Characterisation of the fouling of an ultrafiltration polyethersulfone membrane fouled by an emulsion modelling lipids issued from Microalgae

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Membrane filtration for the recovery of lipids from microalgae extracts

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Filtration d'une émulsion représentative d'un extrait de microalgues pour la concentration des lipides : Comparaison des filtrations dynamique et tangentielle

National audienceLes étapes de déconstruction cellulaire et d'extraction des lipides de cellules de microalgues sont deux étapes essentielles pour la production de biocarburants de 3 ème génération. Dans un contexte de bioraffinage, la récupération des lipides en voie humide, limitant les étapes de séchage de la biomasse, peut être améliorée en utilisant des méthodes de filtration. Ces procédés permettraient également de réduire les consommations énergétiques mais aussi de valoriser d'autres fractions métaboliques. Ces méthodes peuvent être automatisées et peuvent traiter de grands volumes de suspensions sans utiliser de solvants ou de produits chimiques. Récemment, la technique de filtration dynamique (DF) a émergé comme une option prometteuse qui réduit le colmatage des membranes et fournit des flux de perméat élevés avec de bonnes performances de séparation et de faibles besoins énergétiques. Dans ce travail, une émulsion synthétique a été formulée pour simuler le profil lipidique des microalgues broyées P. kessleri, connue pour sa forte production de lipides dans des conditions carencées, et faciliter la compréhension du comportement des fractions lipidiques au cours au cours du procédé de séparation. La filtration de l'émulsion en filtration dynamique a été testée avec cinq membranes commerciales (nature du matériau, hydrophilie et seuil de coupure) pour identifier les membranes qui permettront la concentration des lipides et leur coalescence. Les performances de la filtration ont été évaluées à travers le taux de rétention d'huile, le flux de perméat, les résistances de colmatage et la capacité de nettoyage de la membrane. L'émulsion initiale et les échantillons prélevés tout au long des expériences ont été caractérisés par une distribution de taille de gouttelettes (par microscopie optique), une analyse gravimétrique et des mesures de conductivité. Une étude similaire a été réalisée en filtration tangentielle plane (Rayflow), et a permis la comparaison des résultats obtenus. Quelle que soit la nature de la membrane utilisée, et le mode de circulation, les résultats obtenus montrent que la fraction lipidique est principalement retenue dans la suspension initiale. L'apport de la filtration dynamique s'observe essentiellement sur les flux et les pressions critiques. Ces expériences de filtration sont des étapes nécessaires dans le développement des stratégies innovantes pour la séparation des lipides des souches réelles de microalgues, en voie humide à faible consommation d'énergie. Remerciements : Les auteurs remercient le CNRS (l'INSIS et la mission interdisciplinaire), le GIS Europôle Mer et la CONACYT (Mexique) pour leur soutien financier

Understanding microalgae lipids recovery by membrane processes: cross flow filtration of a representative synthetic mixture

International audienceMicroalgae are considered as a feedstock of high-valuable products such as proteins, polysaccharides and lipids. The microalgae biorefinery concept considers the fractionation of biomass into multiple products whose integrity needs to be preserved during separation. In the context of lipids separation from aqueous microalgae, the recovery of triglycerides, suitable for biodiesel production, can be accomplished using membrane filtration techniques, but the presence of amphiphilic molecules in the feed solution deeply influences the process performances (permeate flux, selectivity and cleanability). This research focuses on the understanding of neutral lipids separation by membrane processes from a complex mixture of grinded microalgae, in presence of polar compounds stabilizing the water-oil interface. Due to the complexity and variability of grinded microalgae suspensions, a simplified synthetic solution (oil-in-water o/w emulsion) has been formulated and used for this study. Lipids used in the formulation were defined on the basis of a preliminary lipids characterization from nitrogen starving Parachlorella kessleri. The prepared emulsion was constituted by 98% w/w of water and 2% w/w of lipids. The dispersed fraction was composed of 70% w/w of a mixture of vegetable oils (as neutral lipids) and 30% of polar lipids as surfactants: 50% of phospholipid and 50% of glycolipid. An emulsification protocol, performed using a high-speed dispersing unit, was established to obtain a stable o/w emulsion with a specific droplet size distribution. The oil separation performance was assessed for five membranes, hydrophilic (PAN 500kDa, PES 300kDa and 200kDa) and hydrophobic (PVDF 1.5μm and 0.4μm) using a cross-flow filtration system. Oil concentration was evaluated in the retentate and the permeate. Results showed an oil retention rate higher than 92% and oil permeation only for PVDF membranes. These results were compared with experimental data obtained within the same context but using dynamic filtration, for which critical and transmembrane pressures were higher. The PAN 500kDa membrane exhibited the most suitable characteristics for oil concentration purposes in terms of permeate flux, retention and cleanability. Subsequently, the oil-water interface was physicochemically characterized in order to evaluate the influence of the filtration process on the emulsion stability. The response of the interfacial tension to compression/dilatation of the interface was assessed for different surfactant concentrations, suggesting possible rearrangements and adsorption/desorption of amphiphilic molecules at the L-L interfacial layer. Further experiments at the liquid-solid interface (sessile drop analysis) with clean and fouled membranes will provide fundamental information for understanding the relation between interfacial properties and the emulsion destabilization during filtration

