Strontium Hexaferrite Flux Single Crystal Growth

Винник Денис Александрович, канд. техн. наук, доцент кафедры физической химии, Южно-Уральский государственный университет, г. Челябинск; [email protected]. Машковцева Любовь Сергеевна, инженер-исследователь кафедры физической химии, Южно-Уральский государственный университет, г. Челябинск; [email protected]. Гудкова Светлана Александровна, канд. физ.-мат. наук, старший научный сотрудник, Московский физико-технический институт, г. Долгопрудный; Южно-Уральский государственный университет, г. Челябинск; [email protected]. Жеребцов Дмитрий Анатольевич, инженер-исследователь кафедры физической химии, Южно- Уральский государственный университет, г. Челябинск; [email protected]. D.A. Vinnik1, [email protected], L.S. Mashkovtseva1, [email protected], S.A. Gudkova1, 2, [email protected], D.A. Zherebtsov1, [email protected] 1 South Ural State University, Chelyabinsk, Russian Federation, 2 Moscow Institute of Physics and Technology (State University), Dolgoprudny, Russian FederationПредставлены результаты эксперимента по получению гексаферрита стронция SrFe12O19 из раствора методом спонтанной кристаллизации на воздухе с применением резистивной печи с прецизионным ПИД регулятором. В качестве основных материалов были применены оксид железа Fe2O3 и карбонат стронция SrСO3. В качестве растворителя использован расплав карбоната натрия Na2CO3. В результате серии экспериментов получены черные непрозрачные гексагонально ограненные кристаллы размером 2–5 мм и порошки SrFe12O19. Рентгенографическое исследование проводили в диапазоне углов 2θ от 10 до 90° со скоростью 1°/мин на порошковом рентгеновском дифрактометре Rigaku Ultima IV. Рентгенограммы полученных образцов монокристаллов совпадают с рентгенограммами гексаферрита бария из базы данных. По полученным дифрактограммам были рассчитаны параметры кристаллической решетки: а = 5,8832(4) Å, с = 23,0361(14) Å, V = 690,51(6) Å3. Эти данные согласуются с литературными источниками. Проведено рентгенографическое исследование закристаллизовавшегося раствора, по результатам которого установлены дополнительные фазы. Исследование полученных кристаллов при помощи электронного микроскопа Jeol JSM-7001F с энергодисперсионным рентгенофлуоресцентным спектрометром Oxford INCA X-max 80 выявило равномерное распределение ионов железа и стронция. Картирование показало, что монокристаллы являются однофазными и содержат ионы кислорода, железа и стронция. The results of the growth of strontium ferrite single crystals from the Na2O based flux using the method of spontaneous crystallization are presented. For the growth experiments the resistive furnace with the PID temperature controller was used. Iron oxide Fe2O3 and strontium carbonate SrСO3 were used as basic materials. Black single crystals with a typical hexagonal shape and sizes of 2–5 mm were obtained. Also black powders were obtained. The structural and morphological characterization of the grown hexaferrites was performed by X-ray diffraction and the scanning electron microscopy (SEM), respectively. An X-ray analysis of the grown samples was measured with the scan speed 1°/min from 10 to 90°. For this aim the powder X-ray diffractometer Rigaku Ultima IV was used. Cell parameters were obtained: а = 5.8832(4) Å, с = 23.0361(14) Å, V = 690.51(6) Å3. These data are in a good agreement with the previously published data. An X-ray analysis of the Na2CO3 solution revealed additional phases. The grown crystals were tested with the scanning electron microscopy Jeol JSM-7001F. Uniform distribution of Fe and Sr ions was proved. Element distribution detected that the material had a single phase structure.Исследование поддержано Российским фондом фундаментальных исследований, проект № 16-08-01043

Solid-Phase Synthesis of High-Entropy Crystals with the Magnetoplum-bite Structure in the BaO-Fe2O3-TiO2-Al2O3-In2O3-Ga2O3-Cr2O3 System

