystallization and indicates the formation of more stable structure in the films. Analysis of the demagnetization curves of the films of nickel showed anisotropy of magnetic properties. Hysteresis only is detected in a parallel field to the film of Ni. The coercive force does not exceed 200 A/m. When you are citing the document, use the following link http://essuir.sumdu.edu.ua/handle/123456789/2078

Структура, електричні та корозійні властивості квазікристалічних тонких плівок Al–Cu–Fe–Sc

Квазікристалічні плівки номінального складу Al66.5Cu20Fe13Sc0.5 товщиною 200-260 нм, охолоджені зі швидкістю 1012-1014 K/с, були вперше отримані модернізованим методом триелектродного іонплазмового напилення. Плівки осаджували на підкладки, виготовлені з NaCl або сіталу. Покриття аналізували за допомогою рентгеноструктурного аналізу (РСА), скануючої електронної мікроскопії (СEM) та трансмісійної електронної мікроскопії (TEM). Електричний опір вимірювали чотиризондовим методом. Корозійну поведінку в 3 %, 5 % та 16 % водних розчинах NaCl вивчали за допомогою потенціодинамічного методу та модельних випробувань. Осаджені плівки мають наноквазікристалічну ікосаедричну структуру. Після додавання Sc розміри ділянок когерентного розсіювання зменшуються з 3 нм до 1,6 нм. Вимірювання електричного опору під час нагріву вказують на те, що досліджена плівка Al–Cu–Fe–Sc стабільна до температури 623 K. Додавання Sc до плівки Al–Cu–Fe знижує термічну стабільність квазікристалічної фази. Зменшення формуючої здатності квазікристалічної i-фази проявляється в зниженні температури фазового переходу на 100 K у разі додавання Sc. Після відпалу протягом 3 годин за температури 873 K спостерігається укрупнення результуючої структури, при цьому розміри ділянок когерентного розсіювання збільшуються в два рази. Введення Sc до складу плівки Al–Cu–Fe сприяє збільшенню її корозійної тривкості в сольових розчинах. Корозія свіжонапиленої плівки Al–Cu–Fe–Sc відбувається з найменшою швидкістю, однак після відпалу ця плівка кородує з найбільшою швидкістю. Зі збільшенням концентрації натрій хлориду в сольових розчинах з 3 % до 16 %, величини стаціонарних потенціалів корозії зміщуються в бік більш негативних значень. Модельні корозійні випробування протягом 1, 2, 3, 4, 8 діб показують, що всі досліджені плівки практично не кородують у 5 % розчині NaCl. Після перебування в сольовому розчині на поверхні плівок не виявлено слідів пітінгової корозії, характерної для литих сплавів Al–Cu–Fe.For the first time, quasicrystalline Al66.5Cu20Fe13Sc0.5 films with 200-260 nm thickness cooled at 1012- 1014 K/s were produced by modernized method of three-electrode ion-plasma sputtering. Films were deposited on NaCl or glass-ceramic substrates. The coatings have been analyzed with X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). Electrical resistivity was measured by four-probe method. Corrosion behavior in 3 %, 5 % and 16 % NaCl aqueous solutions was studied by potentiodynamic method and model tests. The deposits have nanoquasicrystalline icosahedral structure. As Sc added, the size of coherent scattering regions is found to decrease from 3 nm to 1.6 nm. Measurements of electrical resistivity during heating show that the investigated Al–Cu–Fe–Sc film is stable up to 623 K. Additions of Sc to Al–Cu–Fe film reduce thermal stability of quasicrystalline phase. The decrease in the quasicrystal-forming ability of the i-phase is expressed by the reduced transition temperature that is 100 K lower as Sc is added. Post-annealing treatment for 3 h at 873 K reveals that the resultant microstructural size tends to be coarser, and the coherent scattering regions increase by a factor of two. Additions of Sc to Al–Cu–Fe film made it less susceptible to corrosion in saline solutions. Corrosion of the as-sputtered Al–Cu–Fe–Sc film proceeds at the lowest rate, but after annealing it shows highest corrosion rate. With concentration of sodium chloride in saline solutions increasing from 3 % to 16 %, the values of free corrosion potentials are found to shift to more negative values. Model corrosion tests for 1, 2, 3, 4, 8 days with 5 % NaCl solution indicate that all the investigated films remain virtually untouched by corrosion. No marks of pittings typical for as-cast Al–Cu–Fe alloys are observed on the surface affected by saline solution

Метастабільні стани і фізичні властивості збагачених бором W-B плівок

Представлені експериментальні дані по іонно-плазмовому (13.56 МГц) магнетронному напиленню складових мішеней системи W-B. Застосування зазначеного методу дозволяє отримувати напилені сплави в усьому концентраційному інтервалі їх складів. Напилені плівки ілюструють виникнення аморфного твердого стану. Розкладання аморфного стану супроводжується виділенням проміжної метастабільної, нанокристалічної W-фази з гранецентрованою кубічною структурою. За допомогою магнетронного напилення ми отримали аморфний стан в чистих W-плівках при кімнатній температурі. Досліджено метастабільні стани в W-B плівках, їх термічна стабільність, електричні і механічні властивості. В роботі показано, що аморфний стан в сплаві WB5 характеризується аномально високою температурною стійкістю і мікротвердістю. Метод іонно-плазмового розпилення продемонстрував свою ефективність в разі плівок вольфраму, показавши можливість отримання в них метастабільних фаз. Разом з тим, отримані значення мікротвердості в аморфному сплаві виявилися нижчими передбачених максимальних теоретичних значень внаслідок особливостей розташування атомів в сплаві.The experimental data on the ion-plasma (13.56 MHz) magnetron sputtering of composite targets of the system W-B are presented. Application of this method allows one to obtain deposited alloys in the entire concentration range of compositions. The as-deposited films show the formation of an amorphous solid state. The decomposition of an amorphous state is accompanied by precipitation of an intermediate metastable, nanocrystalline W-phase with FCC-structure. By applying magnetron sputtering, we have obtained an amorphous state in pure W-films at room temperature. The thermal stability, electrical and mechanical properties of metastable states in W-B films are studied. The study shows that the amorphous state in the WB5 alloy is characterized by abnormally high temperature stability and microhardness. The ion-plasma sputtering method has demonstrated its effectiveness in the case of tungsten films, showing the possibility of obtaining metastable phases in them. At the same time, the obtained values of microhardness in the amorphous alloy turned out to be lower than the predicted maximum theoretical values due to the peculiarities of the location of atoms in the alloy