Environmental control of Tinto and Odiel river basins by PIXE

A study of the elemental concentrations of sediments of the rivers Tinto and Odiel, in Huelva, Spain, has been performed using PIXE. Thirteen samples have been collected, seven in the Tinto and six in the Odiel. Concentrations of 19 elements have been determined in each of them. The analysis of the data illustrates the environmental impact of the mining and fertilizer plants in the area

Non-destructive in situ examination of a 16th century Spanish panel painting "San Telmo”

The panel painting San Telmo by an anonymous 16th century Spanish artist is part of the permanent exhibition at the Fine Arts Museum of Seville, one of the most important Spanish galleries. As part of a larger study on 15th and 16th century Spanish painting, the principal interest of this work was to obtain more information the materials applied in its creation. The research work was carried out in situ in the exhibition room; hence, only non-destructive analytical methods were applied. The painting was fi rst studied with UV light to observe later interventions. After this, a possible preparatory drawing was searched for with IR refl ectography (IRR). Finally, a portable X-Ray fl uorescence (XRF) equipment was applied for a material analysis. The UV image of the painting clearly revealed later interventions, which helped to select the points for the XRF analysis, to distinguish between original and modern pigments. The XRF analysis showed that the painter’s palette was common for the 16th century, and similar to those found in other panels from the same period in the Museum collection, namely: lead white (identifi ed by Pb), yellow and red ochres (Fe), vermilion (Hg), a copper based green pigment (Cu), azurite (Cu), and an organic black, probably bone black (Ca). Several retouches made on the bases of Zn and Ti whites were confi rmed. The presence of Ca and Pb in every analysed point shows that there must be a calcium based preparation, probably gypsum, with a lead based priming. Most interestingly, the IR images revealed not only a very precise and decisive artist’s brushstroke, observed in the modelling of the subject’s head or clothing, but also a change in the shape of the boat that the Saint holds in his left hand (pentimenti)

A panel painting by the master of female half-lengths analysed by portable XRF

A panel painting representing The Pietà by an anonymous author known as The master of Female Half-Lenghts was analysed by a non-destructive XRF technique. The Pietà forms an important part of the permanent exposition of the Fine Arts Museum of Seville. An unusual brownish tonality of the painting led to a research on pigments and their possible changes during the centuries. Portable XRF equipment was used directly “in situ” in the exhibition room. The results showed the use of pigments, commonly applied in that century, lead white, lead-tin yellow, yellow and red ochre, cinnabar or vermilion, some copper based green pigment, azurite and smalt, as well as some organic red and black pigment. The chemical alteration of smalt, whose blue colour is not observed by the naked eye anymore, led to a brownish aspect of the painting. Also several retouches by modern pigments were found, which were first examed by UV light. The comparison to other Flemish paintings held in the permanent Museum’s collection was also carried out.Junta de Andalucía 2005/HUM-49