Винник Денис Александрович - доктор химических наук, доцент, доцент кафедры материаловедения и физико-химии материалов, Южно-Уральский государственный университет, 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: [email protected]. Трофимов Евгений Алексеевич - доктор химических наук, доцент, профессор кафедры материаловедения и физико-химии материалов, Южно-Уральский государственный университет, 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: [email protected]. Живулин Владимир Евгеньевич - старший научный сотрудник лаборатории роста кристаллов, Южно-Уральский государственный университет, 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: [email protected]. Зайцева Ольга Владимировна - аспирант, ассистент кафедры промышленного и гражданского строительства, Южно-Уральский государственный университет, филиал в г. Златоусте, 456217, Челябинская обл., г. Златоуст; ул. Тургенева, 16. E-mail: [email protected]. Стариков Андрей Юрьевич - магистрант, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: [email protected] Жильцова Татьяна Анатольевна - старший преподаватель кафедры техники и технологии производства материалов, Южно-Уральский государственный университет, филиал в г. Златоусте, 456217, Челябинская обл., г. Златоуст; ул. Тургенева, 16. E-mail: [email protected]. Савина Юлия Дмитриевна - магистрант, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: [email protected] Г удкова Светлана Александровна, старший научный сотрудник лаборатории роста кристаллов НОЦ «Нанотехнологии», Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: [email protected] Жеребцов Дмитрий Анатольевич - кандидат химических наук, старший научный сотрудник, кафедра материаловедения и физико-химии материалов, инженер НОЦ «Нанотехнологии», Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: [email protected] Попова Дарья Александровна - студент, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: [email protected]. D. A. Vinnik1, [email protected], E. A. Trofimov1,[email protected], V.E. Zhivulin1, [email protected], O.V. Zaitseva2, [email protected] A.Yu. Starikov1, [email protected] T.A. Zhiltcova2, [email protected] Yu.D. Savina1, [email protected] S.A. Gudkova1, [email protected] D.A. Zherebtsov1, [email protected] D.A. Popova1, [email protected] 1 South Ural State University, Chelyabinsk, Russian Federation 2 South Ural State University, Zlatoust, Russian FederationПроводимая в рамках работ по изучению возможности получения поликомпонентных оксидных фаз, характеризующихся высоким значением конфигурационной энтропии смешения, настоящая работа направлена на исследование возможности получения методом твердофазного синтеза поликомпонентной фазы со структурой магнетоплюмбита в системе B aO-Fe2O3-T iO2—AI2O3—1П2О3—1GH2O3—1СГ2О3. Шихта для синтеза образцов соответствовала формулам: BaFe2Ti2Al2In2Ga2Cr2Oi9, BaFe4Ti1>6Al1>6In1>6Gai>6Cr1>6°19, BaFe6Tii,2Al1,2In1,2Ga1,2Cr1,2O19* Для экспериментов использовали следующие реактивы: BaCO3, Fe2O3, TiO2, In2O3, Cr2O3, Ga2O3, Al2O3 - с квалификацией не ниже, чем «ч.д.а.». Исследование образцов, полученных спеканием предварительно измельчённой и тщательно перемешанной многокомпонентной шихты при 1350 °С в течение 5 часов в атмосфере воздуха, методами рентгеноспектрального микроанализа и рентгенофазового анализа продемонстрировало возможность образования микрокристаллов требуемого состава и структуры. Полученные данные показывают, что стабильная многокомпонентная кристаллическая структура типа магнетоплюмбита может быть получена в системе BaO-Fe2O3- TiO2-Al2O3-In2O3-Ga2O3-Cr2O3 даже в случае, если величина конфигурационной энтропии смешения в рамках подрешётки, образованной Fe, Ti, Al, In, Ga и Cr, несколько меньше 1,5R. Средний состав высокоэнтропийных фаз в полученных образцах может быть описан формулами: BaFe2,70Ti0.67Al1,69In1,61 Ga2,66Cr2.67O19, BнFe4,56Ti0.86Al1,66In1,27Ga1,94Cr1.71O19, BaFe6,06Ti1,08Al1,20In1,16Ga1,25Cr1,25O19. Полученные данные свидетельствуют о том, что в условиях эксперимента заметная доля титана не переходит в состав высокоэнтропийной фазы. Это необходимо учесть в ходе последующих экспериментальных работ по созданию гомогенных образцов синтезированных фаз, необходимых для исследования их электрических и магнитных характеристик. The present study, in the context of general research of multicomponent oxide phases with high configuration entropy of mixing, aims at investigation of possibilities of multicomponent phaseproduction with the magnetoplumbite structure by the solid-phase synthesis in the BaO- Fe2O3-TiO2-Al2O3-In2O3-Ga2O3-Cr2O3 system. The batch for the sample synthesis conformed to formulas: BaFe2Ti2Al2In2Ga2Cr2Oi9, BaFe4Til,6Al1,6Inl,6Gal,6Crl,6O19, BaFe6Ti1,2Al1,2In1,2Ga1,2Cr1,2O19. The experiments were carried out with the use of the following reagents: BaCO3, Fe2O3, TiO2, In2O3, Cr2O3, Ga2O3, Al2O3with analytical grade of purity or better. The study of the samples obtained by sintering of the preground and thoroughly mixed multicomponent