Aplicación de las cartas simples de control en el laboratorio antidoping

Las cartas de control son métodos muy utilizados en los laboratorios de ensayo para realizar el control interno del procesamiento analítico de las muestras. Son representaciones gráficas de datos de acuerdo con determinadas reglas de construcción que permiten; entre otras cosas, demostrar el estado del control estadístico del sistema analítico, realizar el seguimiento de un proceso de medición, aportar información sobre aspectos críticos del muestreo y tener un control de la reproducibilidad y repetibilidad del análisis. El presente trabajo muestra de manera sencilla la aplicación de las cartas simples de control, específicamente las gráficas de Shewhart en el control interno de la calidad del laboratorio antidoping. A partir de la observación de una disminución del rendimiento de extracción o recobrado de la androsterona en el procedimiento extractivo para la detección de esteroides anabólicos y otros compuestos, se llevó a cabo un conjunto de ensayos que constituyeron el análisis de causas. Los resultados indicaron una pérdida de la actividad de la enzima β-glucuronidasa empleada en el procedimiento extractivo. Las pruebas encaminadas en este sentido incluyeron la utilización de una disolución de etiocolanolona-glucurónido, cuyos datos fueron referidos a la aparición del sustrato libre del grupo glucurónido. En segundo lugar, fue empleada una enzima de referencia con iguales características. Los resultados del estudio confirmaron la pérdida de la actividad de la enzima β-glucuronidasa (E. coli) empleada en la detección de esteroides anabólicos y otros compuestos en el laboratorio

Procedimiento analítico para el análisis cromatográfico de muestras con fines geoquímicos.

El petróleo crudo es una mezcla natural altamente compleja que consiste predominantemente de hidrocarburos [alcanos (parafinas), alquenos (olefinas) y compuestos aromático otros elementos tales como azufre, nitrógeno y oxígeno. La geoquímica de yacimientos parte del principio básico que dentro de un yacimiento donde no existan barreras de permeabilidad ocurrirá una homogeneización composicional de los crudos, de tal forma que en cualquier parte del yacimiento se presentará la misma composición o “fingerprints”. Por tal motivo resulta necesario desarrollar un método cromatográfico para el análisis de los compuestos ligeros en muestras de petróleo crudo (fracción C15-). Se seleccionaron siete muestras de crudos ligeros, medianos y mediano-pesados, en la caracterización geoquímica de discontinuidades y compartimentaciones en reservorios. Se utiliza, como técnica de rutina sobre crudo total, la cromatografía de gases de alta resolución, la interpretación de los resultados que se obtienen contribuye a reducir la probabilidad de perforar pozos petroleros improductivos, los parámetros cromatográficos se mantuvieron invariantes en el análisis de las muestras de petróleo de crudo total, lo cual facilitó el estudio de la composición de las especies moleculares presentes. La identificación de los compuestos se basó en los tiempos de retención y por la comparación con patrones de referencia. Se identificaron 100 picos cromatográficos correspondientes a la fracción ligera C15- (cicloparafinas, naftenos y aromáticos). De ellos se seleccionaron 22 y se obtuvieron sus alturas para cada muestra. La repetibilidad y la precisión intermedia en todos los casos fueron inferior al 3 %, lo cual demostró la precisión del método analítico desarrollado

METODOLOGIA ANALITICA PARA EL ANALISIS DE BIOMARCADORES TERPANOS Y ESTERANOS EN MUESTRAS DE CRUDOS MEDIANTE CROMATOGRAFÍA GASEOSA ACOPLADA A ESPECTROMETRIA DE MASAS.

Los biomarcadores se derivan de precursores moleculares que formaban parte de diferentes organismos vivos que habitaban el planeta hace millones de años como bacterias, hongos, algas, plancton, líquenes, musgos, helechos y otras plantas superiores. La cantidad de biomarcadores presentes en este mineral es pequeña y debido a la alta estabilidad de sus estructuras químicas, constituyen testigos arqueológicos del proceso de formación y transformación del mismo. En base a la composición tanto cualitativa como cuantitativa de las moléculas-testigo es posible conocer el grado de alteración, el ambiente de deposición (terrestre, lacustre, marino o mezcla) y consecuentemente sobre la materia orgánica involucrada en el proceso. Además, es posible realizar estudios ambientales, forenses y del comportamiento de los reservorios de hidrocarburos. El objetivo del presente trabajo consiste en desarrollar una metodología analítica para obtener la distribución de los biomarcadores saturados terpanos y esteranos mediante la técnica de cromatografía gaseosa acoplada a espectrometría de masas. A partir de los cromatogramas iónicos extraídos se identificaron e integraron los picos de 37 compuestos del grupo de los terpanos y 19 compuestos del de los esteranos. La distribución de ellos se adquirió a través de los iones diagnósticos m/z 191, m/z 217 y m/z 218. La repetibilidad, precisión intermedia y las desviaciones estándares relativas fueron inferiores al 5 % lo que demuestra que los resultados están en concordancia con los criterios de calidad establecidos para métodos cromatográficos análogos

