Controle da qualidade do biodiesel por técnicas analíticas avançadas

Resumo: O presente trabalho teve como objetivo analisar amostras de biodiesel obtidas por rota etílica, por meio de ressonância magnética nuclear e por análise térmica e assim testar estas ferramentas em no controle da qualidade do biodiesel. Foram preparadas amostras de biodiesel por rota etílica dos óleos vegetais de milho, algodão, soja, girassol, canola e também foi produzido biodiesel do óleo de semente de limão rosa, para comprovação da possibilidade de se obter uma fonte não convencional de energia. Também foi produzido biodiesel etílico de gordura de frango e de porco e, empregando-se a análise térmica, foi testado o antioxidante Isobutirato Acetato de Sacarose (SAIB) em duas amostras de biodiesel obtido de óleo de soja. O biodiesel etílico foi analisado por meio de curvas termo-analíticas TG/DTG, isotermas e condutivimetria, acrescido de 0, 1000, 2000, 3000, 4000 e 5000 mg.kg-1 de antioxidante. Para a amostra de biodiesel metílico acrescido de 0, 500, 1000, 1500 e 2000 mg.kg-1 de SAIB foi testada por ondutivimetria. Para agilizar os cálculos obtidos pelos novos modelos e obtidos por RMN foi escrito especialmente para esse trabalho um programa em Visual Basic 5.0 e que foi denominado JV.NH-1. Os resultados mostraram que foi possível se produzir biodiesel etílico de óleo da semente de limão rosa, uma matériaprima exótica e fonte alternativa de óleo para a produção de biodiesel. A técnica de Ressonância Magnética Nuclear de Hidrogênio (RMN-H1) pode substituir técnicas analíticas tradicionais no controle da qualidade de amostras de biodiesel com precisão satisfatória. O novo modelo para o cálculo do índice de iodo, fundamentado na RMN-H1, de amostras de biodiesel obtidas por rota etílica, demonstrou boa correlação com a metodologia oficial, podendo ser uma alternativa no cálculo desse parâmetro. Os modelos criados a partir da RMN-H1 para os cálculos dos índices de acidez e saponificação, bem como a quantificação da concentração de glicerina livre no biodiesel, resultaram em valores equivalentes àqueles obtidos com metodologias tradicionais de bancada. O programa JV.NH-1 demonstrou ser uma ferramenta útil para a execução dos cálculos em tela. As análises condutivimétricas efetuadas em amostras de biodiesel etílico e metílico de óleo de soja aditivadas com o antioxidante Isobutirato Acetato de Sacarose - SAIB, revelaram que este produto pode melhorar a estabilidade oxidativa do biodiesel mas neste estudo específico, não permitiu que as amostras estudadas atingissem o tempo mínimo de 6 horas estabelecido pela ANP para aquele parâmetro. As análises de TG/DTG para o biodiesel etílico de soja mostraram que a adição de 4.000 mg.kg-1 de antioxidante ao biodiesel proporcionou uma melhor resistência à oxidação e/ou à degradação térmica do biodiesel. O comportamento térmico do biodiesel etílico de soja puro, determinado através de AT mostrou que sua decomposição ocorre aproximadamente entre 178 e 330oC. A Ressonância Magnética Nuclear e a Análise Térmica demonstraram ser metodologias analíticas importantes usadas nas análises qualitativas e quantitativas de qualquer das amostras de biodiesel obtidas por rota etílica, tendo em vista sua rapidez e precisão em comparação com técnicas convencionais

Evaluation of antioxidants stability by thermal analysis and its protective effect in heated edible vegetable oil

In this work, through the use of thermal analysis techniques, the thermal stabilities of some antioxidants were investigated, in order to evaluate their resistance to thermal oxidation in oils, by heating canola vegetable oil, and to suggest that antioxidants would be more appropriate to increase the resistance of vegetable oils in the thermal degradation process in frying. The techniques used were: Thermal Gravimetric (TG) and Differential Scanning Calorimetry (DSC) analyses, as well as an allusion to a possible protective action of the vegetable oils, based on the thermal oxidation of canola vegetable oil in the laboratory under constant heating at 180 ºC/8 hours for 10 days. The studied antioxidants were: ascorbic acid, sorbic acid, citric acid, sodium erythorbate, BHT (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxytoluene), BHA (2, 3-tert-butyl-4-methoxyphenol), TBHQ (tertiary butyl hydroquinone), PG (propyl gallate) - described as antioxidants by ANVISA and the FDA; and also the phytic acid antioxidant and the SAIB (sucrose acetate isobutyrate) additive, which is used in the food industry, in order to test its behavior as an antioxidant in vegetable oil. The following antioxidants: citric acid, sodium erythorbate, BHA, BHT, TBHQ and sorbic acid decompose at temperatures below 180 ºC, and therefore, have little protective action in vegetable oils undergoing frying processes. The antioxidants below: phytic acid, ascorbic acid and PG, are the most resistant and begin their decomposition processes at temperatures between 180 and 200 ºC. The thermal analytical techniques have also shown that the SAIB antioxidant is the most resistant to oxidative action, and it can be a useful choice in the thermal decomposition prevention of edible oils, improving stability regarding oxidative processes