Materials applied in Bernardo Martorell’s painting analysed by portable XRF

Bernardo Martorell was a leading artist of the 15th century in Catalonia . His panel painting the Ascension of the Virgin is one of the oldest in the collection of Fine Arts Museum of Seville. This is why it was chosen for the analysis among several other panels which form part of a bigger project between the Museum and the National Centre of Accelerators. The research work is dedicated to the characterization of materials applied in the Spanish paintings in the 15th and 16th centuries. The painting was studied by non-destructive techniques (UV light and a portable X-Ray fluorescence) to obtain information on materials applied and possible later interventions. The results showed that the original pigments applied are common for that period of time: lead white (Pb) yellow and red ochres (Fe), massicot, (Pb), umbra (Mn, Fe), vermillion (Hg), azurite (Cu) and a copper based green pigment (Cu). The thin layer of gold, confirmed by Au peaks, is applied over the surface, on top of a red bole layer. Some black areas over the gilded surface contain Ag. Retouches contain Ti, Zn, Cr and Cd that confirm the use of modern pigments, such as titanium-zinc white, chrome green or cadmium red.Bernardo Martorell fût un artiste phare du xve siècle en Catalogne. Sa peinture intitulée « L’Ascension de la Vierge » est une des plus anciennes constituant la collection du Musée des Beaux-arts de Séville. C’est la raison pour laquelle elle fût sélectionnée parmi un grand nombre d’autres peintures pour subir une série d’analyses s’incorporant dans un vaste projet entre le Musée et le Centre National des Accélérateurs. Le travail de recherche fût consacré à la caractérisation des matériaux employés dans la peinture espagnole des xve et xvie siècles. Cette peinture fût étudiée via l’application de techniques non destructives, telles que la photographie sous lumière UV et l’utilisation d’un appareil portable de fluorescence de rayons X, de manière à obtenir des informations sur les matériaux employés et détecter les éventuelles interventions ultérieures. Les résultats montrent que les pigments originaux employés sont d’usage courant à cette époque: du blanc de plomb (Pb), des ocres jaunes et rouges (Fe), du massicot (Pb), de la terre d’ombre (Mn, Fe), du vermillon (Hg), de l’azurite (Cu) et un ou des pigments verts à base de cuivre (Cu). Une fine couche d’or, confirmée par la présence des pics de l’or (Au), est appliquée en surface, au-dessus d’une couche de bol rouge. Quelques zones noires présentes sur la surface dorée contiennent de l’argent (Ag). Des retouches montrent la présence de titane (Ti), de zinc (Zn), de chrome (Cr) et de cadmium (Cd) qui confirment l’usage de pigments modernes, comme le blanc de titane, le blanc de zinc, le vert oxyde de chrome ou le rouge de cadmium

Uso de microfluorescencia de rayos X y otras técnicas nucleares no destructivas para el estudio de joyas y metales arqueológicos

Hoy en día, el estudio de objetos antiguos de metal incluye el análisis por medio de métodos físico-químicos no destructivos desarrollados en las décadas pasadas. Uno de los parámetros más importantes que deben conocerse de una muestra es su composición química, ya que esta información contribuye significativamente a la determinación de varias suposiciones y a la respuesta de muchas preguntas que surgen mientras se estudia un objeto de gran valor histórico. La fluorescencia de rayos X es una técnica bien conocida y muy empleada en el análisis elemental de objetos antiguos de metal y el nuevo desarrollo del microhaz focalizado de rayos X descrito en este texto incrementa su adecuación para el estudio de técnicas antiguas de fabricación y decoración. Esta técnica de análisis superficial se complementa con la técnica de transmisión de rayos gamma, que ha sido utilizada para la estimación de la composición en el interior de monedas de plata-cobre y objetos realizados en otras aleaciones del cobre. Describimos también el sistema de microfluorescencia confocal portátil desarrollado por nuestro Grupo para la obtención de perfiles en profundidad de forma no destructiva.The study of ancient metal artefacts includes nowadays the non-destructive analysis by means of chemical-physical methods developed in the past decades. One of the most important parameters to be known from a sample is its chemical composition, as this information significantly contributes to the determination of several assumptions and to the response of many questions arisen from the study of a valuable heritage object. X-ray fluorescence is a well-known technique very much employed for the elemental analysis of ancient metal artefacts and the new implementation of a microfocused X-ray beam described in this text increases its applicability for the study of manufacture and decorative ancient techniques. This surface analytical method is complemented with the Gamma Ray Transmission technique, which has been employed in the bulk composition estimation of silver-copper coins and other copper based alloy samples. We also describe a portable confocal microfluorescence system developed by our Group to obtain non-destructive depth profiles.Ministerio de Economía y Competitividad (España) HAR2012-33002Ministerio de Economía y Competitividad (España) HAR2015-67113-PJunta de Andalucía P09-HUM454

Caracterización de un vidrio rojo medieval procedente de las vidrieras del Monasterio de las Huelgas de Burgos