PROCEDIMIENTO PARA LA ALINEACIÓN DE PERFILES CROMATOGRÁFICOS APLICADO EN LA CARACTERIZACIÓN DE GASOLINAS

La gasolina es una mezcla de cientos de hidrocarburos obtenida del petróleo por destilación fraccionada, su composición varía en función de la naturaleza del crudo y del propio proceso tecnológico. Entre los parámetros físicoquímicos que exige el control de calidad se encuentra la determinación de la composición por cromatografía gaseosa capilar de alta resolución. Este análisis proporciona los contenidos totales de parafinas, isoparafinas, aromáticos, naftenos y olefinas y constituye una valiosa información para el control del proceso industrial y de la calidad del producto final, pero son insuficientes para emplearlos en problemas de tipo forense. Las técnicas de reconocimiento de patrones son las herramientas idóneas para estos fines, pues permiten extraer la información química que está relacionada con la covarianza de los diferentes compuestos presentes en el sistema; pero para su aplicación es imprescindible minimizar en los cromatogramas el desplazamiento de los tiempos de retención que se origina en las diferentes mediciones. El objetivo de este trabajo fue desarrollar un procedimiento para la alineación de los perfiles cromatográficos de muestras de gasolinas mediante el empleo de las transformaciones: filtro de Savitky-Golay, mínimos cuadrados asimétricos y alineación optimizada por correlación. Se comprobó mediante las técnicas de análisis por componentes principales y de regresión por mínimos cuadrados parciales que los resultados no difieren de los reportados cuando se utilizan los porcentajes de áreas de los 70 picos más representativos de los cromatogramas. Las varianzas explicadas en los modelos de análisis por componentes principales fueron similares: 92 y 91 %

Validación de un método para la determinación de 19-norandrosterona en orina humana por Cromatografía de Gases acoplada a Espectrometría de Masas de Trampa de Iones

El consumo de nandrolona rinde en el humano tres metabolitos fundamentalmente, 19-norandrosterona (19-NA), 19-noretiocolanolona (19-NE) y 19- norepiandrosterona. Estudios recientes han demostrado la producción endógena de 19-NA a niveles de concentración muy cercana al límite de corte establecido por el Comité Olímpico Internacional, es decir de 2 ng/mL para los hombres y de 5 ng/mL para las mujeres. El metabolito marcador del consumo de ese esteroide es la 19-NA. El presente trabajo trata de la validación cualitativa de un método analítico para su determinación con metiltestosterona como patrón interno que emplea un paso de extracción en fase sólida con columnas DetectabuseÔ, seguida de una hidrólisis enzimática con b-glucuronidasa de E. coli, extracción líquido- líquido, derivatización con N-metil-N-trimetilsililtrifluoroacetamida (MSTFA) para obtener el bis-trimetilsilil derivado de la 19-NA (19-NA bis-O-TMS) y análisis mediante Cromatografía de Gases acoplada a Espectrometría de Masas en tándem (CG-EM-EM) utilizando un espectrómetro de masas de trampa de iones. Se utilizó una columna capilar Ultra HP-1 (20 m X 0,20 mm X 0,11 µm), con un programa de temperatura que va desde 181 °C (por 1 min), hasta 210 °C (10 °C/min), entonces hasta 310 °C (20 °C/min), manteniéndose en esa temperatura durante 2 min . El modo de adquisición fue EM-EM con ionización por impacto electrónico seguido de disociación mediante colisión inducida con helio

Síndrome ictiosiforme: hiperqueratosis lineal en escolar

Se presenta el caso clínico de una escolar de 8 años de edad, femenina, con hiperqueratosis lineal. La paciente acude a la consulta de Dermatología por presentar lesiones en la piel de las manos, desde el nacimiento, en forma de pliegues engrosada, bilateral, áspera, de forma lineal, de color normal y hace 1 año se oscurecen y modifica por el ejercicio físico violento. El caso se presenta por ser esta genodermatosis poco frecuente en la especialidad de Pediatría y Dermatologí

Conservation of the Palms (Arecaceae) in the Solid Guamuhaya, county Cienfuegos

During the last 10 years a floristic study was carried out on the family Arecaceae, according to the vegetable formations and the altitude in the southeast region of Cienfuegos province in the Guamuaya Mountains, with the objective of knowing the state of conservation of the palms species of present. The work embraced nine towns in those that the presence of species of this gender was determined by means of the observation method, the collections were carried out in an aleatory and intensive way, keeping in mind the micros hábitats where they progress this group of plants. They were five species, two endemic local, one endemic national and two autochthonous. According to their conservation state they are threatened species. Coccothrinax crinita subsp brevicrinis Borhidi & Muñiz, with category of In Danger (IN); Coccothrinax miraguama subsp. roseocarpa (León) Borhidi & Muñiz, Sabal maritima (Kunth) Burret and Roystonea regia (Kunth) O.F. Cook, smaller Concern (LC), intending In Critical Danger (CP) to Coccothinax sp

Compilación de Proyectos de Investigación desde el año 2003 al 2012

Listado de Proyectos de investigación de UPIICSA desde 2003 a 201