batch at 1350 °C for 5 hours in the air atmosphere, by the X-ray phase analysis has demonstrated the possibility of formation of microcrystals with the necessary composition and structure. The presented data show that a stable multicomponent crystal structure of magnetop- lumbite type can be obtained in the BaO-Fe2O3-TiO2-Al2O3-In2O3-Ga2O3-Cr2O3 system even in the case when the value of configuration entropy of mixing within a sublattice formed by Fe, Ti, Al, In, Ga, and Cr, is somewhat lower than 1.5R. The average composition of high-entropy phases in the obtained samples can be described by formulas:BaFe2,70Ti0.67Al1,69In1,61Ga2,66Cr2.67O19, BaFe4,56Ti0.86Al1,66In1,27Ga1,94Cr271O19, BaFe6,06Ti1.08Al1,20InU6Ga1,25Cr1,25°19. The data testify that at the experimental conditions a noticeable fraction of titanium in not transferred into the high-entropy phase. It is necessary to take into account during the following experimental research in production of homogeneous samples of the synthesized phases for investigation of their electric and magnetic characteristics.Исследование выполнено при поддержке Российского научного фонда (проект № 18-7310049)

Solid-Phase Synthesis of Multi-Component Ceramics (Mg,Ca,Ba,Sr,Pb,Al,Ti,Nb)O3 with Perovskite Structure

Живулин Владимир Евгеньевич – соискатель, инженер лаборатории монокристаллов НОЦ, Южно-Уральский государственный университет, 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76; Южно-Уральский гуманитарно-педагогический университет, 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 69. E-mail: [email protected] Стариков Андрей Юрьевич – инженер-исследователь, студент кафедры материаловедения и физико-химии материалов, Южно-Уральский государственный университет, 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: [email protected] Гудкова Светлана Александровна – кандидат физико-математических наук, Южно- Уральский государственный университет, 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76; Московский физико-технический институт, 141701, Московская обл., г. Долгопрудный, Институтский пер., 9. E-mail: [email protected] Трофимов Евгений Алексеевич – профессор кафедры материаловедения и физико-химии материалов Южно-Уральский государственный университет, 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76; Южно-Уральского государственного университет, филиал в г. Златоусте, 456217, г. Златоуст, ул. Тургенева, 16. E-mail: [email protected] Пунда Александр Юрьевич – студент кафедры материаловедения и физико-химии материалов, Южно-Уральский государственный университет, 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: [email protected]/ Гавриляк Антон Валерьевич – студент кафедры материаловедения и физико-химии материалов, Южно-Уральский государственный университет, 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: [email protected] Павлов Сергей Владиславович – студент кафедры материаловедения и физико-химии материалов, Южно-Уральский государственный университет, 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: [email protected] Зайцева Ольга Владимировна – аспирант кафедры материаловедения и физико-химии материалов, ассистент кафедры промышленного и гражданского строительства, Южно-Уральский государственный университет, 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: [email protected] Веселков Сергей Николаевич – аспирант кафедры материаловедения и физико-химии материалов, Южно-Уральский государственный университет, 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: [email protected] Жеребцов Дмитрий Анатольевич – доктор химических наук, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: [email protected] Мосунова Татьяна Владимировна – кандидат химических наук, кафедра экологии химической технологии, химический факультет, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. Е-mail: [email protected] Винник Денис Александрович – доктор химических наук, доцент, заведующий кафедрой материаловедения и физико-химия материалов, Южно-Уральский государственный университет, 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: [email protected]. V.E. Zhivulin1,2, [email protected] A.Yu. Starikov1, [email protected] S.A. Gudkova1,3, [email protected] E.A. Trofimov1,4, [email protected] A.Yu. Punda1, [email protected] A.V. Gavrilyak1, [email protected] S.V. Pavlov1, [email protected] O.V. Zaitseva1, [email protected] S.N. Veselkov1, [email protected] D.A Zherebtsov1, [email