En el año 2007 se culminó el proceso de restauración integral de las vidrieras que cierran los ventanales de la Sala Capitular del Claustro de S. Fernando del Real Monasterio de Santa María la Real de las Huelgas de Burgos. Un vidrio rojo, de características peculiares, extraído durante el proceso de conservación-restauración de una de las vidrieras, se ha caracterizado mediante las técnicas de Microscopía óptica de luz reflejada (MOLR), Microscopía electrónica de emisión de campo (MEEC), Fluorescencia de rayos X (FRX), Emisión de rayos X inducidos por partículas (PIXE) y Microscopía electrónica de transmisión (MET) para conocer su composición química y su estructura. Los análisis realizados por las técnicas de FRX y PIXE permiten comprobar la buena concordancia que existe entre los resultados. El vidrio analizado presenta una sección transversal muy original, formada por un vidrio soporte ligeramente verdoso y múltiples capas de color rojo, característico de los siglos XIII y XIV. El análisis mediante micro-PIXE en cámara de vacío ha permitido obtener información sobre la distribución en profundidad de los elementos que lo componen.In the year 2007 the process of conservation-restoration of the windows of the apostles that close the windows of the Chapter Hall of Cloister of S. Fernando del Real Monasterio de Santa María la Real de las Huelgas de Burgos was completed the process. A red glass obtained from the process of conservation and restoration has been characterized by Optical microscopy by light reflected (OMLR), Field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), X ray fluorescence espectrpmetry (XRF), Particle induced X ray emission (PIXE), Transmission electron microscopy (TEM) to identify the chemical composition and structure. Chemical analys by XRF and PIXE are in the good agreement. The studied glass has a very original cross section, consisting of a lightly greenish glass holder and multilayers of red glass, characteristic of the thirteenth and fourteenth centuries. A elemental mapping of the cross-section showing the distribution of elements in the glass has been obtained by micro PIXE analysis in a vacuum chamber

Nuevo sistema portátil de micro-fluorescencia de rayos X basado en óptica de policapilares para aplicaciones en Patrimonio Cultural

Ministerio de Ciencia e Innovación (España) HAR2009-07449Junta de Andalucía P09-HUM454

Análisis de la colección pictórica de los siglos XV-XVI del Museo de Bellas Artes de Sevilla mediante técnicas nucleares no destructivas

Se presenta en esta comunicación un proyecto de investigación interdisciplinar dedicado a la caracterización de obras de los siglos XV y XVI del Museo de Bellas Artes de Sevilla, que cuenta con una excepcional colección pictórica y de otras obras de arte. Incluye expertos tanto del campo de humanidades como de ciencias. El trabajo desarrollado dentro del proyecto aporta una importante información sobre materiales constitutivos de las distintas obras, sobre todo pigmentos inorgánicos. Para la caracterización de las obras se emplean técnicas de análisis no destructivas. Entre ellas la más usada es la Fluorescencia de rayos X (XRF), empleando un equipo portátil que posibilita el desplazamiento a las salas de la colección permanente, al almacén o al taller de restauración del propio Museo. Se está integrando también al proceso del análisis un examen previo con luz UV y con reflectografía IR que permiten ver posibles retoques y dibujos subyacentes respectivamente. Se ha establecido una colaboración con expertos de la Universidad Nacional Autónoma de México, donde se encuentran varias obras de pintores sevillanos y flamencos del siglo XVI, como por ejemplo Alonso Vázquez y Martín de Vos, cuyas obras podemos encontrar a ambos lados del Atlántico. El estudio comparativo de las obras seleccionadas de estos autores, empleando además el mismo procedimiento analítico, es el principal objetivo de dicha colaboración

Análisis por TTPIXE de materiales ligeros de interés tecnológico

El trabajo realizado en esta tesis se ha centrado en afrontar e intentar resolver los problemas que plantea el aplicar a algunas muestras gruesas de metales ligeros de alto interés tecnológico el análisis no destructivo por el método de Pixe (Particle Induced X-Ray Emission). Después de revisar el conocimiento actual del proceso de producción de rayos X y la bibliografía relativa a las fuentes de datos necesarios para el análisis se ha descrito el instrumental utilizado dedicando especial atención a algunos aspectos de optimización. Se ha estudiado en profundidad las dificultades que se presentan al determinar la concentración de si de aleaciones al/si debido al agrupamiento en granos de dicho elemento proponiéndose una estrategia simple basada en un estudio teórico mediante un modelo sencillo consistente en el análisis a dos energías diferentes de los protones y que permite obtener resultados aceptables de dichas concentraciones. Se han analizado los elementos traza de cristales de Omg y Be dedicándose especial atención a determinar las condiciones experimentales que permitan una mayor sensibilidad llegándose a detectar concentraciones experimentales que permitan una mayor sensibilidad llegándose a detectar concentraciones de PPM