Using electrokinetic leakage to probe internal fouling of ultrafiltration membranes

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Fractionation of Biomolecules from Microalgae: Characterization of Membranes Fouled by Lipids

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Filtration d'une émulsion représentative d'un extrait de microalgues pour la concentration des lipides : choix de membrane et caractérisation du colmatage

National audienceLes microalgues sont des microorganismes capables de transformer le dioxyde de carbone en biomasse et en molécules valorisables telles que les triglycérides, les protéines ou les polysaccharides qui sont d'un grand intérêt pour les biocarburants, l'alimentation, la pharmacie ou les cosmétiques. Le bioraffinage des microalgues nécessite le développement d'une cascade de procédés économes en énergie et suffisamment doux pour garantir l'intégrité des composés fragiles et la valorisation de toutes le fractions. La filtration membranaire est un procédé de séparation prometteur pour la concentration et la purification de lipides et de coproduits, après la récolte de la biomasse, sa concentration et la déconstruction des cellules. Cependant l'intégration des procédés membranaire n'est pas triviale, étant donné la complexité des solutions à traiter : elle peuvent contenir des fragments cellulaires, des particules et des gouttelettes de lipides, des composés organiques et minéraux. La récupération des différents composés dépend beaucoup de leurs propriétés physico-chimiques et de leurs interactions entre eux et avec la membrane. C'est pourquoi le développement du bioraffinage des microalgues nécessite une étude depuis l'échelle de la molécule jusqu'au procédé. Le travail présenté ici concerne l'intégration de la filtration membranaire dans le bioraffinage des microalgues pour la récupération des lipides. Un mélange synthétique constitué d'une émulsion d'huile dans l'eau a été formulé, sur la base de la caractérisation d'un extrait de microalgues, cultivées en condition de carence en azote pour favoriser la production de lipides. Plusieurs membranes organiques commerciales (en PAN, PES et PVDF) présentant différentes propriétés hydrophiles/hydrophobes et différents seuils de coupure ont été testées dans un pilote plan Rayflow, à l'échelle du laboratoire. Le premier objectif est de sélectionner la membrane présentant un colmatage limité pendant la concentration. Le deuxième objectif est de mieux comprendre le colmatage des membranes par les lipides, en fonction des interactions avec les différents matériaux. Outre la mesure des flux et des taux de rétention des lipides, l'effet de la filtration sur la stabilité de l'émulsion a été caractérisé, et les résistances dues au colmatage réversible physiquement ou chimiquement et irréversible ont été calculées. Le colmatage a été étudié par spectrométrie ATR-FTIR, par mesure des angles de contacts et mesure du potentiel zêta. La quantification des lipides sur les membranes par ATR-FTIR a nécessité le développement d'une méthode spécifique. Le couplage des différentes techniques de caractérisation ouvre des perspectives intéressantes pour une meilleure compréhension du colmatage des membranes par des mélanges complexes contenant des lipides. Les outils développés seront utiles non seulement pour le bioraffinage de microalgues mais aussi pour le fractionnement de milieux complexes dans le cadre du bioraffinage de plantes supérieures, ou du traitement d'effluents industriels par exemple