Controle da qualidade do biodiesel por técnicas analíticas avançadas

Resumo: O presente trabalho teve como objetivo analisar amostras de biodiesel obtidas por rota etílica, por meio de ressonância magnética nuclear e por análise térmica e assim testar estas ferramentas em no controle da qualidade do biodiesel. Foram preparadas amostras de biodiesel por rota etílica dos óleos vegetais de milho, algodão, soja, girassol, canola e também foi produzido biodiesel do óleo de semente de limão rosa, para comprovação da possibilidade de se obter uma fonte não convencional de energia. Também foi produzido biodiesel etílico de gordura de frango e de porco e, empregando-se a análise térmica, foi testado o antioxidante Isobutirato Acetato de Sacarose (SAIB) em duas amostras de biodiesel obtido de óleo de soja. O biodiesel etílico foi analisado por meio de curvas termo-analíticas TG/DTG, isotermas e condutivimetria, acrescido de 0, 1000, 2000, 3000, 4000 e 5000 mg.kg-1 de antioxidante. Para a amostra de biodiesel metílico acrescido de 0, 500, 1000, 1500 e 2000 mg.kg-1 de SAIB foi testada por ondutivimetria. Para agilizar os cálculos obtidos pelos novos modelos e obtidos por RMN foi escrito especialmente para esse trabalho um programa em Visual Basic 5.0 e que foi denominado JV.NH-1. Os resultados mostraram que foi possível se produzir biodiesel etílico de óleo da semente de limão rosa, uma matériaprima exótica e fonte alternativa de óleo para a produção de biodiesel. A técnica de Ressonância Magnética Nuclear de Hidrogênio (RMN-H1) pode substituir técnicas analíticas tradicionais no controle da qualidade de amostras de biodiesel com precisão satisfatória. O novo modelo para o cálculo do índice de iodo, fundamentado na RMN-H1, de amostras de biodiesel obtidas por rota etílica, demonstrou boa correlação com a metodologia oficial, podendo ser uma alternativa no cálculo desse parâmetro. Os modelos criados a partir da RMN-H1 para os cálculos dos índices de acidez e saponificação, bem como a quantificação da concentração de glicerina livre no biodiesel, resultaram em valores equivalentes àqueles obtidos com metodologias tradicionais de bancada. O programa JV.NH-1 demonstrou ser uma ferramenta útil para a execução dos cálculos em tela. As análises condutivimétricas efetuadas em amostras de biodiesel etílico e metílico de óleo de soja aditivadas com o antioxidante Isobutirato Acetato de Sacarose - SAIB, revelaram que este produto pode melhorar a estabilidade oxidativa do biodiesel mas neste estudo específico, não permitiu que as amostras estudadas atingissem o tempo mínimo de 6 horas estabelecido pela ANP para aquele parâmetro. As análises de TG/DTG para o biodiesel etílico de soja mostraram que a adição de 4.000 mg.kg-1 de antioxidante ao biodiesel proporcionou uma melhor resistência à oxidação e/ou à degradação térmica do biodiesel. O comportamento térmico do biodiesel etílico de soja puro, determinado através de AT mostrou que sua decomposição ocorre aproximadamente entre 178 e 330oC. A Ressonância Magnética Nuclear e a Análise Térmica demonstraram ser metodologias analíticas importantes usadas nas análises qualitativas e quantitativas de qualquer das amostras de biodiesel obtidas por rota etílica, tendo em vista sua rapidez e precisão em comparação com técnicas convencionais

The differential diagnosis of inflammatory joint disease in maternal-fetal microchimerism

This study aimed at making the differential diagnosis of joint disease in a case of genetic chimerism in a female multiparous donor from the Regional Blood Bank of Guarapuava-PR (Hemocentro Regional de Guarapuava-PR), who had had three pregnancies of male fetuses. The patient showed joint pain prior to the last donation. It was possible to identify fetal cells remaining in circulation 20 years after her last pregnancy. Laboratory tests for acute phase proteins revealed possible termination of immune tolerance to circulating fetal cells. Thus, a hypothesis of graft-versus-host disease was formulated to explain the joint disease manifested by the donor