protected] Т.V. Mosunova1, [email protected] D.A. Vinnik1, [email protected], 1 South Ural State University, Chelyabinsk, Russian Federation 2 South Ural State Humanitarian Pedagogical University, Chelyabinsk, Russian Federation 3 Moscow Institute of Physics and Technology, Moscow, Russian Federation 4 South Ural State University, Zlatoust, Russian FederationВ данной работе представлены результаты получения и исследования многокомпонентной керамики со структурой перовскита, состав которой отражает формула (Mg,Ca,Ba,Sr,Pb,Al,Ti,Nb)O3. Образцы были получены методом твердофазного синтеза. Исходные компоненты шихты – порошки BaCO3, Nb2O5, Al2O3,SrCO3, CaCO3, MgO, PbO, TiO2. Смесь порошков перетирали при помощи шаровой мельницы для получения однородной смеси. Готовые составы порошков компактировали в форму цилиндров. Процесс прессования проводили с использованием металлической пресс-формы и гидравлического пресса. Спекание осуществляли на платиновой подложке в трубчатой печи с карбидкремниевыми нагревателями при температуре 1350 °С в течение 5 часов. После спекания образцы измельчали до состояния порошка для дальнейшего изучения их структуры и химического состава. Исследование химического состава полученных образцов было проведено с помощью сканирующего микроскопа JEOL JSM 7001F, оснащенного энергодисперсионным рентгенфлуоресцентным анализатором INCA X-max 80 (Oxford Instruments). Исследование структуры проводили на порошковом дифрактометре Rigaku Ultima IV методом рентгеновского фазового анализа. Результаты электронно- микроскопического исследования показывали, что в составе изученных образцов присутствует большое количество кристаллов кубической формы, состав которых имеет структуру перовскита с формулой (Mg,Ca,Ba,Sr,Pb)(Al,Ti,Nb)O3. Наряду с этим в составе образцов присутствуют и кристаллы других состава и формы. Рентгенофазовое изучение образцов подтверждает такой вывод. В исследованных образцах присутствует большое количество вещества со структурой перовскита (наиболее близкими к этой фазе чистыми образцами из базы данных являются CaTiO3, SrTiO3). Наряду с этим в составе изученных образцов в значительных количествах присутствуют ниобаты и ниобаты-титанаты щелочноземельных металлов. Дальнейшие исследования в этом направлении должны позволить получить монофазные образцы такого рода вещества, пригодные для изучения его электромагнитных характеристик. This paper presents the results of the preparation and study of multi-component ceramics with the perovskite structure, the composition of which reflects the formula (Mg,Ca,Ba,Sr,Pb,Al, Ti,Nb)O3. Samples were obtained by solid-phase synthesis. The initial components of the charge were powders of BaCO3, Nb2O5, Al2O3, SrCO3, CaCO3, MgO, PbO, TiO2. The powder mixture was ground by a ball mill to obtain a homogeneous mixture. The finished powder formulations were compacted into cylinder shapes. The pressing process was carried out with the use of a metal mold and a hydraulic press. Sintering was carried out on a platinum substrate in a tubular furnace with silicon carbide heaters at 1350 °C for 5 hours. After sintering the samples were ground into powder to further study their structure and chemical composition. The chemical composition of the obtained samples was studied by a JEOL JSM 7001F scanning microscope equipped with an energy-dispersive X-ray fluorescence analyzer INCA Х-max 80 (Oxford Instruments). The structure was studied on a Rigaku Ultima IV powder diffractometer by X-ray phase analysis. The results of electron microscopic investigation showed that the studied samples contained a large number of cubic crystals, which composition had the perovskite structure with the formula (Mg,Ca,Ba,Sr,Pb)(Al,Ti,Nb)O3. Besides, the composition of the samples contained crystals of different composition and shape. The X-ray phase study of the samples confirms this conclusion. The studied samples contain a large amount of material with the perovskite structure (the pure samples from the database closest to this phase are CaTiO3, SrTiO3). Along with this, in the composition of the studied samples niobates and niobate-titanates of alkaline earth metals are present in significant quantities. Further studies in this direction should make it possible to obtain monophasic samples of these kinds of substances suitable for studying their electromagnetic characteristics.Исследование выполнено при поддержке Российского научного фонда (проект № 19-73- 10046)